乙酸异戊酯的制备.doc

乙酸异戊酯的制备一、实验目的1、熟悉酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法；2、掌握带分水器的回流装置的安装与操作；3、熟悉液体有机物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法；4、学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术。二、实验原理乙酸异戊酯为无色透明液体，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。它是一种香精，因具有香蕉气味，又称为香蕉油。实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。反应式如下：酯化反应是可逆的，本实验采取加入过量冰醋酸，并除去反应中生成的水，使反应不断向右进行，提高酯的产率。生成的乙酸异戊酯中混有过量的冰醋酸、未完全转化的异戊醇、起催化作用的硫酸及副产物醚类，经过洗涤、干燥和蒸馏予以除去。三、主要试剂、主副产物的物理性质名 称分子量/g.mol-1性状熔点沸点相对密度(水)溶解度水醇醚冰醋酸60.05无色透明液体,具有刺激性气味16.6117.91.0492溶溶溶异戊醇88.15无色透明液体,有特殊气味,易燃-117.2132.50.81溶溶溶乙酸异戊酯130.19具有水果香气,易燃,毒性小-781420.878不溶溶溶环己烷84.16无色透明液体,有特殊气味,高度易燃6.580.70.779不溶溶溶无水硫酸镁120.36无色结晶或白色结晶性粉末,味咸凉而微苦2.66溶不溶不溶四、主要试剂规格及用量名称规格用量摩尔数异戊醇AR8.1ml0.075mol冰乙酸AR9.6ml0.17mol碳酸氢钠水溶液5%20ml饱和氯化钠水溶液AR7ml无水硫酸镁AR0.5-1.0g五、实验装置 图5-1带有分水器的回流装置 图5-2普通蒸馏装置六、实验步骤 酯化 在干燥的圆底烧瓶中加入8.1mL异戊醇和9.6mL冰醋酸，在振摇与冷却下加入2mL浓硫酸，混匀后放入12粒沸石。安装带分水器的回流装置，三颈瓶中口安装分水器，分水器中事先充水至支管口处，然后放出3.2mL水。一侧口安装温度计（温度计应浸入液面以下），另一侧口用磨口塞塞住。检查装置气密性后，用电热套（或甘油浴）缓缓加热，当温度升至约108时，三颈瓶中的液体开始沸腾。继续升温，控制回流速度，使蒸气浸润面不超过冷凝管下端的第一个球，当分水器充满水，反应温度达到130时，反应基本完成，大约需要1.5h。 洗涤 停止加热，稍冷后拆除回流装置。将烧瓶中的反应液倒入分液漏斗中2，用15mL冷水淋洗烧瓶内壁，洗涤液并入分液漏斗。充分振摇，接通大气静置，待分界面清晰后，分去水层。再用15mL冷水重复操作一次。然后酯层用20mL10碳酸钠溶液分两次洗涤。最后再用15mL饱和食盐水洗涤一次。 干燥 经过水洗、碱洗和食盐水洗涤后的酯层由分液漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中，加入2g无水硫酸镁，配上塞子，充分振摇后，放置30min。 蒸馏 安装一套普通蒸馏装置。将干燥好的粗酯小心滤入干燥的蒸馏烧瓶中，放入12粒沸石，加热蒸馏。用干燥的量筒收集138142馏分，量取体积并计算产率。七、实验数据记录处理八、思考与讨论 制备乙酸异戊酯时，使用的哪些仪器必须是干燥的，为什么？ 分水器内为什么事先要充有一定量水？ 酯化反应制得的粗酯中含有哪些杂质？是如何除去的？洗涤时能