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广东省药品检验标准操作汇编复习题 姓名 成绩 一、填空题每空 0.5 分共 37 分 1、取样系指从一批产品中按取样规则抽取一定数量并具有代表性的样品。P1 2、样品系指为了检验药品的质量从整批产品中采用足够检验用量的部分一次取得的 样品最少可供三次化验用量。P1 3、取样时必须填写取样记录每件取样容器和被取样包装上都应帖有取样标志。P1 4、滴定液系指已知准确浓度的溶液它是用来滴定被测物质的。滴定液的浓度通常用 mol/L 表示。 5、以杠杆原理构成的天平为机械天平以电磁力平衡原理直接显示质量读数的天平为 电子天平。P9 6、天平室温度应相对稳定一般应控制在 1525保持恒温相对湿度最好为 50% 70%。(P9) 天平称量前应先调好零点。(P9) 在用分析天平称样时必须使用称量瓶 P11 7、凡规定检查溶出度、释放度或融变时限的片剂可不进行崩解时限检查。按规定检查 含量均匀度的片剂不进行重量差异检查。P13 8、熔点测定用传温液用于测定 80以下者用 水 作传温液用于测定 80 以上者用 硅油 或 液状石蜡 作传温液。P24 9、熔点测定用样品应进行干燥处理如其熔点低限在 135以上而受热不分解的品种 则可采用 105 干燥对熔点在 135以下的品种可在 五氧化二磷 干燥器中干 燥过夜。P24 10、熔点测定用毛细管装入供试品的高度应为 3 mm 将温度计垂直挂于加热用 容器中使温度计汞球的底端处于加热面(加热器)的上方 2.5 cm 以上加入适量的传 温液使传温液约在温度计的分浸线处。用第一法测定时加热传温液并不断搅拌俟温度 上升至较规定的熔点低限尚低 10 时调节升温速度使每分钟上升 1.01.5“熔 融同时分解的品种”升温速度应调节为 2.53.0。P24 11、 熔点测定时 测定的熔程为 145.2148.3按个位数的 0.5 单位修约 则应以 145.0 148.5的数据进行报告测定的熔程为 145.7148.8按个位数的 0.5 单位修约则应以 145.5149.0的数据进行报告。P25 12、20纯水的折光率为 1.3330 。P30 13、已知某酸性溶液的 H+的浓度为 0.01其 PH 值为 2 。P31 14、 电位法测定 PH 值的基本原理是基于由水溶液和电极组成的原电池的电动势与 PH 值 规律即在 25时每当电池的电动势变化 0.059V 时PH 值就变化 一 个单位。P31 15、PH 值测定法最常使用的参比电极为 甘汞 电极最常使用的指示电极为 玻 璃 电极。P31 16、由于作为参比饱和电极甘汞电极易受温度影响故实验时应进行温度补偿使用新 质量部化验人员培训试题08 年 第 2 页 的玻璃电极应预先在水中浸泡 24 小时以上其目的是稳定其不对称电位和降低电阻。 17、重金属检查中酸性条件(PH3.5)下所用显色剂为硫代乙酰胺试液碱性条件下所用 显色剂为硫化钠试液。P37 18、重金属检查中如供试品中含有高铁盐可加入抗坏血酸将高铁离子还原为亚铁离 子而消除干扰。P38 19、恒重除另有规定外系指连续两次干燥后的重量差异在 0.3mg 以下的重量。P45 20、干燥失重检查法中干燥至恒重的第二次及以后多次称重均应在规定条件上继续 干燥 1 小时后进行炽灼残渣检查法中炽灼至恒重的第二次称重应在连续炽灼 30 分钟后进 行。P46 21、利用显微镜进行显微测量如接目镜头为 10接物镜头为 40时目镜测微尺每 17 小格相当于载物台量尺 4 小格则目镜测微尺每小格的长度为 410m17=2.35m如测 得淀粉粒长径为 20 小格则其长度为 47 m。P71 22、热原检查法中所使用的实验动物为 家兔 体重为 1.73.0 Kg其使用次数 最多为 10 次每个样品用 3 只复试用 5 只。P72 23、无菌检查法根据供试品有无抑菌作用而采用薄膜 过滤法或直接接种法两种方式 P77。 24、 微生物限度检查 法系指非规定灭菌制剂及其原辅料受到微生物污染程度的一种检查 方法包括染菌量及控制菌的检查。 P83 25、“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一“称定”系指称取重量应准 确至所取重量的百分之一取用量为“约”若干时系指用量不得过规定量的10% 。 26、药品的含量(%)除另有规定外均按重量计。其含量测定如未规定上限系指含量测定 结果不超过 101%。 27、药典使用的滴定液和试液的浓度以 mol/L 表示者其浓度要求精密标定的滴定液 用“滴定液(mol/L)”表示试液的浓度用“mol/L溶液”表示。 28、氯化钠溶液(110)系指 1.0g 氯化钠加水溶解使成 10ml 的溶液。 29、试验用水除另有规定外均系指纯化水酸碱度检查所用的水均系指新沸并放 冷至室温的水乙醇未指明浓度时均系指 95%(ml/ml)的乙醇酸碱性试验时如未规定用 何种指示剂均系指石蕊试纸。 30、试验中的“空白实验”系指在不加供试品或以等量溶剂替代试液的情况下按同法 操作所得的结果用以消去系统误差。 31、片剂重量差异检查其差异限度 0.30g 以下为7.5%、0.30g 的差异限度为5%胶囊 剂装量差异检查其差异限度 0.30g 以下为10%、0.30g 的差异限度为7.5% 32、pH 计选用两种接近其 pH 值的标准缓冲液校正仪器校准时先用一种标准缓冲液冲 液校正后再用另一种 pH 值相差约 3 的标准缓冲液核对误差不应超过0.1pH 值。 33、药物的检查项下包括有效性、均一性、纯度要求及安全性四个方面。 二、选择题(单一选择题)每题 1 分共 24 分 1、对进厂原料、中间产品、成品按批取样。若设总件数为 N则当 N3 时 。 当 N300 时按 随机取样。当 3N300 时按 随机取样。P1 +1 N(逐件取样) 质量部化验人员培训试题08 年 第 3 页 +1 2、一般药品留样保存期限为 。进厂原料、中间产品留样保存 期 限 为 。 未 规 定 药 品 失 效 期 的 药 品 至 少 保 存 。P2 半年 三个月 至药品有效期后一 年 三年 3、 系指测得结果与真实值之差。 系指测得结果与平均值之差。 系指测得结果与真实值接近的程度。 系指在同一实验中每次测得结果与它们的平均值接近的程度。 是反映一组供试品测定值的离散的统计指标。P2 准确度 精密度 误差 偏差 标准偏差 4、滴定液浓度的标定值应与名义值一致若不一致时其最大与最小标定值 应在名义 值的 之间。 以标定计算所得平均值和复标计算所得平均值为各自测得值计算二者的相对偏差不 得超过 。否则应重新标定。 标定系指间接法配制好的滴定液必须由配制人进行滴定液浓度测定。标定的份数不得 少于 3 份其相对偏差不得过 。 复标系指滴定液经第一人标定后必须由第二人进行再标定其标定的份数不得少于 份其相对偏差不得过 。P3 0.1% 5% 0.15% 0.3% 5、请将下列修改为三位有效数字P4 2.324 2.325 2.3251 2.326 2.335 2.31 2.32 2.33 2.34 2.35 6、a.崩解时限检查法的实验温度为 b.溶出度检查法的实验温度为 c.折光率测定、旋光度测定法的实验温度为 d.炽灼残渣检验法的实验温度为 e.如果将炽灼残渣留作重金属检查则炽灼残渣检查温度必须控制在 f.砷盐检查法应在 水浴反应 45 分钟。 500600 370.5 371 200.5 700 8002545 7、 片剂、 胶囊剂的崩解时限 薄膜衣片 、 糖衣片 、 压制片 、 浸膏片 、硬胶囊剂 、泡腾片为 1520条件下各片均应在 崩解、肠溶衣片、肠溶衣胶囊按崩解时限检查法检查应先在盐酸溶液(91000)中检查 质量部化验人员培训试题08 年 第 4 页 。 15 分钟 30 分钟 60 分钟 120 分钟 45 分 钟 5 分钟 8、下列实验基本原理所对应的是那些实验方法 a.测定一种物质由固相熔化成液相时的温度用以鉴别或检查该药品的纯杂程度 b.利用直线偏振光通过某些光学活性化合物的液体或溶液时所引起的现象测定 c.利用光线从一个介质进入另一个介质时如两种介质的密度不同则光线的传播速度 不同其进行方向所发生的改变而进行测定。 d.利用能量较低的红外辐射使化合物分子内部产生振动和转动运动可引起对特定频率 红外辐射的选择性吸收从而形成特征性很强的红外吸收光谱而进行测定。 e.通过被测物质在紫外光区的特定波长处或一定波长范围内光的吸收度对该物质进行 定性和定量分析的方法。 熔 点测定法 旋光度法测定 折光率 测定 法 红外分光光度法测定紫外分光光度法 9、熔点测定时毛细管内的柱状供试物因受热而在其表面呈现毛糙的现象系指 熔点测定时毛细管内的柱状供试物因受热而向其中心聚集紧缩或贴在某一边壁上的 现象系指 熔点测定时毛细管内的柱状供试物因受热而在收缩后变软而形成软质柱状物并向下 弯塌的现象系指 熔点测定时毛细管内的柱状供试物因受热而在收缩后在毛细管内壁出现细微液滴但 尚未出现局部液化的明显液滴和持续的熔融过程的现象系指 出汗 软化 发毛 收缩 10、药典规定a.旋光仪的性能检定用 校验仪器 b.折光计可用仪器附有的 校验仪器 c.熔点测定用温度计除应符合国家技术监督局的规定 外还应经常用药品检验用 校验仪器 d.红外分光光度计的波数准确度检定用 校验仪器 e.紫外分光光度计吸收度准确度检定用 所配的溶液 校验仪 器。 旋光标准石英管 熔点标准品 标准折光率玻璃 基准重铬酸钾 聚苯乙烯膜 11、a.在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化银浑浊液与一定量的标准氯化钠溶液在 同一条件下生成的氯化银浑浊液比较以检查供试品杂质的限量。 b.在盐酸酸性溶液中与氯化钡作用生成硫酸钡浑浊液 与一定量的标准硫酸钾溶液在同一 操作条件下生成的浑浊液比较以检查供试品中杂质的限量。 c.利用碘在吡啶和甲醇溶液中氧化二氧化硫时需要定量的水参加反应的原理来测定样品。 e.利用鲎试剂与细菌内毒素产生凝集反应以判断供试品中细菌内毒素的限量 。 质量部化验人员培训试题08 年 第 5 页 f.系指用一定波长的光照射在薄层板上 对薄层色谱有吸收紫外光或可见光的斑点或对经 照 射能激发产生的斑点进行扫描将扫描得到的图谱及积分数据用于药品分析。 细菌内毒素检查法 氯化物检查法 费休氏水分测定法 硫酸 盐检查法 薄层色谱法 12、请选择下列检查法各自相应使用的仪器 a.氯化物检查法 b.重金属检查法 c.砷盐检查法 d. 干燥失重测定法 e.炽灼残渣测定法 纳氏比色管(50ml) 称量瓶 纳氏比色管(25ml) 溴化汞试纸 坩埚 13、请选择下列检查法所使用对照用标准物质各自相应的试药 a.氯化物检查法 b.重金属检查法 c.硫酸盐检查法 d. 澄清度检查法 e.细菌内毒素检查法 细菌内毒素工作标准品 氯化钠 硫酸肼和乌洛托品 硝酸铅 硫 酸钾 14、砷盐检查法中请对照下列实验目的而采取措施 P42 a. 药品中存在的微量砷盐常以三价的亚砷酸盐存在五价砷较三价砷生成砷化氢慢为 使 五价砷还原为三价砷 b. 供试品中和锌粒中可能存在少量硫化物在酸性条件下产生 H2S 气体干扰实验 c. 为使反应速度及产生砷化氢气体适宜使砷化氢气体能被均匀吸收 d. 如供试品为硫化物、亚硫酸盐或硫代硫酸盐使其氧化为硫酸盐以除去干扰。 加入硝酸 用醋酸铅棉花 选 2mm 左右粒径的锌粒 加入碘化 钾和氯化亚锡 15、含量均匀度检查法中根据测定结果分别计算出每片(个)以标示量 100 的相对 含量(X)均值(X)标准差( )以及标示量与均值之差 的绝对值(A= 100-X )。 a.如规定含量均匀度的限度为15%则当 A+1.80S15.0即判为 b.如规定含量均匀度的限度为15%则当 A+S15.0即判为 c.如规定含量均匀度的限度为15%则当 A+1.80S15.0且 A+S15.0则应 d. 如规定含量均匀度的限度为20%则当 A+1.80S20.0即判为 符合规定 复试 不符合规定 无法判定 16、a.重(装)量差异应取的片(胶囊)剂数量为 b.含量均匀度检查应取的片(胶囊)剂数量为 c.溶出度检查应取的片(胶囊)剂数量为 d.崩解时限检查应取的片(胶囊)剂数量为 e.含量测定平行实验份数不得少于的份数为 2 6 10 20 5 质量部化验人员培训试题08 年 第 6 页 17、a.常用以表示比旋度的是 b.常用以表示折光率的是 c.常用以表示百分吸收系数的是 d.常用以表示相对标准偏差的是 e.常用以表示吸光度的是 nD t a D t RSD E1%1cm A 18、药材及成方制剂显微鉴别法中请根据作用指出相对应的试液 a.此液为透化剂可使干缩的细胞壁膨胀而透明并能溶解淀粉粒、树脂、蛋白质及挥发 油等。 b.此液专用于观察淀粉形态、可使淀粉粒不膨胀变形便于测量其大小。 c.此液为封藏液用于保存植物材料及临时切片有软化组织的作用。 d.此液用于检查菊糖染成紫红色并很局快溶解。 e.此液用于检查木质化与纤维细胞壁瓶者显黄棕色后者显蓝色或紫色。 甘油-乙醇溶液 氯化锌碘试液 甘油醋酸试液 -萘酚试液水合氯醛试液 19、a.微生物限度检查中用于细菌计数用培养基为 b.微生物限度检查中用于霉菌计数用培养基为 c.微生物限度检查中用于检查大肠杆菌培养基为 d.无菌检查法中用于检查细菌的培养基为 胆盐乳糖培养基 营养琼脂培养基 硫乙醇酸盐培养基 玫瑰红 钠培养基 20、贮藏项下的规定系指药品贮存与保管的基本要求请选择其相应的术语 a.系指 1030 b.系指避光并不超过 20 c.系指不超过 20 d.系指 210 e.系指将容器密闭以防止尘土及异物进入。 凉暗处 常温 密闭 冷处 阴凉处 21、药典中温度以摄氏度()表示 a.水浴温度除另有规定外均指 b.热水系指 c.微温或温水系指 d.冷水系指 e.冰浴系指 7080 2以下 98100 4050 210 22、在注射剂的澄明度检查中请根据定义的内容选择其相应的对象 a.包括玻璃屑、纤维、色点色场块及其它外来异物。 质量部化验人员培训试题08 年 第 7 页 b.不能辨清平面或棱角的白色物质。 c.系指用规定的检查方法 能看到有明显的平面或棱角的白色物质。 d.指金属及明显可见的玻璃屑、玻璃块玻璃砂、硬毛或粗纤维等异物。 白点 特殊异物 白块 异物 23、注射剂的澄明度或注射剂可见异物的检查光源 a.无色溶液注射剂 b.透明塑料容器或有色溶液注射剂 c.混悬型注射剂 d.滴眼剂 。 20004000 lx 10001500 lx 20003000 lx 4000 lx 24、药材产地加工及炮制的干燥方法 a.适宜烘干、晒干、阴干的 b.不宜用较高温度烘干的 c.不宜烘干、晒干的 d.少数药材需要短时间干燥。 用“晒干”或“低温干燥”(一般不超过 60) 用“阴干”或“凉干” 用“干燥” 用“爆晒” 或“及时干燥” 三、选择题(多重选择题)每题 2 分共 8 分 1、下列仪器中需进行定期校正的是P4 量杯 分析天平 移液管 刻度吸管 滴定管 2、下列仪器中需进行定期校正的是P4 酸度计 烧杯 气相色谱仪与液相色谱仪 试管 高压容器 3、不应使用毛刷清洗的仪器有 移液管 纳氏比色管 容量瓶 吸收池 烧杯 4、下列那些方法可以用于药品的纯杂程度检查 熔点测定法 旋光度测定法 折光率测定法 红外分光光度法 PH 测定 法 四、判断题请指出并改正错误。每题 1 分共 8 分 1、药典规定旋光仪的性能检定用蔗糖作