醋酸乙烯酯的乳液聚合实验报告.doc

任务一：醋酸乙烯酯的乳液聚合实验科目：合成化学实验项目：醋酸乙烯酯的乳液聚合实验类别：日用化工反应类型：乳液聚合每组人数：8-9实验人数：43实验者姓名：杨麒民实验学时数：4实验室编号：3实验室名称：精细化工实验室一、实验目的：1.学习乳液聚合方法，制备聚醋酸乙烯酯乳液。2.了解乳液聚合机理及乳液聚合中各个组分的作用。3.了解乳液聚合方法在制备涂料和乳胶漆方面的应用。4养成严格遵守操作规范的职业意识。5.培养从事化工生产必须的职业素养。二、产品特性及用途：1、 产品特性据醋酸乙烯酯简称PVA，分子式为C4H6O2，经聚合生成的无定形聚合物，外观透明、溶于苯、丙酮和三氯甲烷等溶剂。聚醋酸乙烯酯胶漆具有水基漆的优点，即粘度小，而分子量较大，不易燃的有机溶剂。作为粘合剂时，无论木材、纸张、和织物均可使用。2、 产品用途作胶姆糖基料，我国规定可用于乳化香精和胶姆糖，最大使用量为60g/kg。用作聚乙烯醇、醋酸乙烯-氯乙烯共聚物、醋酸乙烯-乙烯共聚物的原料，广泛应用于于制备涂料、粘合剂等。热塑性树脂,在酸或碱性溶剂中水解成聚乙烯醇，制备聚乙烯醇的主要原料。当分子中含有光敏化剂时对光敏感，在紫外光或电子束作用下发生分解反应，具有正性感光树脂特性。聚乙酸乙烯酯能溶于多种有机溶剂，能与多种带双键的单体共聚，从而引入各种官能团，具有不同性能。常作为黏合剂使用。二、实验原理：乳液聚合是以水为分散介质，单体在乳化剂的作用下分散，并使用水溶性的引发剂引发单体聚合的方法，所生成的聚合物以微细的粒子状反散在水中的乳液。乳液聚合通常在装备回流管的搅拌反应釜中进行：加入乳化剂、引发剂水溶液和单体后，一边进行搅拌，一边加热便可制得乳液。乳液聚合温度一般控制在 70-90之间，pH值在2-6之间。乙酸乙烯酯单体在过硫酸铵引发剂的作用下，按照自由基反应历程进行反应，反应式如下：链引发：链增长链终止三、仪器和化学试剂：1、仪器：一套机械搅拌器（恒速、可调速）、一台1000ml恒温水浴锅、一套真空抽滤装置、一只温度计（100）、量筒（10ml、50 ml、100 ml各一只）、一只三口烧瓶（磨口、250 ml）、一只球形冷凝管（磨口）、2个聚四氟乙烯密封塞（F4）、聚四氟乙烯搅拌棒（F4）、烧杯（50 ml、250 ml分别三个，一个）、分析天平（精度0.1）、移液管（1 ml、5 ml、10 ml各一支）、固定夹（若干）、一台烘箱（恒温）、1套粘度计（涂-4杯）2、化学试剂：醋酸乙烯酯（70克）、过硫酸铵（1克）、聚乙烯醇（5克）、十二烷基磺酸钠（1克）、OP-10聚乙烯二醇辛基苯基醚（5毫升，16滴）、碳酸氢钠（0.25克）、水（100毫升）、邻苯二甲酸二丁酯（10克）、广泛PH试纸四、实验操作步骤：1、 实验装置安装：架好带有冷凝管、温度计、三口瓶的搅拌装置，如图1-1所示：为保证搅拌速度均匀，整套装置安装要规范，尤其是搅拌器。安装好后手动转动，要求转动轻松自如。图1-1 实验装置安装2、备料：使用50毫升小烧杯，将1克过硫酸铵溶于5毫升蒸馏水中，配成溶液。将1克十二烷基磺酸钠溶于10毫升蒸馏水中，配成溶液。将0.25克碳酸氢钠溶于5毫升蒸馏水中，配成溶液。备用。3、 加料：在装有搅拌器、回流冷凝管、恒压滴液漏斗和温度计的250毫升三口烧瓶加入80毫升蒸馏水和5克聚乙烯醇。搅拌并逐步升温到90-95，待聚乙烯醇全部溶解后，停止加热自然降温，滴入16滴OP-10，加入10毫升十二烷基磺酸钠溶液。自然降温至60左右。4、 聚合：控制温度在65-70，减半乳化10分钟。然后在缓慢升温到80。在体系转变成乳白色后，再继续反应30分钟，并于80开始滴加30克醋酸乙烯酯。滴加时注意控制反应温度不变。滴完后在80保温15分钟，此后将剩余的过硫酸铵溶液滴入反应体系，缓慢升温到85，并在向反应体系滴加20克醋酸乙烯酯。全部单体加入完毕后缓慢升温到90-95，保温约60min至无单体回流液为止。5、 后处理及出料：停止加热，冷却至50，加入50毫升碳酸氢钠溶液，调整体系的pH值到5-6之间。最后加入10克邻苯二甲酸二丁酯。搅拌并冷却20分钟，即得到白色的乳液-粘合剂白乳胶。五、乳液的物性测试：1、pH值测定：以pH试纸测定乳液pH值；2、固含量测定：在培养皿中倒入2克左右的乳液并准确记录，与105烘箱内烘烤2小时，并称量计算干燥后的重量，测其固体百分含量：固含量：wt%=干燥后的质量m2*100乳液质量m1。3、粘度测试：以NDJ-7型旋转式粘度计测试乳液粘度。选用1号转子，测试温度25。六、结果记录及数据分析0.50%1%1.50%2%1小组2.64.97.39.722小组2.427.259.653小组2.54.837.269.694小组2.484.899.685小组2.534.847.339.7平均数2.5064.8657.2859.6882015/12/5 15:11 /Graph1 (2457361)Linear Regression for Data1_B:Y = A + B * XParameterValueError-A0.09450.02431B479.321.77561-RSDNP-0.999990.0198540.0001-七、注意事项：1、聚乙烯醇必须完全溶解。2、滴加速度均匀。3、升温不能快。4、醋酸乙烯酯必须蒸馏。5、醋酸乙烯酯有麻醉性和刺激性作用，高浓度蒸汽可引起鼻腔发炎，因此在实验时