化学常用药的配制.doc

常 用 药 的 配 制1.测硅用药1.1 酸性钼酸铵：1.1.1称取50g钼酸铵溶于约500ml1级试剂水中。1.1.2取42ml硫酸（比重1.84）在不断搅拌下加入到300ml，1级试剂水中，并冷却到室温。将1.1.1配制的溶液加入到1.1.2配制的溶液中然后用1级试剂水稀释1L. 1.2 10%洒石酸溶液(质量/体积)称取100g洒石酸溶于1L的1 级试剂水中.使用期二周。1.3 4%抗坏血酸(质量/体积)称取4g抗坏血酸溶于1L的1 级试剂水中.2.测铁用药2.1 盐酸（1+1）取500ml浓盐酸加入到1L的1级试剂水中。2.2 10%(m/V)盐酸羟胺溶液称取100g的盐酸羟胺溶于1L的1 级试剂水中.2.3 0.1%(m/V)邻菲罗啉溶液称取1g邻菲罗啉溶于100mL无水乙醇中，用1级试剂水稀释至1L，摇匀，贮于棕色瓶中。并在暗处保存。2.4 乙酸-乙酸铵缓冲液称妈100g乙酸铵溶于1级试剂水中，加入200mL冰乙酸，用1级试剂水稀释至1L,摇匀后贮存。2.5 氨水（1+1）取500ml浓氨水加入到1L的1级试剂水中。3.测铜用药3.1 双环己酮草酰二腙溶液称取1.0g 双环己酮草酰二腙,溶于200mL乙醇溶液（1+1），微热使之溶解，冷却，若 有沉淀应过滤后使用。3.2 硼砂缓冲液称取2.5g氢氧化钠，溶于920mL水中，加硼酸辣24.8g，使其溶解即可。3.3 10%柠檬酸三铵溶液（m/V）称取100g柠檬酸三胺溶液溶于1L1级试剂水中。3.4 0.005%中性红指示剂。称取0.005g中性红溶于100g1级试剂水中。3.5 氢氧化钠溶液c(NaOH)=2mol/L称取80g氢氧化钠溶于1L不含二氧化碳的蒸馏水（或新制备的除盐水）中，摇匀。再标定（见规程P259）。4测联氨用药4.1 对二甲氨基苯甲醛-硫酸溶液量取100mL 浓硫酸，在不断搅拌下徐徐加入已有300mL试剂水的烧杯中，冷却后，加入15g对二甲氨基苯甲醛，待完全溶解后移入500mL容量瓶中，用试剂水稀释至刻度，贮存于棕色瓶中放置在暗处。5测氨的用药5.1 纳氏试剂 称取10g碘化汞(HgI2) 和7g碘化钾（KI）置于玛瑙研钵中，加入少量除盐水研磨成糊 状，并补充少量除盐水直至全部溶解。然后用除盐水洗入烧杯中，在不断搅拌下加入50mL 30%氢氧化钠溶液，最后移入100mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，置暗处数天。待溶液完全澄清后，小心地用虹吸法将上部澄清液移入棕色瓶中，保存于暗处。 5.2 10%洒石酸钾钠溶液(m/V)称取10g洒石酸钾钠，用除盐水溶解并稀释至100mL，加入2mL纳氏试剂，于暗处放置23d后，用虹吸法取其上层澄清液备用。6. 测余氯用药6.1联邻甲苯胺将0.14g联邻甲苯胺二酸盐（3，3-二氯酸二甲基联苯胺）溶于50mL级试剂水中，边搅拌边加到50mL盐酸（3+7）中。装入褐色瓶中保存。时间超过6 个月就不能用。7. 测磷酸根用药7.1 钼钒酸显色溶液称取40g钼酸铵(NH4)6MO7O244H2O溶于400mL级试剂水中,称取1.0g 偏钒酸铵(NH4VO3),溶于300mL级试剂水和80mL浓硫酸的混合溶剂中,把前者加入后一试剂中,并用试剂水稀释至1L.(现用老方法)8. 测大硬度用药8.1 0.5%铬黑T指示剂（乙醇溶液）称取4.5g盐酸羟胺，加18mL水溶解，另在研钵中加0.5g 铬黑T磨匀，混合后，用95%乙醇定容至100mL,贮于棕色滴瓶中备用。使用期不应超过一个月。8.2 氨氯化铵缓冲液称取67.5g氯化铵，溶于570mL浓氨水中，加入1g EDTA二钠镁盐（实际上不加），用级试剂水稀释至1L。8.3 MEDTA标准溶液（1mL相当于0.01mmol硬度） 称取4gEDTA，溶于一定量的级试剂水中，用 级试剂水稀释至1L，贮于塑料瓶中。标定见规程260页。9. 测小硬度用药9.1 0.5%酸性铬蓝K指示剂称取0.5g酸性铬蓝K与4.5g盐酸羟胺，在研钵中研匀，加10mL硼砂缓冲溶液，溶解于40mL级试剂水中，用95%乙醇稀释至100mL,贮于棕色滴瓶中。使用期不应超过一个月。9.2 硼砂缓冲液称取40g硼砂，加10g氢氧化钠，溶于级试剂水中，并稀释至1L。贮于塑料瓶中。（实际用氨氯化铵缓冲液代替，配制方法为67.5g氯化铵溶于570mL浓氨水中，用级试剂水稀释至1L。）9.2 EDTA标准溶液（1mL相当于0.5umol硬度）称取 4gEDTA,溶于一定量的级试剂水中，用级试剂水稀释至1L.再吸取此溶液50mL,准确靛蓝二磺酸钠地稀释至1L,贮存于塑料瓶中。标定见规程260页。10. 测溶解氧用药10.1 酸性靛蓝二磺酸钠贮备液称取0.80.9g靛蓝二磺酸钠于烧杯中，加1mL除盐水，使其润湿后，加7mL浓硫酸在水浴上加热30min,并不断搅拌，加小量除盐水，待其全部溶解后移入500mL容量瓶中，用除盐水稀释至刻度，混匀（若有不溶物需要进行过滤）。标定后(见规程208页)用除盐水按计算量稀释，使T=40ug/mL(此处T应按一摩尔分子靛蓝二磺酸钠与一摩尔原子氧作用来计算)。10.2 氨-氯化铵缓冲液 称取20g氯化铵溶于200mL水中，加入50mL浓氨水稀释至1L.取20mL缓冲液与20mL酸性靛蓝二磺酸钠贮备液混合，测定其PH。若PH大于8.5可用硫酸溶液（1+3）调节PH至8.5。反之，若PH小于8.5，可用10%氨水调节PH至8.5。根据加酸或加氨水的体积，往其余980mL缓冲溶液加入所需的酸或氨水，以保证以后配制的氨性靛蓝二磺酸钠缓冲溶液的PH=8.5。10.3氨性靛蓝二磺酸钠取T=40酸性靛蓝二磺酸钠贮备液50mL于100mL溶量瓶中，加入50mL氨-氯化铵缓冲液（按1:1的比例混合）混匀。此溶液的PH=8.5 。11. 测化学耗氧量用药11.1 锰酸钾标准溶液c（1/5KmnO4）=0.01mol/L11.1.1 锰酸钾标准溶液c（1/5KmnO4）=0.1mol/L 称取3.3g高锰酸钾溶于1050mL蒸馏水中,缓慢煮沸1520min,冷却后于暗处密闭保存两周.以“4号”玻璃过滤器过滤，滤液贮存于具有磨口塞的棕色瓶中。标定见规程261页。11.1.2 0.01ml/L高锰酸钾标准溶液的配制与标定:取0.1mol/L高锰酸钾标准溶液，用煮沸后冷却的蒸馏水稀释至10倍制得。其浓度不需标定，由计算得出。11.2 草酸标准溶液（1/2H2C2O2）=0.01mol/L: 称取天105110烘干至恒重的优级纯草酸钠（Na2C2O4）0.6701g,用少量蒸馏水溶解后移入1L容量瓶中，加入200ml蒸馏水及25ml浓硫酸，并用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。然后移入棕色瓶中并贮存于暗处。11.3 硫酸溶液（1+3）：配此溶液时，应事先利用稀3 硫酸溶液（1+3）：配此溶液时， 应事先利用稀释时的温热条件，用高锰酸钾溶液滴定至微红色。11.3 10%氢氧化钠溶液（m/v）。12. 测PH用药12.1 PH4标准缓冲液（实际用的是PH4.003）准确称取10.21g邻苯二甲酸氢钾（KHC8H2O4），溶于试剂水并定容至1L,由于此溶液稀释效应小，称量前不必干燥。此溶液放置几周后会发霉，加入少许微溶性酚或其化合物（如百里酚）作防霉剂即可防止此现象发生。12.2 PH7标准缓冲液（实际用的是PH6.86）分别准确称取3.50g经12010干燥2h并冷却至室温的优级纯无水磷酸氢二钠（Na2HPO4）,及3.40g优级纯磷酸二氢钾（KH2PO4）,一起溶于试剂水并定容至1L.配好的溶液应避免被大气中的二氧化碳沾污。6周后应重新制备。12.3 PH9.18标准缓冲液准确称取3.81g优级纯硼砂（NaB4O710H2O）,溶于无二氧化碳的试剂水并定容至1L.配制好的溶液应尽可能避免与大气中的二氧化碳接触。四周后应重新制备。13. 测定钠用药13.1 pNa标准贮备液（10-2mol/L）精确称取1.1690g经250350烘干革命1h的氯化钠（aCl）基准试剂（或优级纯）溶于1级试剂水，然后转入2L的容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。13.2 pNa4标准贮备液（10-4mol/L）相当于2.3mg/L.配制时取pNa贮备液，用1级试剂水准确稀释至100倍。13.3 pNa标准贮备液（10-mol/L）相当于230ug/L.配制时取pNa4贮备液，用1级试剂水准确稀释至10倍。14. 铬酸洗涤液称取研细的重铬酸钾（又称红矾钾）5g置于250ml烧杯内，加水10ml加热使它溶解，冷却后，再慢慢加入80ml粗硫酸（应注意，切不可将水加入浓硫酸中）。边加边搅拌，配好的洗液应为深褐色.贮于磨口塞小口瓶中密塞备用。使用时防止被水稀释。15仪表常用药15.1 R1硫酸溶液（10L标准液）（硅表用）缓慢分批地往加有7L除盐水的试剂瓶中加入250ml浓硫酸，冷却后，用除盐水稀释混合到10L.15.2 R2钼酸铵溶液（10L标准液）（硅表用）试剂瓶中加入7L除盐水，连续搅动下，加入140g钼酸铵，直至完全溶液解。试剂瓶中插入PH电极，边测定边搅动，边加入80ml氨水，如PH不到79，再加氨水直至溶液PH值达到79，最后用除盐水稀释至10L.15.3 R3草酸溶液（10L标准液）（硅表用）在加有约8L除盐水的试剂瓶中溶入200g草酸，连续搅拌稀释至10L. 15.4 R4硫酸亚铁溶液（10L标准液）（硅表用）在加有约8L除盐水的试剂瓶中溶入60g硫酸亚铁，缓慢加入60ml浓硫酸，搅拌冷却后，用除盐水稀释至10L .15.5 R1钼酸铵溶液（2.5L标准液）（磷表用）称取50g钼酸铵溶于约2L无硅水中，加入50ml、1.2%酒石酸锑钾溶液，然后缓慢加入150ml浓硫酸，最后稀释至2.5L。冷却试剂可长期储存。15.6 R2抗坏血酸溶液（2.5L标准液）（磷表用） 称取50g抗坏血酸溶于2L无硅水中，加入10ml、1.0%的EDTA溶液，用无硅水稀释至2.5L,摇匀。15.7 R3氨清洗液（2.5L标准液）（磷表用）取100ml、1:1的氨水加入到2.5L的无硅水中，摇匀，清洗液可在现场配制。16 煤组用药16.1 10%糊精称取10g糊精溶于100ml的无硅水中，煮沸510分钟。16.2 K+电解液称取碘化钾、溴化钾各5g，溶于250300ml的无硅水中，加入10ml冰乙酸，摇匀。17.油组用药 17.1.1 0.05N氢氧化钾乙醇溶液 称取3.2g氢氧化钾溶于100ml无水乙醇中，再移入1000ml容量瓶中，用无水乙醇稀释 至刻度。17.1.2 0.05N氢氧化钾乙醇溶液的标定称取经过105110干燥至恒重的苯二甲酸氢钾0.150.2g(准确至0.0002g),用新鲜蒸馏水溶解,加热至沸,加入场23滴酚酞指示剂,用氢氧化钾乙醇溶液滴定至溶液至淡粉红色.其摩尔浓度按下式计算 G N= V0.2042 式中: N氢氧化钾乙醇溶液摩尔浓度 G苯二钾酸氢钾的重量,g V氢氧化钾乙醇溶液用量,ml0. 2042每毫克当量苯二甲酸氢钾的克数.17.2 溴百里香草酚（BTB）指示剂取0.5g溴百里香酚蓝（称准至0.01g）放入烧杯内，加入100ml无水乙醇，然后用0.1mol/L氢氧化钾的溶液中和至PH为5.0.17.3 合成海水17.3.1 按下述方1 按下述方法配置合成海水溶液 ，此方法可避免在浓溶液上析出沉淀。 用化学纯试剂和蒸馏水馏水制备如下原料溶液17.3.1.1 1 号基础溶液 盐 质量g/L 氯化镁（MgCl.6H2O） 555 氯化钙（CaCl.）无水 58 氯化锶（SrCl. 6H2O） 2 (溶解并稀释到1L)17.3.1.2 2号基础溶液 盐 质量g/L 氯化钾（KCl） 69 碳酸氢钠（NaHCO3） 20 溴化钾（KBr） 10 硼酸（H3BO） 3 氟化钠（NaF） 0.3 (溶解并稀释到1L)17.3.2 合成海水将245.4g氯化钠（NaCl）和40.94g硫酸钠(Na2SO4)溶解于几升蒸馏水中，加入200mL1号基础溶液和100ml2号基础溶液，并稀释到10L，进行搅拌，再加入0.1mol碳酸钠（Na2CO3）,直到PH值为7.8-8.2（约需碳酸钠溶液1-2mL）. 17.4测定颜色用药17.4.1 母液配制称取升华，干燥的纯碘1g（标准至0.0002g）,溶于100ml含10%（m/V）碘化钾溶液中。17.4.2 标准比色液配制按表中规定配制比色液，将此比色液分别注入比色管中，磨口处用石蜡密封，放在避光处，注明色号及颜色 。此标准比色液的使用期限，不得超过三个月。 标 准 比 色 液 的 配 制 色号颜色母液ml蒸馏水ml色号颜色母液ml蒸馏水ml1淡黄色0.21009深橙1.2252淡黄0.410010桔红1.8253浅黄0.142511浅棕2.8254黄色0.222512棕红4.5255深黄0.322513棕色7256桔黄0.462514棕褐12257淡橙0.642515褐色30258橙色0.92518.大宗药品验收用药18.1 验收二氧化氯用药硫酸溶液：1+1将500ml浓硫酸缓慢倒入500ml的无硅水中，不断搅拌，冷却硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3)约0.1mol/L.可溶性淀粉溶液：5g/L称取0.5g淀粉溶于无硅水并稀释至100ml，使用期为两周。18.2 验收盐酸用约氢氧化钠标准溶液c(NaOH)=0.05mol/L或c(NaOH)=0.1mol/L0.1%甲基橙指示剂称取0.1g甲基橙溶于无硅水中并稀释至100ml。18.3 验收氢氧化钠