《ICP作业指导书》doc版.doc

作业指导书使用部门：品质部岗位（工序）： 实验室名称： ICP-2000 1. 目的 明确及其规范ICP-2000操作以方便操作而编写本规程2. 设备 仪器名称和型号：ICP-20003. 操作流程3.1打开空气开关：打开总开关后，会立刻听到风扇转动的声音，表明电源正常。3.2打开冷却水：打开冷却水泵电源，听到仪器内水压开关吸合声，同时听仪器内高频箱上的风扇转动声。3.3打开仪器电源：打开操作面板上的电源开关，电源开关红灯亮，并听到接触器吸合声，射频发生器开始预热。3分钟后延时续电器吸合，高压关红色灯亮。此时面板上的输出功率旋钮指示应调到0档，参数选择旋钮指示调到Ia（阳压）档。3.4通载气：打开载气氩气瓶，出口压力调到0.3Mpa，将毛细管放入空白溶液，顺时针调节载压阀到载压指示表为0.2 Mpa，辅助气的转子流量计小球调到10-20处。3.5通离子气：打开等离子气体瓶，出口压力调到0.2 Mpa，调节等离子气转子流量计小球到700处。3.6 点燃ICP：关闭载气。按动高压开按钮，绿灯亮，并听到接触器吸合声，（此时参数指示表和输出功率表均有指示）立刻按动点燃按钮，迅速将输出功率旋钮调到1档，两表指示均为增加，点燃ICP火焰。如果启动困难，则要转动匹配调谐旋钮，直到点燃ICP火焰。（在整个过程中要不间断点击点燃按钮）3.7开始测试：ICP火炬点燃后，迅速打开载气，并将输出功率跳到3档，接下来即可开始测量了：编写：毕振兴 日期：2011-9-1编号：GTM-GY-06-01审核：彭晓艳 日期：2011-9-1状态号： A-0发放编号：06-01-01批准：周高峰 日期：2010-9-1宁波金科磁业公司实施日期：2011-9-1 共三页 第1页作业指导书使用部门： 品质部岗位（工序）： 实验室名称： ICP-20003.7.1打开软件，点击菜单栏中“测量方法” 菜单中的“新建方法”，保存方法，然后修改“分析参数”对话框中“标准测量次数”和“样品测量参数”为3，选择“图形显示”为“”；在“分析谱线” 对话框中双击添加所需元素谱线，修改“积分时间”，“积分方式”“标准”“计量单位”的参数；3.7.2点击“零级扫描”菜单中的“自动扫描”找到零级光，再点击“强制扫描”；3.7.3作标准曲线：菜单栏中点击“自动寻峰” ，使用高标（列10ppm），选中所需的元素开始大窗口寻峰，完毕后点击“测量标准” 测高标STD3，之后点击“谱线描迹” 描迹谱线；然后依次测量标准溶液STDLOW,STDHIGH;标准溶液测完后，点击“修改查看”中的“曲线拟合” 查看元素相关线性。3.7.4 测试样品：点击“分析测量”中的：测量样品 “测试样品”，后点击“修改查看”中“描迹图示”，查看样品谱线描迹图，再则点击“历史数据”，记录样品结果。 4.关机过程 4.1将输出功率打到0档，按高压关。 4.2关闭电源总开关。4.3关掉等离子气和载气，同时关闭总气阀。5.仪器的保养和记录5.1环境：等离子体光谱与其它大型精密仪器一样，需要在一定的环境下运行，失去这些条件，不仅仪器的使用效果不好，而且改变仪器的检测性能，甚至造成损坏，缩短寿命。根据光学仪器的特点，对环境温度和湿度有一定要求。一般室内湿度应小于百分之70，最好控制在百分之4560之间，应有空气净化装置。编写：毕振兴 日期：2011-9-1编号：GTM-GY-06-02审核： 彭晓艳 日期：2011-9-1状态号： A-0发放编号：06-02-01批准：周高峰 日期：2011-9-1宁波金科磁业公司实施日期：2011-9-1 共三页 第2页作业指导书使用部门： 品质部岗位（工序）： 实验室名称： ICP-20005.2供电线路：为了保证ICP仪的安全运行，供电线路必须要有足够大的容量，否则仪器运行时线路的电压降过大，影响仪器寿命。作为一台精密测量仪器，它还需要有相对稳定的电源，供电电压的变化一般不超过十百分之5，因此要配稳压器。5.3雾化器的维护： 雾化器是进样系统中最精密，最关键的部份，需要很好的维护和使用。要定期的清理，特别是测定高盐溶液之后，雾化器的顶部，炬管喷嘴会积有盐份，造成气溶胶通道不畅，常常反映出来的是测定强度下降，仪器反射功率升高等。炬管上积尘或积炭都会影响点燃等离子体焰炬和保持稳定，也影响反射功率，因此，要定期用酸洗，水洗，最后，用无水乙醇洗并吹干，经常保持进样系统及炬管的清洁。5.4使用中尽量减少开停机的次数：开机测定前，必须做好安排，事先标好各项准备工作，切忌在同一段时间里开开停停，仪器频繁开启容易造成损坏。5.5实验室常用的器皿的清洗，如烧杯、容量瓶，在使用前需进行清洗。聚四氟乙烯（PTFE）及硼硅玻璃器皿可先用肥皂或洗涤剂清洗，用水冲洗，再用（1+1）HNO3浸泡24小时（或煮沸）。用水清洗，用去离子水洗涤（三次）。有的玻璃器皿油污严重，可用洗液（浓硫酸加重铬酸钾配制）浸洗后，然后再用水充分冲洗。编写：毕振兴 日期