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文档简介
对溴苯胺的合成一、目的要求1.掌握脱氨基保护基乙酰基的方法2.巩固重结晶、熔点测定二、基本原理反应式:三、仪器试剂仪器1100 mL三口烧瓶2直形冷凝管325 mL恒压滴液漏斗4变颈19#14#575弯头6尾接管7100 mL锥形瓶8250 mL烧杯9pH试纸10刮刀11玻璃棒12250 mL抽滤瓶1360mm布氏漏斗。药品1实验七合成的对溴乙酰苯胺2。95 %3乙醇4浓盐酸520 % 氢氧化钠溶液。四、实验步骤在100 mL三口烧瓶上,配置回流冷凝管和恒压滴液漏斗,向三口烧瓶中加入6.5 g(0.03 mol)对溴乙酰苯胺,15 mL 95 % 乙醇和三粒沸石,加热至沸,自滴液漏斗慢慢滴加8.5mL浓盐酸。加毕,回流30 min,加入25 mL水使反应混合物稀释。将回流装置改为蒸馏装置,加热蒸馏。将残余物对溴苯胺盐酸盐倒入盛有50 mL冰水的烧杯种,在搅拌下滴加20 %氢氧化钠溶液,使之刚好呈碱性。抽滤,水洗,抽干后,自然晾干。(可用乙醇水重结晶)。五、实验装置六、注意事项1. 滴加浓盐酸不宜太快。 2. 对溴苯胺易氧化,不能烘干。
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