春季中国医科大学《药物分析》作业及答案.pdf

2017春季中国医科大药物分析作业及答案 一、单选题（共 20 道试题，共 20 分。） V 1. 在药物的杂质检查中，其限量一般不超过百万分之十的是:() A. 氯化物 B. 硫酸盐 C. 铁盐 D. 砷盐 E. 重金属 满分：1 分 2. 在药物的干燥失重或炽灼残渣的测定中，“恒重”是指连续两次操作后 所得的质量差:() A. 等于0 B. 01mg C. 03mg D. 1mg E. 3mg 满分：1 分 3. 药品质量的全面控制是一项综合性工作，应做到:() A. 只需与生产单位紧密配合，积极控制药物生产过程质量 B. 只需与供应管理部门密切协作，保证药物的稳定性 C. 只需与研发单位密切配合，保证有效成分的含量合格 D. 既要与生产单位也要与供应管理部门协作，才能保证和提高药物的质量 E. 既要与生产单位和供应管理部门协作，也要与新药研制单位配合，才能保 证和提高药物的质量 满分：1 分 4. 中国药典规定：“取本品约03g，精密称定”，则下列表述中正 确的是:() A. 030g10 B. 030186g 030199 D. 03029 E. 030g 满分：1 分 5. 用非水滴定法测定生物碱的含量属于：() 含量测定 B. 效价测定 C. 鉴别反应 D. 杂质检查 E. t检验 满分：1 分 6. 测定卤素原子与脂肪碳链相连的含卤素有机药物（如三氯叔丁醇） 的含量时，通常选用的方法是:() A. 直接回流后测定法 B. 直接溶解后测定法 C. 碱性还原后测定法 D. 碱性氧化后测定法 E. 原子吸收分光光度法 满分：1 分 7. 三点校正紫外分光光度法测定维生素A醇含量时，采用的溶剂为:() B. 环己烷 C. 甲醇 D. 丙醇 E. 异丙醇 满分：1 分 8. 四氮唑比色法测定肾上腺皮质激素类药物含量的主要依据是：() A. 分子中具有甲酮基 B. 分子中具有4-3-酮基 C. 分子中具有酚羟基 D. 分子中17-醇酮基具有氧化性 E. 分子中17-醇酮基具有还原性 满分：1 分 9. 氧化还原滴定法测定片剂含量时有干扰的常见赋形剂是:() A. 丙酮 B. 滑石粉 C. 维生素硬脂酸镁 D. 淀粉 满分：1 分 10. 可发生麦芽酚反应的药物是:() A. 庆大霉素 B. 巴龙霉素 C. 链霉素 D. 青霉素钾 E. 头孢氨苄 满分：1 分 11. 维生素B1可采用的含量测定方法为:() A. 三点校正紫外分光光度法 B. 碘量法 C. 非水滴定法 D. HPLC法 E. GC法 满分：1 分 12. 检测限是指：() A. 判断药物的纯度是否符合标准的限量规定 B. 测定结果与真实值或参考值接近的程度 C. 在规定的条件下，同一个均匀样品，经过多次取样测定所得结果之间接近 程度 D. 试样中被测物能被检测出的最低量 E. 在其他成分可能存在的情况下，分析方法能准确测定出被测物的能力 满分：1 分 13. “干燥失重”是指在规定的条件下，测定药品中所含能被驱去的何种 物质，从而减失重量的百分率？() A. 水分 B. 甲醇 C. 乙醇 D. 挥发性物质 E. 有机溶剂 满分：1 分 14. 中国药典（2010年版）规定，磷酸可待因中吗啡的检查方法： 取本品010g，加盐酸溶液(91000)使其溶解成5ml，加亚硝酸钠试 液2ml，放置15min。加氨试液3ml，与吗啡溶液取无水吗啡2 0mg，加盐酸溶液(91000)使溶解成100ml50ml用同一方法制成 的对照液比较，不得更深。则其限量是:() A. 2% B. 05% C. 025% D. 02% E. 01% 满分：1 分 15. 碘量法测定维生素C含量时，维生素C与碘的物质的量之比为:() 05 1 2 3 4 满分：1 分 16. 中国药典(2010年版)古蔡氏检砷法中，加入碘化钾试液的主要 作用是:() A. 还原五价砷成砷化氢 B. 还原五价砷成三价的砷 C. 还原三价砷成砷化氢 D. 还原硫成硫化氢 E. 还原氯化锡成氯化亚锡 满分：1 分 17. 原料药物分析方法的选择性应考虑下列哪些物质的干扰？() A. 体内内源性杂质 B. 内标物 C. 辅料 D. 合成原料、中间体 E. 同时服用的药物 满分：1 分 18. 黄体酮分子结构中具有:() A. -醇酮基 B. 甲酮基 C. 酚羟基 D. 氨基嘧啶环 E. 内酯环 满分：1 分 19. 下列药物中属于芳烃胺类药物的是:() A. 盐酸苯乙双胍 B. 氧烯洛尔 C. 盐酸卡替洛尔 D. 盐酸利多卡因 E. 醋氨苯砜 满分：1 分 20. 中国药典（2000年版）规定取某药20g，系指称取的质量应 为:() A. 13g B. 1525g C. 195205g D. 19952005g E. 1999520005g 满分：1 分 二、简答题（共 6 道试题，共 60 分。） V 1. 中国药典紫外分光光度法中，对仪器的校正和检定以及对溶剂 的要求有哪些? 仪器的校正和检定 ： 1、由于温度变化对机械部分的影响，仪器的波长经常会略有变动，因此除应定期对所用的 仪器进行全面校正检定外，还应于测定前校正测定波长。 常用汞灯中的较强谱线237.83、 253.65、 275.28、296.73、313.16、334.15、365.02、 404.66、435.83、546.07与576.96nm；或用仪器中氘灯的486.02与656.10nm谱线进行校正； 钬玻璃在279.4、287.5、333.7、360.9、418.5、460.0、484.5、536.2与637.5nm波长处有尖 锐吸收峰,也可作波长校正用,但因来源不同会有微小的差别，使用时应注意。吸收度的准确度可 用重铬酸钾的硫酸溶液检定。取在120干燥至恒重的基准重铬酸钾约60mg，精密称定，用 0.005mol/L硫酸溶液溶解并稀释至1000ml，按下表规定的波长处测定并计算其吸收系数。 规定 的吸收系数如下表，相对偏差可在1以内。 波 长 (nm) 235(最小) 257(最大) 313(最小) 350(最大) 吸收系数E1 1cm 124.5 144.0 48.62 106.6 杂散光的检查可按下表的试剂和浓度，配制成水溶液,置1cm石英吸收池中，在下表规定的 波长处测定透光率，应符合表中的规定。 试 剂 浓度 (g/ml) 测定用波长(nm) 透光率 () 碘 化 钠 1.00 220 0.8 亚 硝 酸 钠 5.00 380 0.8 2.对溶剂的要求：测定供试品前，应先检查所用的溶剂在供试品所用的波长附近是否符合要 求；即用1cm石英吸收池盛溶剂,以空气为空白（即空白光路中不置任何物质）测定其吸收度,溶 剂和吸收池的吸收度,在220240nm范围内不得超过0.40；在241250nm范围内不得超过 0.20；在251300nm范围内不得超过0.10， 在300nm以上时不得超过0.05。 满分： 10 分 2. 重金属检查法有哪些？各适用于什么药物中的重金属检查？ 主要有三种重金属检查方法：硫代乙酰胺法，适用于溶于水、稀酸和 乙醇的药物，为最常用的方法； 炽灼后的硫代乙酰胺法，适用于含 芳环、杂环以及难溶于水、稀酸、稀碱及乙醇的有机药物；硫化钠 法，适用于溶 于碱性水溶液而难溶于稀酸或在稀酸中即生成沉淀的药 物，如磺胺类、巴比妥类药物等。 满分：10 分 3. 什么是杂质和杂质限量？杂质限量通常用什么表示? 答：杂质是指药物中存在的屋治疗作用，或影响药物稳定性和疗效。甚 至对人体健康有害的物质；杂质限量即为药品中所含杂质的最大限量； 杂质限量通常用百分之几或万分之几标示。 满分：10 分 4. 对氨基水杨酸钠中的特殊杂质是什么？试述检查这种杂质的方法和 原理。 答：对氨基水杨酸钠中的杂质的间氨基酚；Chp（2000）采用的方法为 双滴定法。利用对氨基水杨酸钠不溶于乙醚，间氨基酚溶于乙醚的性 质，使两者分离后，在乙醚中加水适量，用盐酸滴定控制盐酸滴定液体 体积以控制间氨基酚限量 满分：10 分 5. 简述碘量法测定维生素C含量的原理。物质的量之比为多少?如何计 算其滴定度?写出百分含量的计算式。 答：维生素C在醋酸酸性条件下，可被碘定量氧化。根据消耗碘滴定液 的体积，即可计算维生素C的含量。物质的量之比为n维生素c： n(I1)=1:2 T=0.11/2M 维生素C含量%=VFT/m100% 满分：10 分 6. 三点校正紫外分光光度法测定维生素A含量的依据(原理)是什么? 答：物质对光的吸收具有加和性；杂质的无关吸收在310340mm范围 内几乎呈，条直线，且随波长的增大吸收度下降 满分：10 分 三、判断题（共 10 道试题，共 10 分。） V 1. 利用鲎试剂进行检查的是热原。 A. 错误 B. 正确 满分：1 分 2. 中国药典的“无菌检查法”有自检和抽检两种。 A. 错误 B. 正确 满分：1 分 3. 凡进行崩解时限检查者不再进行溶出度的检查。 A. 错误 B. 正确 满分：1 分 4. 释放度是指日服药物从缓释制剂、控释制剂、肠溶制剂以及透皮贴 剂等在规定溶剂中释放的速度和程度。 A. 错误 B. 正确 满分：1 分 5. 注射用无菌粉末平均装量大于050g者，装量差异限度为5。 A. 错误 B. 正确 满分：1 分 6. 中国药典“释放度测定方法”中第一法用于肠溶制剂。 A. 错误 B. 正确 满分：1 分 7. 复方制剂中的每一种成分都应进行分析测定。 A. 错误 B. 正确 满分：1 分 8. 制剂和原料药相同，其含量限度均是以百分含量表示的。 A. 错误 B. 正确 满分：1 分 9. 溶出度测定结果除另有规定外，限度(Q)为标示含量的70。 A. 错误 B. 正确 满分：1 分 10. 原料药和制剂含量测定结果表示方法及限度要求不同。 A. 错误 B. 正确 满分：1 分 四、主观填空题（共 4 道试题，共 10 分。） V 1. 溴量法测定司可巴比妥的原理是溴与司可巴比妥发生加成反应。 试题满分：1 分 第 1 空、 满分：1 分 2. “注射剂不溶性微粒检查法”中，中国药典收载的检查方 法有显微计数法、光阻法两种