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文档简介
第一篇 草酸盐分离-EDTA容量法(仲裁法)1 范围本标准规定了草酸盐分离-EDTA容量法测定氧化钙含量。本标准适用于品中氧化钙含量大于20%的测定。2 引用标准下列标准包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨、使用下列最新版本的可能性。GB/T 60188 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 668292 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 1871.11995 磷矿石和磷精矿中五氧化二磷含量的测定 磷钼酸喹啉重量法和容量法GB/T 18811995 磷矿石和磷精矿中氧化锶含量的测定 火焰原子吸收光谱法3 方法提要在弱酸性溶液中,钙离子与草酸根生成草酸盐沉淀,过滤后,用盐酸将沉淀溶解,加入过量的EDTA标准滴定溶液,在pH12的情况下,加入钙指示剂,用钙标准滴定溶液滴定至红色后再用EDTA标准滴定溶液滴定至纯蓝色为终点,即可求出氧化钙含量。4 试剂和溶液本标准所用水应符合GB/T 6682 中三级水的规格;所列试剂,除特殊规定外,均指分析纯试剂。4.1 盐酸(GB/T 622)溶液:1+1。4.2 盐酸溶液:1+9。4.3 草酸(GB/T 9854)溶液:100g/L。4.4 氨水(GB/T 631)溶液:1+1。4.5 氢氧化钠(GB/T 629)溶液:200g/L。4.6 三乙醇胺溶液:1+4。4.7 抗坏血酸。4.8 二乙基二硫代氨基甲酸钠(铜试剂)(HG/T 3962)。4.9 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)(GB/T 1401)标准滴定溶液:c(EDTA)=0.02mol/L。配制与标定按GB/T 601 执行。4.10 氧化钙标准滴定溶液:c(CaO)=0.02mol/L。4.10.1 配制:称取4g碳酸钙,置于400mL烧杯中,加25mL水、25mL盐酸溶液(4.1),微热至完全溶解,煮沸驱除二氧化碳,冷却至室温,用水稀释至2000mL,摇匀。4.10.2 标定:吸取25.0mL EDTA标准滴定溶液(4.9)置于250mL烧杯中,加水至7080mL。加入二滴孔雀绿指示液(4.12),用氢氧化钠溶液(4.5)调节至溶液无色后,再过量2mL。加入适量的钙羧酸指示剂(4.13),用待标定的氧化钙定至溶液由蓝色变红色后,再用EDTA标准滴定溶液(4.9)滴定至溶液呈纯蓝色为终点。氧化钙标准滴定溶液的浓度按式(1)计算:c(CaO)= (1)式中:c(CaO)氧化钙标准滴定溶液的实际浓度,mo1/L;c1EDTA标准滴定溶液的实际浓度,mo1/L;V1EDTA标准滴定溶液的总体积,mL;V氧化钙标准滴定溶液的体积,mL。4.11 溴酚蓝指示液:4g/L。称取0.1g溴酚蓝(HG/T 31224), 溶解于1.5mLc(NaOH)=0.1mo1/L的氢氧化钠溶液中,用水稀释至25mL,混匀。4.12 孔雀绿指示液:1g/L。4.13 钙羧酸指示剂2-羟基-1-(2-羟基-4-磺酸-1-苯基偶氮)-3-苯甲酸:称取0.2g钙羧酸指示剂和10g干燥氯化钾(GB/T 646),置于研钵中研磨混匀,贮于磨口瓶中。5 分析步骤5.1 吸取15.025.0mL由GB/T 1871.1第一篇7.1.1.3或7.1.2.3制备的试样溶液A或B(相当于0.060.1g试样),置于300mL烧杯中,同时做空白试验。5.2 加入5mL盐酸溶液(4.1)、35mL草酸溶液(4.3),用水稀释至150mL。加热至沸,加入三滴溴酚蓝指示液(4.11),在不断搅拌下,滴加氨水溶液(4.4)直至溶液由黄色变成绿色(pH4),放置20min。用慢速滤纸过滤(外层只用四分之一张),用水洗涤烧杯和滤纸各34次。5.3 将滤纸打开,紧贴原烧杯壁,先用水将沉淀冲洗入原烧杯中,再用30mL热盐酸溶液(4.2)分次淋洗滤纸,最后用热水洗涤数次至体积100120mL,弃取滤纸。加热到5060,使草酸钙完全溶解。5.4 准确加入3040mL EDTA标准滴定溶液(4.9),搅拌片刻,加入5mL三乙醇胺溶液(4.6),用水稀释至200mL,加入二滴孔雀绿指示液(4.12),用氢氧化钠溶液(4.5)调节至溶液无色后,再过量24mL。加入少许抗坏血酸(4.7)、铜试剂(4.8)和适量的钙羧酸指示剂(4.13),用氧化钙标准滴定溶液(4.10)滴定至溶液由蓝色变红色后,再用EDTA标准滴定溶液(4.9)滴定至溶液呈纯蓝色为终点。6 分析结果的表述6.1 不含氧化锶的试样以质量百分数表示的氧化钙(CaO)含量(X1)按式(2)计算:X1= (2)式中:c1EDTA标准滴定溶液的实际浓度,mo1/L;V1EDTA标准滴定溶液的总体积,mL;V2氧化钙标准滴定溶液的体积,mL;m吸取试样溶液相当于试样的质量,g;0.05608与1.00mL EDTA标准滴定溶液c(EDTA)=1.000mol/L相当的以克表示的氧化钙质量。6.2 氧化锶含量大于0.2%的试样以质量百分数表示的氧化钙(CaO)含量(X2)按式(3)计算:X2=X10.5412X(3)式中:X1按碱熔法分析步骤测定,按式(2)计算的钙锶含量(以氧化钙计),%;X按GB/T 1881测定所得氧化锶含量,%;0.5412氧化锶摩尔质量换算为氧化钙摩尔质量的系数。7 允许差取两份平行分析结果的算术平均值为最终分析结果,平行分析结果的绝对差值应不大于0.50%。第二篇 EDTA容量法8 范围本标准规定了EDTA容量法测定氧化钙含量。本标准适用于矿产品中氧化钙含量大于20%的测定。9 引用标准下列标准包含的条文。在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准各方应探讨、使用下列最新版本的可能性。GB/T 60188 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 668292 分析实验室用水规格和实验方法GB/T 1871.11995 磷矿石和磷精矿中五氧化二磷含量的测定 磷钼酸喹啉重量法和容量法10 方法提要试样溶液加三乙醇胺蔽铁、铝和少量锰的干扰,用糊精作保护剂以抑制磷酸根和镁的干扰,在pH13的溶液中,以钙黄绿素-甲基百里香酚蓝为指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定,即可求出氧化钙含量。11 试剂和溶液本标准所用水应符合GB/T 6682 中三级水的规格;所列试剂,除特殊规定外,均指分析纯试剂。11.1 氯酸钾(GB/T 645)。11.2 盐酸(GB/T 622)。11.3 硝酸(GB/T 626)。11.4 硝酸溶液:1+9。11.5 硼酸(GB/T 628)溶液:称取25g硼酸溶于适量水,加入25mL硫酸(GB/T 625)加热溶解,冷却,稀释至1000mL。11.6 糊精溶液:20g/L。称取2g糊精,用水调成糊状,加入100mL沸水(使用前配制)。11.7 三乙醇胺溶液:1+4。11.8 氢氧化钾(GB/T 2306)溶液:200g/L。11.9 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)(GB/T 1401)标准滴定溶液:c(EDTA)=0.02mol/L。11.9.1 配制:按GB/T 601 执行。11.9.2 标定:称取1.0010g预先在110干燥至恒温的基准碳酸钙(GB 12596),置于250mL烧杯中,加入15mL水,缓缓加入15mL 1+1盐酸溶液。微热至溶解,煮沸驱除二氧化碳,冷却至室温,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此氧化钙标准溶液浓度为c(CaO)=0.02000mol/L。吸取25.0mL上述氧化钙标准溶液浓度置于250mL烧杯中,加水至100mL,加入20mL氢氧化钾溶液(11.8)和适量混合指示剂(11.10),用待标定的EDTA溶液滴定至溶液绿色荧光消失呈淡(橙)红色为终点(用黑纸作背景,自上而下观察)。同时作空白试验。EDTA标准滴定溶液的浓度按式(4)计算:C(EDTA)= (4)式中:c(EDTA)EDTA标准滴定溶液的实际浓度,mo1/L;c1氧化钙标准溶液的实际浓度,mo1/L;V1氧化钙标准滴定溶液的体积,mL;VEDTA标准滴定溶液的体积,mL;V0空白试验EDTA标准滴定溶液的体积,mL。11.10 混合指示剂(钙黄绿素-甲基百里香酚蓝指示剂):称取0.2g钙黄绿素指示剂(C30H24O13N2Na2)、0.2g甲基百里香酚蓝指示剂(C37H44N2Na4O13S )和20g干燥硝酸钾(GB/T 647)置于研钵体中研磨混匀,贮于磨口瓶中。12 试样试样通过125um实验筛(GB 6003),于105110干燥2h以上,置于干燥器中冷却至室温。13 分析步骤13.1 试样的分解与处理13.1.1 氧化锰含量小于0.5%的试样13.1.1.1 称取约0.5g试样,精确至0.0001g,置于250mL烧杯中。同时做空白试验。13.1.1.2 加入10mL硼酸溶液(11.5),润湿试样,小心加入15mL盐酸(11.2)、5mL硝酸(11.3),盖上表面皿,混匀。在低温电热板上加热至沸,保持微沸25min。取下烧杯,稍冷,用水冲洗表面皿及杯壁,稀释至约100mL,于电炉上煮沸2min,取下冷却。移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。用快速滤纸干过滤,吸取25.0mL滤液于250mL烧杯中。注:亦可以吸取10.015.0mL由GB/T 1871.1第一篇7.1.2.3制备的试样溶液B置于250mL烧杯中,以下按13.2进行。13.1.2 氧化锰含量大于0.5%、氧化锶含量小于0.2%的试样13.1.2.1 称取0.5g试样,精确至0.0001g,置于250mL烧杯中,同时做空白试验。13.1.2.2 加入15mL盐酸(11.2)、5mL硝酸(11.3),混匀,在低温电热板上蒸发至干。加35mL硝酸(11.3),再次蒸发至干。加入1015mL硝酸(11.3),2g氯酸钾(11.1),盖上表面皿并留有空隙,加热至含水二氧化锰沉淀析出,继续煮沸23min,以逐出黄绿色气体。13.1.2.3 用水冲洗表面皿和烧杯壁,稀释至等体积(约50mL)。以慢速滤纸干过滤于250mL容量瓶中,用硝酸溶液(11.4)洗涤烧杯和沉淀各56次,用水稀释至刻度,摇匀,吸取25.00mL滤液于250mL烧杯中。13.2 滴定加水至80mL,加入10mL糊精溶液(11.6)、10mL三乙醇胺溶液(11.7)、20mL氢氧化钾溶液(11.8)(每加一种试剂均搅拌3060s)。加入适量混合指示剂(11.10),用EDTA标准滴定溶液(11.9)滴定至溶液绿色荧光消失呈淡(橙)红色为终点(用黑纸作背景,自上而下观察)。注:钠盐存在会使滴定残余荧光增加,影响终点观察,应避免引入。14
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