镀黄铜钢丝的X荧光光谱分析.doc

镀黄铜钢丝的X荧光光谱分析可以知道Cu的含量比（%）、附着量和扩散的情况。3在镀黄铜钢丝的生产中，需要了解被镀黄铜的成分（Cu%）、钢丝上的附着量（相对钢丝重量的黄铜重量g/kg）及镀层内部的扩散情况的信息。使用X荧光光谱分析方法可以很快得到这些信息。镀层的合金成分及黄铜的附着量可使用原子吸收光谱分析知道。在电镀生产工艺中先镀铜，在其上面再镀锌，然后通过适当的热处理，使铜和锌相互扩散变成均匀的合金。根据热处理条件扩散的速度有所不同。为了解这一过程，作为一种有力手段，可以使用X衍射分析方法测定其结晶相，而在深度方向上Cu和Zn浓度的偏向可使用X荧光光谱分析方法了解。对镀层表面的元素成分，可使用X射线光电子能谱（ESCA）进行分析。本文介绍获得上述3种信息的X荧光光谱分析方法。制备样品 镀膜钢丝样品是将单线或多股线截成3 5cm长，并排粘在包装用胶带上作为分析样品。 样品表面的凹凸影响可通过使用Cu和Zn强度比消除。这样，可以用块状样品建立工作曲线分析丝状样品。为测定Cu相对比建立的工作曲线 镀层的内部存在正如上述深度方向的成分偏向。所以为得到整个镀层的平均成分，需要选择镀层的吸收对荧光X射线强度不产生影响的条件。用于分析的荧光X射线选择Cuk，并对与各种激发X射线的组合，调查了其荧光X射线强度与镀层厚度的关系，其结果，镀层的吸收对荧光X射线强度不产生影响的厚度，即荧光X射线强度与镀层厚成正比的厚度范围如下。这些值对Znk也几乎相同。由下表可知，使用Rh靶或Ag靶X光管为好。图2表示使用Rh靶X光管时的工作曲线。 表1 黄铜的正比范围激发X射线分析X射线正比范围WLCuK1.5mRhKCuK2.5mAgKCuK3.5m 胶带 图1 制备样品 10 10 8 8 6 6 4 4 2 2 1 2 3 4 厚度的比 1119 。 1118 。 Cu L/Zh L 。 1102 。 。 1105 。 1104 。 。 Cu K/Zh K 1107 。 。 。 。 。 。强度的比(I Cu/Zn) 图2 快状样品的工作曲线 合金成分的测定结果使用图2工作曲线测定的Cu含量，与其他方法，如原子吸收光谱分析得到的值非常一致。其比较示于图3。附着量 黄铜镀膜的附着量与镀膜金属1%的荧光X射线强度，如Cuk线的强度，在钢丝线径相同时有成比例的关系。此外，镀膜金属1%的Cuk线的强度，在上述成比例范围内与镀层厚度成正比，进而，镀层厚度除以钢丝线径的值与附着量成正比。所以，镀膜金属1%的Cuk线的强度除以钢丝线径的值，与附着量有成比例的关系。因此，不必按线径建立工作曲线，可以用同一种工作曲线测定附着量。将其内容示于图4。扩散情况可以使用长波长的CuL和ZnL线作为分析线，对合金成分进行定量分析。这些X射线的波长约13A，使用它们进行分析时其无限大厚度为约0.5m 。也就是说，使用CuL和ZnL进行分析时，只能得到从镀层表面到约0.5m深度部分的信息。图5是黄铜标准样品和不同热处理条件下形成的二种黄铜镀膜钢丝的L系列谱峰。通过使用Rh靶X光管、TAP晶体和聚丙烯窗FPC组合，可以清晰地得到长波长L系列谱峰。 使用L系列谱线时，也同样使用CuL和ZnL线的强度比可以建立如图2那样的工作曲线，并利用它分析黄铜镀膜层的合金成分。使用K系列和L系列谱线进行分析的结果，作为对比表示在表2中。在样品No.2中，Cu在表面层和整个膜中其浓度有差异，这表示Cu和Zn的扩散不充分。 C% % CVStatic 66.7 0.11 0.16Sampling 66.8 0.18 0.27(n=5) 。 。 。 。 。 。 70 65 60 65 75 Cu %(XRF)Cu %(AA) 图3 X荧光光谱分析和原子吸收光谱分析值的对应例 。 。 。 。 。 。 。 。 1.25mm。 Corrected 。 。 。 0.25mm 200 150 100 50 0 1 2 3 4 5 6 7 附着量 (g/kg)I Cuk(cps/%) 图4 线径和附着量 样品No5 样品No2 样品NBS1106 CuL CuL CuL ZnL ZnL ZnL CuL CuL CuL ZnL ZnL ZnL 64 60 5