《运行试验规程》doc版.doc

海量资料 超值下载运行试验规程1.水汽样品的采集 1.1 概述水汽样品的采集(包括运送和保管)是保证分析结果准确性极为重要的一个步骤。必须使用设计合适的取样器，选择有代表性的取样点，并严格遵守有关采样，运送和保管的规定，才能取得符合要求的样品。1.2 取样管道应定期冲洗（至少每周一次）。系统查定前要冲洗有关管道，并适当延长冲洗时间。冲洗后水样流量调整至500700ml/min，待稳定后方可取样。1.3 采集接有取样冷却器的水样时，应调节取样阀门开度，使水样流量在500700ml/min，保持流速稳定，同时调节冷却水量，使水样温度至3040。蒸汽样品的采集应根据设计流量取样。1.4 给水、炉水和蒸汽样品，应保持常流。1.5 盛水容器必须是硬质玻璃瓶或塑料制品，测定硅或微量成分的样品必须使用塑料容器。1.6 采样前应先将采样瓶彻底清洗干净，采样时再用样水冲洗三次，方可采样。采样后应迅速盖上瓶盖。1.7 在生水管路上取样时，应在生水泵出口处或生水流动的部位取样。1.8 新采集水样的数量应满足试验和复核的需要。供全分析用的水样不得少于5升。若水样混浊时，应分装两瓶。供单项分析用的水样不得少于300ml。1.9 采集现场监督控制试样的水样，一般应适用固定的取样瓶。1.10 取样后应及时分析，不能存放。如有误，必须重新取样分析。2. 碱度的测定2.1 测定原理水的碱度指水中含有的能接受氢离子的物质的量，包括酚酞碱度和全碱度。酚酞碱度是以酚酞作指示剂所测出的量，其终点pH约为8.3。全碱度是以甲基橙作指示剂时测出的量，终点pH约为4.2。若碱度0.5mg/l，全碱度宜以甲基红一亚甲基兰作指示剂，终点pH约为5.0。2.2 分析试剂2.2.1 1%酚酞指示剂2.2.2 0.5%甲基橙指示剂。2.2.3 甲基红一亚甲基兰指示剂。2.2.4 0.1N、0.05N、0.01N硫酸溶液2.3 测定步骤2.3.1 取100ml透明水样置于三角烧杯中，加入23滴酚酞指示剂，若显红色则用0.1（或0.5N）硫酸标准溶液滴至无色；若溶液碱度较低，则选用微量滴定管，以0.01N硫酸标准溶液滴至无色，记录耗酸体积a。2.3.2 再滴入2滴甲基红一亚甲基兰（或甲基橙），继续用硫酸标准溶液滴至紫色（或橙红色）为止，记录第二次耗酸体积b。2.4 计算 酚酞碱度 = N.a/V103mmol/l全碱度 = N.(a+ b)/V103mmol/l式中N 硫酸标准溶液的当量浓度，a、b滴定碱度所消耗硫酸标准溶液的体积ml，V 水样体积ml3. 酸度的测定3.1 原理概述水的酸度是指水中含有的能接受氢氧根离子物质的量。以甲基橙作指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定到橙黄色为终点（pH约为4.2）。测定值只包括较强的酸（一般为无机酸），这种酸度称为甲基橙酸度。本法适用于阳床出水酸度的测定。3.2 分析试剂3.2.1 0.1%甲基橙指示剂3.2.2 0.1N NaOH标准溶液3.3 测定步骤取100ml透明水样于三角烧瓶中，加二滴甲基橙指示剂，用0.1N NaOH滴定至橙黄色，记耗碱量a。3.4 计算酸度 = N.a/V103mmol/l式中a滴定所消耗NaOH标准溶液毫升数。N标准NaOH当量浓度，V水样体积ml。4. 盐酸浓度的测定4.1 原理 以甲基红一亚甲基蓝作指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定到由紫红色转变为绿色为终点（pH约为4.2）。4.2 分析试剂 4.2.1 0.1%甲基橙指示剂4.2.2 0.1N NaOH标准溶液4.3 测定步骤4.3.1 用5ml（或10ml）移液管吸取1ml水样于250ml用无硅水洗净的锥形瓶中，用无硅水稀释至100ml。4.3.2 滴入2滴甲基红一亚甲基蓝指示剂，用0.1MNaOH滴定至由紫红色转变为绿色，记录下耗碱毫升数b。4.4 计算HCL% = M.b36.5/(V1000) 100 = 0.365b。式中M氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度。V水样体积，ml b滴定时所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml36.5 HCL的分子量注：如盐酸百分比浓度过高，应适当减少取样体积。5. 氢氧化钠浓度的测定1.1 原理 以甲基红一亚甲基兰作指示剂，终点pH约为5.0，颜色由绿色变为紫红色。5.2 分析试剂 5.2.1 甲基红一亚甲基兰指示剂。5.2.2 0.1M、0.05M、0.01M硫酸溶液5.3 测定步骤5.3.1 用移液准确量取1.0ml水样于洗净的250ml锥形瓶中，用无硅水稀释至100ml。5.3.2 滴入2滴亚基红一亚甲基蓝指示剂，用0.1MH2SO4滴定至溶液由绿色变为紫红色，记录消耗体积a（ml）。 5.4 计算 NaOH% = Ma40/（V1000）100 = 0.40a式中M硫酸标准溶液的摩尔浓度V水样体积，mla滴定时所消耗硫酸标准液的体积，ml 40NaOH的分子量注：如氢氧化钠百分比浓度过高，应适当减少取样体积6. 硬度的测定6.1 原理概述在pH=100.1的缓冲溶液中，用铬黑T作指示剂，以乙二胺四乙酸二钠盐（简称EDTA）标准溶液滴定至纯蓝色为终点。根据消耗的EDTA的体积，即可计算出水中钙、镁含量。6.2 分析试剂6.2.1 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）0.01N标准溶液。6.2.2 0.5%铬黑T指示剂。6.2.3 （1+4）三乙醇胺溶液6.2.4 1%L半胱胺酸盐溶液6.2.5 0.5%酸性铬蓝K指示剂6.2.6 氨氯化胺缓冲溶液6.3 测定步骤6.3.1 当水样硬度0.5mmol/l时6.3.1.1 取100ml透明水样于250ml洁净锥形瓶中。6.3.1.2 加入5ml氨氯化胺缓冲溶液，加入2滴0.5% 铬黑T指示剂，在不断摇动下，用0.01NEDTA标准溶液定至溶液由酒红色变为蓝色，记录消耗的EDTA标准溶液体积。6.3.1.3 计算YD= Na/V10 3= 0.2a（mmol/l）式中：NEDTA标准溶液的浓度a滴定时所消耗EDTA标准溶液的体积，mlV水样的体积，ml6.3.2 当水样硬度在1500mmol/l时，6.3.2.1 取100ml水样注于250ml洁净的锥形瓶中。6.3.2.2 加入2ml1%的L半胱胺酸盐和2ml三乙醇胺溶液（1+4），摇动/min后加入5ml氨氯化胺缓冲溶液及2滴0.5%酸性铬蓝K指示剂。6.3.2.3 在不断摇动下，以0.01MEDTA标准溶液用微量滴定管滴定溶液由微红色为蓝紫色，记录EDTA标准溶液所消耗的体积a。6.3.2.4 计算YD= Ma/V10 6（mmol/l） 式中：MEDTA标准溶液的浓度a滴定时所消耗EDTA标准溶液的体积，mlV水样的体积，ml注：1、水样硬度较高时可适当减少取样体积。2、冬季水温较低时，综合反应速度较低，容易造成过滴而产生误差。因此应要水样预热3040再进行测定。7. 氨的测定7.1 原理概述 在碱性溶液中，氨与钠氐试剂（HgI22KI）反应生成黄色的化合物，颜色的深浅决定于氨的含量，故可以与标准色相比得出水样中的氨含量。本法适用于除盐水、凝结水、蒸汽中氨含量的测定，测定范围为0.12.5mg/l。7.2 分析试剂7.2.1 纳氐试剂溶液；7.2.2 10%酒石酸钾钠溶液；7.2.3 1ml = 0.01mgNH3工作液。7.3 测定步骤7.3.1 按下表取一组氨工作液注于一组10ml的比色管中，并分别稀释至刻度。氨标准溶液的配制编 号12345678加入 氨工作液（ml）00.010.030.061.01.52.025稀释后相当于水样含NH2量mg/l00.010.030.061.01.52.0257.3.2 在另一支比色管中注入10ml水样。7.3.3 各加入0.5ml（10滴）10%酒石酸钾钠溶液和0.2ml(4滴)纳氐试剂，摇匀，放置两分钟后比色，氨的浓度即水样颜色与相同颜色的标准工作液的浓度。7.4 计算NH3 = 0.01a/V100 = 0.01a/101000 = a(mg/l)式中：V10ml a加入的氨工作液的体积ml0.01氨工作液的浓度（1ml = 0.01mg/1NH3）8. 联胺的测定8.1 原理概述在酸性溶液中，联胺与对二甲氨基苯甲醛反应生成柠檬黄色的偶氮化合物。该法适于测定给水和蒸汽中的联胺含量，范围3100mg/1N2H48.2 分析试剂8.2.1 对二甲氨基苯甲醛一硫酸溶液8.2.2 联胺工作溶液（1ml/mgN2H4）8.3 测定步骤8.3.1 按下表取标准液（1ml = 1mg）注入500ml比色管中，并用除盐水稀释至刻度，同时取50ml水样注入50ml比色管中。联胺标准溶液的配制编 号123456789加入 标准液体积，ml0.10.30.51.01.52.53.04.05.0稀释后相当于水样N2H41mg/l261020305060801008.3.2 在另一支比色管中注入50ml水样。8.3.3 于上述比色管中各加入对二甲氨基苯甲醛一硫酸溶液，混匀放置3分钟后比色。水样联按的浓度为颜色相同的标准工作溶液浓度。8.4 计算N2H4=a1/501000 = 20amg/l式中：a联胺工作液的加入量，ml 1联胺工作液的浓度，mg/ml注意：水样中联胺含量大于100mg/l时，应稀释后进行分析。9. 磷酸根的测定9.1 原理概述在0.6NH2SO4的酸度下，磷酸盐与钼酸铵生成磷钼黄，用氯化亚锡还原成磷钼蓝后，与同时配制的标准色进行比色测定。其反应式为： PO43- + 12M0O42- + 27H+ H3P（MO3O10）4+（磷钼黄）12H2OP（MO3O10）43+ + 4Sn2+ H3P（MO3O9）4 （磷钼蓝）+ 4Sn2+9.2 分析试剂9.2.1 钼酸铵一硫酸混合溶液；9.2.2 1%氯化亚锡甘油溶液；9.2.3 1ml = 0.1mgPO43-磷酸根工作液。9.3 测定步骤9.3.1 磷酸根标准色阶的配制用微量滴定管取样磷酸盐工作溶液分别注入一组具有磨口塞的25ml比色管中，用无硅水稀释至约20ml，摇匀，各加入2.5ml钼酸铵一硫酸混合溶液稀释至刻度，摇匀；加入23滴1%氯化亚锡甘油溶液，摇匀后待2min后进行比色。磷酸盐标准溶液的配制编 号12345678910加入的标准液的体积，ml0.050.100.150.200.250.300.350.405.00.60稀释后相当于水样含PO43-mg/l1.02.03.04.05.06.07.08.010.012.09.3.2 取水样5.0ml注入25ml比色管中，其它注药操作同9.3.1。9.3.3 将水样颜色与磷酸根标准溶液的颜色进行比色。9.4 计算水样PO43- = 0.01a/V1000 = 2a(mg/l)式中：a与水样颜色相同的标准色中加入磷酸盐工作溶液的体积，mlV水样的体积，ml注意：1、水样与标准时应同时配制比色。2、水样浑浊时应过滤后测定。3、在冬季天气温低时，加药后应放置5min左右再进行比色。4、水样量可视磷酸盐含量范围适当增加或减少。10. 溶解氧的测定10.1 原理概述在PH值为8.5左右时，氨性靛蓝二磺酸钠（又称氨性靛红）被锌汞齐（或锌粒）还原成浅黄色化合物，当其与水中溶解氧相遇时，又被氧化成蓝色，其色泽深浅与水中含氧量有关。本法适于测定溶解氧为2100mg/l的凝结水及给水，灵敏度为2mg/l。10.2 分析试剂及器皿10.2.1 氨一氯化铵缓冲溶液；10.2.2 酸性靛兰二磺酸钠储备液；10.2.3 氨性靛兰二磺酸钠溶液：取储备液50ml，加入缓冲液8ml，再用除盐水稀释至100ml即成。此溶液的pH=8.5，放置时间不得超过8h，否则应重新配置。10.2.4 锌汞齐滴定管；10.2.5 专用溶氧瓶，带有严密磨口塞的无色玻璃瓶（250ml）。10.2.6 取样桶：其高度比溶氧瓶150mm以上，若采用溢流取样，可不备取样桶。10.2.7 还原性靛蓝二磺酸钠溶液；向已装好锌汞齐的还原滴定管中，注入少量氨性靛蓝二磺钠缓冲溶液洗涤锌汞齐，然后以氨性靛蓝二磺酸钠还原滴定管（勿使锌汞齐间有气泡），静置数分钟，待溶液由蓝色完全转变成黄色后方可使用。此液还原速度随着温度升高而加快，但不得超过40。10.3 测定步骤10.3.1 将取样筒和溶氧瓶冲洗干净后，将取样管插入放在取样桶内的溶氧瓶底，使水样溢流3分钟以上，水温不超过35（最好比环境温度低13）10.3.2 将锌还原滴定管慢慢插入溶氧瓶内，轻轻抽出取样管，立即加入还原性靛蓝二磺酸钠溶液约1.5ml。10.3.3 轻轻抽出滴定管并立即塞紧瓶塞，在水面下混匀，放置2min，以保证反应完全。10.3.4 从取样桶中取出溶氧瓶，立即在自然光或日光灯下以白色为背景同标准进行比较。10.3.5 溢流清取法，操作步骤同上。10.4 注意事项10.4.1 溢流取样时必须保证水样有较高的流速，使溶氧瓶口上形成隔绝空气的水屏蔽层，当加入还原靛蓝二磺酸钠溶液时，应先把锌还原滴定管沿着瓶的边缘排掉已被氧化的靛蓝磺酸钠。10.4.2 每次测定完毕后，应将锌还原滴定管内剩余的氨性靛兰二磺酸钠溶液放至液面稍高于锌汞层，待下次试验时注入新配制的溶液。10.4.3 取样与配制标准色用的溶氧瓶规格必须一致，瓶塞要十分严密，取样瓶使用一段时间后瓶壁会发黄，影响测定结果，应定期用酸清洗干净。11.二氧化硅的测定 11.1 原理概述 在PH为1.11.3 的条件下，水中的可溶硅与钼酸铵生成黄色硅钼络合物，用1-氨基-2-萘酚-4-磺酸（简称1、2、4酸）还原剂把硅钼络合物还原成硅钼蓝，用硅酸根分析仪测定其硅含量。加入酒石酸或草酸可以防止水样中磷酸盐和少量铁离子的干扰。 11.2 试剂 11.2.1 硫酸钼酸铵溶液 11.2.2 10%酒石酸溶液 11.2.3 10%钼酸铵溶液 11.2.4 1-2-4酸还原剂 11.2.5 1.5mol/L硫酸溶液 以上所有试剂均应保存在聚乙烯塑料瓶中。 11.3 测量步骤 按仪器使用说明书要求，调整好硅酸根分析仪的上、下标后，方可进行测定。 取水样100ml注入用高纯水冲洗干净的塑料瓶中，加入3 ml酸性钼酸铵溶液，混均后放置5分钟；加入3 ml酒石酸溶液，混均后放置1分钟；加入2 ml1-2-4酸还原剂，混均后放置8分钟便可以按照硅酸根分析仪的使用要求进行测定。仪表指示值