AA-7000原子吸收仪操作规程.doc_第1页
AA-7000原子吸收仪操作规程.doc_第2页
AA-7000原子吸收仪操作规程.doc_第3页
AA-7000原子吸收仪操作规程.doc_第4页
AA-7000原子吸收仪操作规程.doc_第5页
已阅读5页,还剩45页未读 继续免费阅读

下载本文档

版权说明:本文档由用户提供并上传,收益归属内容提供方,若内容存在侵权,请进行举报或认领

文档简介

1 目的AA-7000原子吸收仪操作规程规范 AA-7000 原子吸收分光光度计及检测过程中配套设施的正确使用和维护操作,确保检测数据的准确性。2 范围该操作标准适用于本中心 AA-7000 原子吸收分光光度计及检测过程中配套设施的使 用过程。3 相关文件和参考资料岛津原子吸收分光光度计 AA-7000 系列使用说明书ACA-320 型无油空气压缩机操作指南AC2000A 冷却机合格证、装箱单化验中心安全管理制度(GSJN-HYZX/ZD02-2011)4 原理气相中的基态原子对同一元素原子发射的特征波长的光波具有吸收作用,这种现象 叫做原子吸收。利用这一现象对金属元素进行定量分析的方法叫做原子吸收分光光度 法,简称原子吸收法。原子吸收分光光度法是将待测元素的溶液在高温下进行原子化变成原子蒸气,由一 束锐线辐射穿过一定厚度的原子蒸气,光的一部分被原子蒸气中的基态原子吸收。透射 光经单光器分光,测量减弱后的光强度。然后,利用吸光度与火焰中原子浓度成正比的 关系求得待测元素的浓度。原子吸收技术如今已成为元素分析方面很受欢迎的一种方法。按朗比定律计算,吸 收值与火焰中游离原子的浓度成正比:A=Log10(Io/It)=K*C*L式中:A吸光度(Abs); Io由光源发出的入射光强度; It透过的光强度(未被吸收部分); K常数(可由实验测定); L光径长度(每台仪器的 L 值是固定的); C样品的浓度(自由原子);原子吸收分光光度法与紫外分光光度法相似,即使用相似的波长,并且使用同一种 定律(郎比定律)。不同之处是,原子吸收法使用一种线光源,并且样品器(火焰或石 墨炉原子化器)位于单色器前方,而不是其后面。 在原子吸收法实用方面,可将朗比定律简化如下:A=Log10(Io/It)=K*C因为该仪器是用一系列标准样品进行校准的,由此即可推导出各项样品的浓度。该 法并不是计算绝对值,而是一种比较方法,因而不必象紫外分光光度法测定消光系数那 样来测定常数。在产生原子吸收的过程时,样品、火焰及样品中的其它成分也都会有发射过程。为 了将原子吸收过程与其它所有作用相区别,需将光源发生的能量进行调制,即按规定间 隔开启“编码”,电子仪器即会同步地专门“搜索”来自该光源的信号。利用本方法时 电子仪器不能探测到基本稳定的火焰发射过程,仅能观测到原子吸收过程。火焰原子分光光度法的优点是:火焰原子化法的操作简便,重现性好,有效光程大, 对大多数元素有较高灵敏度,因此应用广泛。缺点是:原子化效率低,灵敏度不够高, 而且一般不能直接分析固体样品。石墨炉原子分光光度法的优点是:原子化效率高,在可调的高温下试样利用率达100%,灵敏度高,试样用量少,适用于难熔元素的测定。缺点是:试样组成不均匀性 的影响较大,测定精密度较低,共存化合物的干扰比火焰原子化法大,干扰背景比较严 重,一般都需要校正背景。5 仪器使用5.1 仪器技术参数及性能指标5.1.1 测光系统测定波长185.0nm900.0nm装置象差校正型切尼尔-特纳装置谱带宽0.2、0.7、1.3、2.0nm(4 段自动切换)检测器光电倍增管灯安装数可同时安装 6 盏空心阴极灯,可同时点灯任意 2 个灯(1 个预热)测量方式火焰吸收法、火焰微量进样法(微量进样法)、石墨炉法(电加热法)背景校正快速自吸 收法( BGC-SR )( 185.0900.0nm )、快速氘 灯法( BGC-D2 )(185.0430.0nm)点灯方式EMISSION,NON-BGC,BGC-SR,BGC-D25.1.2 数据处理软件环境Microsoft Windows Vista Business/XP Professional参数设定WizAArd 方式测定方式火焰吸收法,火焰微量进样法,石墨炉法浓度、吸光度 变化曲线次数表示校准曲线方程的次数。如果校准曲线呈直线,则可选择1 次。 如果校准曲线或多或少有点弯曲,则可选择2 次或3 次。观察了实际的测 量值后还可以修改,日常做校准曲线时优先选1 次。零截距强制校准曲线通过原点时使用。该设定可更改。(试验中一般不用零截距)重复测定最多 20 次,平均值,偏差(SD),变异系数(RSD)表示,通过指定 SD 值、RSD 值消除异域常值。基线校正以峰高,峰面积方式通过偏离处理进行基线漂移自动校正信号处理 区间设定在峰高/峰面积模式下可改变信号处理区间灵敏度校正通过灵敏度监视自动进行工作曲线校正模拟输出通道数:2 个;信号:CH1:原子吸收信号输出(NON-BGC、BGC-D2、BGC-SR)或能量 信号输出(EMISSION);CH2:背景校正信号输出(BGC-D2、BGC-SR)、 NON-BGC 及 EMISSION 方式则不输出;FG:接地(公用);SG:未使用;输出范围:5.0、2.5、1.25、0.625.Abs/1V(各 4 个转换级别),EMISSION固定为 1VF.S; 满刻度精度:各为 1%;表数据 处理功能通过输入重量因子、稀释因子、定容因子进行最终浓度计算条件读取有模板功能结果显示MRT 工作表(MRT:测定结果表)结果打印汇总报告QA/QC相关系数、%RSD、ICV、ICB、CCV、CCB、PB、LCS、SPK、PDS、DUP等,超过标准值时可选择中断或继续再测定可选择重试/不重试;使用自动进样器对未知样品自动稀释测定(火焰微量 进样法,石墨炉法)电子记录注册 ID/密码管理;按使用者级别的使用权限管理;日志记录;数据检查跟 踪;电子签名5.1.3 其它所需电源AC220V10%(电压不可急剧变化)50/60Hz外形尺寸和重量AA-7000F:长 700宽 588高 714mm 72kgAA-7000G:长 700宽 580高 538mm 65kg(烟筒,突出物不计)使用温度、温度范围1035,20%80%(30以上时 70%以下)5.2 仪器概况5.2.1 配套仪器及设备名称量程数量用途AA-7000 原子吸收分光光度计185.0900.0nm1检测计算机1检测ACA-320 无油空气压缩机1压缩空气,调节压力ASC-7000 自动进样器1自动采集样品AC2000A 冷却机1传递热量,降低温度气瓶4填充乙炔、氩气烟囱1排气5.2.2 仪器外观图片及功能键介绍54457667988109102131131112编号名称功能1电源开关启动仪器的开关。将开关移到“”一侧即为“ON”,移 到“”一侧为“OFF”。2电源指示器(绿色)接通仪器电源后点亮。3BURNER SELECT 开关此开关用于防止误用燃烧头。4PURGE 键当单独按此键时,电磁阀打开,输送助燃气(空气)。当此键和 IGNITE 键同时按下,点燃火焰。5IGNITE 键单独按此键不起作用。当此键和 PURGE 键同时按下,气 体就会输送到燃烧头中,通过点火器点燃火焰。6EXTINGUISH 键按此键即可熄火。7GFA 接头连接 GFA 与电缆。8ASC 接头连接 ASC 与电缆。9PC 接头连接 PC 与电缆。10ANALOG OUT输出模拟电压的端口。连接笔式记录仪等(一般不用)。11AC 电源()入口连接电线套件,供应 AC 电源。5.2.3 燃烧室及燃烧头1燃烧室正面有一个旋钮可以调节原子化器(燃烧头或石墨炉)前后和上下移动。通 过此旋钮移动原子化器。212453345编号名称功能1烟囱用于稳定火焰燃烧。 用石墨炉进行分析或检测和保养时取下。2门将烟囱正面整体向上滑动。 在原子化器需要维修时打开。3燃烧头标准配备的燃烧头可以使用的火焰是空气乙炔火焰。4火焰监控器仪器内置的光学传感器,用于监控火焰发光强度。如果火 焰熄灭,发光强度降低,从传感器发出信号就会关闭气体 控制单元的电磁阀,防止未经燃烧的气体溢出。5点火火焰当同时按下前方的 IGNITE 和 PURGE 键时,通过点火器 点燃火焰。在 AA-7000F 的预混合原子化器雾化室中配备着缝口为 10cm 的燃烧头(标准附件),该燃烧头可使用于空气乙炔火焰。编号名称功能n燃烧头标准配备的燃烧头可以使用的火焰是空气乙炔火焰。o燃烧头插孔将燃烧头插到插孔中。用“O”型圈固定。p雾化器利用空气的负压吸入样品溶液并从毛细管口雾化成细 小的雾粒。q雾化器固定板和固定螺丝固定雾化器防止脱出。r雾化室雾化后的样品溶液颗粒在雾化室与燃烧气体混合。s混合器雾化后的样品溶液颗粒与燃烧气体进一步混合。 如果发生回火,混合器起到缓解其冲击力的作用。tU 型管(废液排放口)由此排放较大颗粒的废液。5.2.4 空心阴极灯灯架和 D2 灯一、空心阴极灯灯架上可同时安装 6 盏空心阴极灯,可点亮其中的任意 2 盏。在日常分析中,已知需要 分析的元素,如果事先把需要的空心阴极灯(最多 6 盏)都装在灯架上,设定并存储灯 电流值、灯号(灯座号)以及其他测量参数,在测量时只要调出分析条件,便可自动将 需要的灯设定到光路中。注意:1 安装灯时,一定要将灯插到插座的底部,然后用固定环将灯固定好。如果灯没 有完全插入则无法将其设置在合适的位置,可能导致点灯故障。2 请勿赤手触摸石英窗。如果灯上沾有脏手印等的污渍会降低灯的发光强度而影响其性能。灯盖二、灯D2 灯使用热阴极型灯,波长范围在 185nm430nm,用于背景校正和测量。灯是插座型 的,可以直接插入仪器,便于更换。更换后有可能需要调节。5.2.5 光学系统及光度计系统一、光学系统从空心阴极灯和 D2 灯发射的光,通过半透半反镜分成样品光束和参比光束。从空 心阴极灯和 D2 结合成的样品光束在通过原子化器时被原子或共存物质背景所吸收,然后通过单色器进入到检测器。参比光束通过的空间没有被样品吸收,直接通过单色器进入到检测器。 样品和参比光束在进入单色器前,由斩光镜的选择交替被检测,得到交替接收的信号之 间的差,从而可以降低基线的漂移。由于使用的是斩光镜,因此样品光束和参比光束没 有光通量的损失。单色器是 Czerny-Turner 型高分辨率单色器。波长通过旋转衍射光栅进行选择,把 待测元素的光谱与其他光谱分开。采用直接驱动方式用马达全自动驱动波长。所有的光学元素均可通过石英窗板的屏蔽与外界空气隔离,不受尘土和腐蚀性气体的侵害。符号名称符号名称HCL空心阴极灯M镜子D2D2 灯S1、S2狭缝BS分束器G衍射光栅CM斩光镜PMT光电倍增管二、光度计系统 光度计系统结构如下图所示:本仪器有下列 4 测量方式可供选择:测量方式说明EMISSION方式用于火焰发射分析。 通过单色器选择分析元素在火焰中原子化产生的光谱,用光度电路测量其强度。NON-BGC方式用于无需背景校正的原子吸收分析。D2 灯不亮,只有用脉冲点亮的空心阴极灯的光才通过原子化器。然后通过单色 器选择只用于分析的谱线(分析线)。分析线的一部分被原子化器生成的分析元 素的原子吸收,此时通过测量光的吸收,测量分析元素的浓度。检测器输出的信 号是与分析线强度成正比的脉冲信号和原子化器(火焰或石墨管)发射的光的直 流信号的总和。但同步整流线路中只选出前者转换成对数后送至 A/D 转换器来 测量吸光度。BGC-D2方式只可用于 185nm430nm 的波长范围内。空心阴极灯的脉冲光和 D2 灯的脉冲光同时通过原子化器。空心阴极灯光的吸收 是待测元素的原子吸收和共存元素背景吸收的总和,而 D2 灯的光只有背景吸收。 在光度测量电路中,经过信号的对数转换,测得上述信号的差。从而校正共存物 背景并准确测量分析元素的吸收。本方式的灵敏度高于 BGC-SR 方式。BGC-SR方式可用于全波长。可校正邻近的光谱干扰。 空心阴极灯在交替脉冲的高、低电流作用下产生的光通过原子化器,低电流产生 的光被待测元素和共存物背景吸收,而高电流产生的光只有背景吸收。两个信号在光度测量电路中经过对数转换,测量信号的差。从而校正共存元素背景并准确测量分析元素的吸收。其特点是不受邻近线的干扰,且不受波长限制。但是必须 使用适合 SR 法(自吸收法)的空心阴极灯。在本仪器中一旦选择了测量方式,检测器的灵敏度便自动调节到最优条件。即,为 使发射方式中的发射信号、NON-BGC 方式中的空心阴极灯信号、BGC-D2 方式中的 D2 灯信号、BGC-SR 方式中的高电流空心阴极灯信号达到规定值,将自动调节检测器的灵 敏度。5.2.6 WizAArd LauncherWizAArd Launcher 是启动软件的菜单。该软件可以操作并管理 AA-7000 系列。启动WizAArd Launcher 时,双击(WizAArd)图标123编号名称说明1管理系统管理菜单。通过此菜单可以注册、更改和删除系统策略及使用 者,还可以阅览系统管理日志信息。2操作进行测量的菜单。双击 AA-7000 图标即可期待能够 WizAArd 软件。3硬件认证检验硬件与软件有效性(认证)的菜单。5.2.7 安全系统AA-7000 系列中配备了以下安全系统。 当传感器在火焰燃烧过程中检测到异常现象时,将会关闭气体控制装置的电磁阀,自动 熄灭火焰。名称功能振动传感器监视仪器所承受的振动。风扇停止传感器监视仪器后面的风扇运行情况。废液传感器*监视废液罐的水位级别。助燃气压力监控器*监视供应给仪器的助燃气(空气或氧化亚氮)压力。燃气压力监控器*监视供应给仪器的燃气(乙炔)压力。 在漏气检查中检测压力下降是否在容许范围内,从而判断是否漏气。火焰监控器*监视火焰的发射强度。安全系统启动后将显示以下信息。在气体控制器状态画面可以确认到除火焰监控器外的安全系统的情况。5.3 设备及软件安装、调试厂家工程师5.4 样品准备按照实验要求准备。6 基本操作6.1 启动与退出6.1.1 启动1 打开 AA-7000 主机电源开关(“”位置)打开仪器电源后蜂鸣器会 Pi-地响一次。随后进行自检,如果自检正常蜂鸣器会 Pi-Pi-Pi响三次。电源开关2 打开 PC 电源,启动 Windows。3 双击(WizAArd)图标。4 选择WizAArd Launcher 的操作后双击 AA-7000 图标。启动 AA-7000 系列的控制软件 WizAArd,并在画面中间显示WizAArd 登录画面。登录后显示向导选择画面。软件启动后,用户可跟随画面上显示的指令在 WizAArd 中完成测量所需设置(向导功 能)。6.1.2 退出1 确认 WizAArd 软件所需的数据是否被保存。2 退出 WizAArd 软件。3 退出时关闭各气体主阀。如果使用 GFA-7000 也要关闭冷却水的主阀。4 退出 Windows。5 确认硬盘与软盘的访问灯已熄灭,随后切断 PC 电源。6 关闭 AA-7000 主机的电源开关。 绿色指示灯熄灯。注意:请勿在 Windows 启动过程中切断电源或按 PC 的 RESET。 否则 Windows 可能无法正常启动。6.2 仪器初始化通过 WizAArd 连接 AA-7000 主机进行初始化。1 确认 AA-7000 主机燃烧室内不存在妨碍光路的物体。 如果燃烧室中存在卡片(附件)等妨碍光路的物体,初始化过程中波长原点检测将出现 NG(不合格)。2 显示向导选择画面时单击取消。3 从 WizAArd 菜单中选择仪器-连接6.3 安装空心阴极灯1 打开主机右侧的外罩。2 将灯座盖从灯座上取下。3 从固定套上取下固定环。4 将空心阴极灯插到灯座里。5 将固定环套在灯上,顺着固定套拧紧。注意:1 请勿在接通电源后触摸灯座的电极。插拔灯时请务必熄灯后再进行。否则可能引发触电。2 安装灯时,一定要将灯插到插座的底部,然后用固定环将灯固定好。如果灯没有完全 插入则无法将其设置在合适的位置,可能导致电灯故障。6.4 废液罐的补水方法6.4.1 将废液管插到废液容器中。废液软管废液容器6.4.2 拆下前面板1 向上滑动烟囱前面的门;2 用手一般支撑滑动的门,一边将前面板的上方向前拉(前面板向胸前倾斜到 15mm 处 后停止);3 在此状态下将前面板向前上方抬起 10mm;4 向前拉出前面板。6.4.3 打开废液罐盖,取出废液传感器 如果已经与仪器连接,当从废液罐里取出废液传感器时则会连续发出 PiPi-PiPi 的蜂鸣声 并显示以下提示信息。操作结束后单击确定。6.4.4 从废液罐口向内补水,直到水溢出为止6.4.5 放好废液传感器,盖好废液罐盖7 火焰连续法的软件基本操作7.1 火焰连续法的操作流程此向导软件,按以下步骤进行设定。通过使用下一步或上一步,进入到下一步、或 返回到先前一步。启动 WinAArd 软件当测量多个元素时,在光学参数画面中,只能设定首先要测量的元素。7.2 登录 WizAArd 软件7.2.1 选择WizAArd Launcher 的操作后单击 AA-7000 图标画面中央出现WizAArd 登录画面。7.2.2 初次设定时,在“登录 ID”栏里输入“Admin”,“密码”栏空白进行登录登录后画面中央出现向导选择画面。7.3 选择向导初次设定时,在向导页里选择元素选择图标,然后单击确定。 在新近文件和新近模板页里,从新近使用文件及模板目录里选择,可快速打开文件。显示元素选择画面。7.4 选择元素在元素选择页里可以选择要测量的元素和决定要测量的顺序并编辑测量参数。 选择测量元素和测量方法,标准条件会自动显现。7.4.1 单击选择元素出现装载参数画面。7.4.2 选择元素选择元素按以下方法:在元素名称栏里直接输入元素符号或单击元素栏右边,按ABC 的顺序从元素符号目录中选择元素或单击周期表,从周期表里选择元素。1231 测量方法在火焰连续法的复选框里作标记。2 通常使用空心阴极灯时,选择普通灯。3 设定结束后,单击确定。 出现和灯有关的信息时,按照下列步骤进行设定。1 单击是出现编辑参数画面,再次显示和灯有关的信息。2 单击确定出现编辑参数页的光学参数画面。3 单击灯位设定,出现灯位设定画面。4 输入与各灯座号相应的灯元素(元素符号从下拉式菜单里选择)和灯类型(从下拉式菜单里选择普通灯)。此处可根据注册在灯 ID里的灯选择要使用的灯。 如果有其他要测量的元素,用此方法进行重复设定会非常方便。在出现灯位设定画面的状态下,灯架可以自由转动,便于安装或更换灯。5 单击确定。返回编辑参数里的光学参数画面。6 设定灯座号,单击确定。7.4.3 连续测量多个元素时,重新返回元素选择画面、再次点击选择元 素,选择以下元素。根据需要重复(元素选择(选择元素)确定)。 结束元素选择,返回元素选择画面,元素将按选择的顺序显示。 如果有想删除的元素,单击此行突出显示,然后单击删除。在本画面右下方的测量元 素显示栏里,会出现首先要测量的元素。7.4.4 单击编辑参数 显示元素选择画面中出现突出显示行的元素参数,根据需要可以变更。最初可不使用 编辑参数键而继续操作。7.4.5 单击确定7.4.5 单击下一步连续测量多个元素时,元素选择画面的顺序成为测量顺序。要改变行元素名称的顺序,先将其突出显示,然后在画面的右边单击上/下键,使其移动行。然而,如果在画面右下方的测量元素里指定第一行以外的元素时,测量从指定行开始,但不能测量顺序 在此行以前的行。7.5 制备条件/QAQC一般已经设定完整。7.6 连接仪器/发送参数通过连接仪器和发送参数,完成仪器的初始化。7.6.1 检查 AA-7000 主单元和配套仪器是否已经打开,并单击下一步7.6.2 检查仪器烟囱确定是否正确安装,并单击是烟囱如果没有正确地安装到仪器,初始化时就不能正确地进行火焰监控器检测。当开始和仪器连接时,将显示初始化画面,AA-7000 主单元会自动进行初始化。结束初始25化后,测量元素里指定的元素的参数会自动发送,执行仪器设定。和单击连接/发送参数画面里的连接仪器/发送参数画面也一样。 仪器初始化的结果会显示在初始化画面上。另外,AA-7000 主单元会显示于此画面。 注意:1 安全装置的检测是否在有效期内。过了有效期的仪器不能使用。即使仪器的安全检测在有效期内,也极力推荐在仪器初始 化时实施检测。2 检测结果表示安全装置有故障时,将显示故障信息,仪器不能使用。如果安全装置有故障,请与各区域内岛津分公司联系。21123344编号名称说明1仪器信息仪器主单元显示了 ASC、GFA 的形式,ROM 版本、主机 番号等。没有连接 ASC、GFA 时,不表示 ASC 和 GFA 信 息。2自动检测项目仪器自动进行检测。没有连接 ASC、GFA 时,连接 ASC、GFA 的项目表示为未连接()。3手动检测项目显示按项目顺序提示检测的信息。依照信息进行检测。4开始漏气检查开始自动漏气检查,大约需要 8 分钟。1 当开始仪器初始化时,仪器信息和自动检测项目就会自动实施。结束自动检查项目后,将出现调节气体画面。设定燃气和助燃气后,单击关闭。11223编号名称说明1清洁 C2H2乙炔(C2H2)进行气体清洁(5 秒/1 次、最多 5 次)。清洁中设 定乙炔供应压力为 0.09Mpa。2清洁 Air 进行空气(Air)清洁(10 秒/1 次、次数无限制)。3清洁 N2O使用高温燃烧头(选购件)时,进行氧化亚氮(N2O)气的清 洁(10 秒/1 次、次数无限制)。清洁中设定氧化亚氮气体供应 压力为 0.35MPa。2 检测燃烧头识别传感器、废液传感器、助燃气压力监控器(Air)。单击是键,开始检测燃烧头识别传感器。单击否键时,如果在有效期内不实施检测,则显示以下信息。极力推荐在有效期内实 施检测。单击否键时,如果已过有效期,则显示以下信息。使用火焰时,单击重新检测。单击是键后,显示以下信息时,将 BURNER SELECT 开关切换成 AIR-C2H2。3 开始废液传感器检测。 从废液罐里取出传感器,使其高于水面。4 废液传感器如果高于水面,会出现以下错误信息。一边保持废液传感器的位置,一边单击错误信息的确定键。5 单击把废液传感器提到液面之上画面的确定键。6 显示以下信息后,将废液传感器安装回原来的位置。7 开始助燃气压力监控器检测(Air),将显示下列信息。单击供应空气确定键。8 开始助燃气压力监控器检测(N2O),将显示以下信息:9 单击是,将出现以下画面。供应 N2O 时,单击确定。不使用高温燃烧头(选购件)时,单击否。单击否时,不实施检测出现以下信息。安装 高温燃烧头(选购件),使用 N2O-C2H2 火焰,即使在有效期内也极力推荐检测。即使检测助燃气压力监控器(N2O)的有效期内已过,如果其他的检测项目在有效期内, 也可使用空气-C2H2 火焰。10开始燃气压力监控器检测,出现以下信息。11单击检测,显示以下画面。供应 C2H2 气体时,单击确定键。单击不检测时,即使已过有效期也显示以下信息。12结束燃气压力监控器检测后,开始 8 分钟的自动漏气检查,完成初始化。初始化完成 后,单击确定。关闭初始化画面。注意:漏气检查中不能对火焰点火。 检查(1)到(8)的所有的项目和紧急时的停止操作后标记。确认结束后,单击确定。7.7 光学参数此节用于设定仪器内部单色器和灯的参数。 在本例中,不改变标准参数(即选择元素时自动读出的参数)而继续说明。该图显示首先设定的元素波长、狭缝宽、灯座号、灯电流和点灯方式等。请注意, 此处只能设定首先测量的元素参数(位于元素选择或连接仪器/发送参数页中的测量 元素栏中指定的元素)。当选择测量元素后,各元素的测量参数将自动从分析手册调出装载到仪器上。通常 这些测量参数不必变更。但如果需要修改,可输入波长值改变。另外,可以单击在 下拉式菜单中选择其他参数的数值。灯电流值通过单击或键,以 1mA 为单位改 变。单击下一步键,按显示信息提示进行谱线搜索,单击确定。 自动显示谱线搜索/光束平衡画面并自动执行处理。执行谱线搜索(波长匹配)后,进行光束平衡(检测器的增益控制)。如果只需要光束平衡,将不执行谱线搜索。 在谱线搜索中,自动测出设定在波长附近的最高峰位置。然而,在某些场合,空心阴极灯中氖气辐射的光可能强于测量元素的辐射。这种情况下,如果保存正确的分析线 到波长记忆,下次同一元素的谱线搜索将使用该记忆的波长。上述步骤结束后,单击关闭。 显示原子化器/气体流量设定画面。 注意:测量多个元素时,在光学参数和原子化器/气体流量设定画面中,只能设定首先测量的元素。在 NON-BGC 或者 BGC-D2 测量方式下 SR 灯的强度很稳定,但比普通灯花时间。 在执行谱线搜索前,需要开灯预热 1520 分钟,然后再开始测量。7.8 原子化器/气体流量设定 此节用于设定燃烧头位置和燃气流量。 由于选择原子化器位置或气体流量,显示的窗口根据选择而不同。设定时没有次序的要求。 要设定这些参数,点燃火焰,使其进样标准样品。即使实际测量中使用 ASC,但在此画面中,请使用手动操作吸引样品。设定参数, 使已知浓度标准样品的吸收值处于所需要的范围内(通常表示最大的吸收值参数)。当选择气体流量时可设定火焰的类型和燃气以及助燃气的流量。在火焰类型中,自动显示与选择元素相适应的火焰类型。要改变火焰类型,单击键从下拉式菜单中 选择需要的火焰类型。化验室采用火焰类型为 Air-C2H2,增加燃气和减少燃气键位于 该画面的下方,用于增减燃气的流量。并且当前值显示在燃气流量中。助燃气流量 固定为(15L/min),不能进行增减。所有的设定结束后,单击完成。结束向导后,显示主画面。8 保养/检测及故障排除8.1 日常检测与定期检测8.1.1 日常检测请执行日常检测与定期检测以确保仪器状态良好。 “安全性”栏中带“”的是事关安全的检查项目。不实施会导致漏气或回火。 仪器表面的污渍用干爽柔软的布类擦拭。污渍严重时将布浸泡在稀释的中性洗涤剂中后 拧干。用有机溶剂擦拭会给树脂或喷涂面带来损伤,请勿使用。8.1.2 月检即使不使用仪器,也要一个月一次以上的频率进行检测。 “安全性”栏中带“”的是事关安全的检查项目。不实施会导致漏气或回火。 用蘸过酒精的软布擦拭原子化器窗片上的污渍。气路设备:检查管路或连接处无漏气现象。调压器:检查压力计运行无异常、各部位均无漏气现象。8.2 检测点火器经过长期使用点火器的电极上会积碳。点火火焰会因此被遮挡由此难于点燃燃烧头 火焰。最糟糕的是即便可以点火因点火火焰停留在仪器内部可能造成火灾。检测步骤:1 检查仪器电源处于 OFF 状态。2 取下烟囱。3 直视点火器,观察电极的情况。从此孔里望,能看到点火器。4 如果电极上积碳,用一字改锥等头部细而硬的工具刮掉。即使不用太大力也可以除掉碳。5 将烟囱放回原处。8.3 漏气检查 气体控制装置中燃气软管的漏气情况时刻处于监控之下。 气体管道、气体软管和仪器内部气体控制器在内的气体管道漏气检查方法如下。 发生漏气时请立即停止使用仪器,委托区域内岛津分公司对仪器进行检测。如果继续使 用将导致事故发生。1 关闭 AA-7000 的仪器电源并启动空压机。2 打开气体气瓶或空压机的主阀与所有截止阀。3 检查气体压力设定正确。气体类型供应压力燃气乙炔(C2H2)0.090.01MPa助燃气空气(Air)0.350.03MPa4 待 5 秒钟过后再关闭各主阀。5 分别读取主阀与仪器间压力表的读书。6 30 分钟后读取各压力表的读书。当燃气一侧的压力在 30 分钟内下降了 0.01MPa 以上、助燃气一侧的压力下降了0.02MPa 以上时就可以断定已发生漏气。 当断定漏气已经发生时,将检漏液或肥皂水涂抹在气瓶或空压机与气体控制装置燃烧头之间的各个连接部位来检查漏气位置。 如果连接部位发生漏气请将其重新连接。如果断定漏气是在气体控制装置内部发生的, 请立即停止使用仪器并与各区域内岛津分公司联系。8.4 调压器(选购件)的漏气检查1 如果管道铺设出错,点火时可能发生回火;2 供应气体的压力必须设定成规定的值;3 切勿使用已损坏的调压器,否则会引发漏气; 请清除气瓶出口处积存的灰尘等。如果气瓶上用于安装的螺丝已经开始损坏,勉强使用会使调压器的螺丝也受损,这时请更换气瓶。关闭截止阀,将次级调节把手逆时针充分旋转后轻轻地打开主阀。顺时针旋转次级压力 调节把手,将乙炔的次级压力设定成 0.09MPa。 将检漏液(选购件)或肥皂水涂在各连接部位检查是否漏气。主阀处有时会发生漏气现 象,尤其应留意。8.5 更换废液管废液管一老化就会裂开,从而引起排液泄漏。请按以下步骤更换废液管。1 拆下连在废液罐排放口上的旧聚乙烯管。2 接上新的聚乙烯管。3 准备容器来接收仪器排出的溶液。4 将聚乙烯管剪成合适的长度(管头不要浸在容器的废液中)。5 从燃烧头插孔一点点向里加水,直到水从废液罐溢出为止。 如果水位达不到,液面传感器就会启动从而无法点火。废液罐废液管废液容器尽量让废液管不受任何阻碍垂在正下方,勿将管口浸在容器的废液中。如果废液排放不顺畅,干扰就会增大导致重现性不佳。8.6 空心阴极灯的更换方法1 停止 PC 与仪器的通讯;2 单击 WizAArd 中的仪器灯位设定;显示灯位设定画面。3 要更换灯座号上的元素选择“None”。4 单击确定。5 单击 WizAArd 上的仪器-灯履历显示灯履历画面6 如果要更换的灯所在行锁定栏中尚未标记,标记后单击左侧的编号,相应行就会突出 显示。7 单击清除。8 单击是。9 确认被更换后的灯使用情况为“0”后单击灯履历画面的确定。10单击 WizAArd 中的仪器-灯位设定。显示灯位设定画面。11按步骤3 更改为“None”的灯将恢复到原来的设定。12单击确定退出灯位设定画面。后按照前面章节换灯方法换灯即可。8.7 点火故障症状原因/说明确认方法处理方法即使点火也不动作。 也不出现错误信息。确认仪器-PC 之间的 通讯是否关闭,仪器 电源是否关闭。确认仪器正面右下侧 电源开关及显示灯。打开电源开关,从 WizAArd 菜单选择仪 器 - 连接 完成初始 化。漏气检测执行中。在气体控制器状况 画面会显示“漏气检 测执行中”。 状态栏里会出现漏气 检测的剩余时间。等待漏气检测结束。漏气检测不合格。在气体控制器状况 画面会显示“漏气被 检测到了”。 状态栏会显示漏气检测“NG”。停止使用仪器,并和各 区域内岛津分公司联 系。虽然点火火焰着了, 但燃烧头着火后,立 即熄灭。只显示“燃 气压力过低”的错误 信息。实际燃气压力供应压 力很小。增加燃气供应压力可 以点火。确认燃气供应压力是 否为 0.09MPa。有必要 在燃气输送的状态下, 保持上述设定的压力。虽然点火火焰着了, 但燃烧头不好着火。 点火失败时,出现“火 焰熄灭”的错误信息。燃气的混合比例太小 以致火焰自动吹灭。增加燃气流量就可点 火。先增大燃气流量,然后 减少流量。因为点火火焰比较小 而点不着燃烧头。实际上点火火焰比较 小。调节点火火焰(委托各 区域岛津分公司)。点火火焰不着火但漏 气。点火失败时,出 现“火焰熄灭”的错误 信息。点火器

温馨提示

  • 1. 本站所有资源如无特殊说明,都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
  • 2. 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等,如果需要附件,请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
  • 3. 本站RAR压缩包中若带图纸,网页内容里面会有图纸预览,若没有图纸预览就没有图纸。
  • 4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
  • 5. 人人文库网仅提供信息存储空间,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑,并不能对任何下载内容负责。
  • 6. 下载文件中如有侵权或不适当内容,请与我们联系,我们立即纠正。
  • 7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。

评论

0/150

提交评论