亚硫酸盐的测定碘量法.doc

BQICS备案号：北京博奇电力科技有限公司 发 布2007-发布200-实施BQ-2007 北京博奇电力科技有限公司企业标准湿法烟气脱硫化学分析方法亚硫酸盐的测定 碘量法Chemical method for analysis of wet flue gas desulfurizationDetermination of calcium contentIodometric method前 言2002年由北京博奇电力科技有限公司颁发施行的FGD分析方法迄今已有5年，对加强化学监督、保证FGD设备的安全经济运行起到了应有的作用，但是限于中国电厂现有化验条件状况，此方法的实施受到很多限制。随着公司建设运行项目的不断增多，对化学监督工作提出了新的要求，因此，需要对原FGD分析方法进行修订。本标准由北京博奇电力科技有限公司提出本标准由北京博奇电力科技有限公司技术标准化委员会归口并解释本标准起草部门：发展研究中心本标准主要起草人：刘鹏程、张妍亚硫酸盐的测定 碘量法1 范围本标准规定了湿法烟气脱硫使用的石膏浆液中测定亚硫酸盐含量的碘量法。本标准适用于湿法烟气脱硫使用的石膏浆液中液相亚硫酸盐含量的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 601 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB/T 603 化学试剂 试验方法中所使用制剂及制品的制备GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法3 实验原理在酸性溶液中亚硫酸盐与碘进行氧化-还原反应，过量的碘以硫代硫酸钠标准溶液滴定。其反应式为：Na2SO3 + I2 + H2O Na2SO4 + 2HI2Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 + 2NaI4 试剂试验用试剂在没有注明其他要求时，应为分析纯试剂，试验用水应符合 GB/T6682规定的三级水的要求。试验用所用标准溶液、制剂在没有注明其他要求时，应符合 GB/T601和 GB/T603的规定。4.1 0.05 mol/L 碘溶液。4.2 10%碘化钾溶液。4.3 盐酸溶液（1+4）。4.4 1%淀粉溶液。4.5 0.05 mol/L硫代硫酸钠标准溶液。5 分析步骤5.1 液相亚硫酸盐含量分析：5.1.1 用移液管吸取0.05 mol/L 碘溶液5 mL注入碘量瓶中，注入经过定性中速滤纸过滤的样品10mL（必须能显出碘溶液的颜色，如果样品中亚硫酸盐含量较高，可适当减少取样量），加入盐酸溶液（1+4）5 mL，摇匀，于暗处静置5 min。5.1.2 用0.05 mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定过量的碘，滴定至溶液呈淡黄色，加1 mL淀粉溶液继续滴定至蓝色刚刚褪去，记录所消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积。5.1.3 同法作空白滴定。5.2 固相亚硫酸盐含量分析：5.2.1 用移液管吸取0.05 mol/L 碘溶液5 mL注入碘量瓶中，加入约1g经45干燥至恒重的固体样品（精确至0.1mg，必须能显出碘溶液的颜色，如果样品中亚硫酸盐含量较高，可适当减少取样量），加入盐酸溶液（1+4）5 mL，摇匀，于暗处静置5 min。5.2.2 以下按5.1.25.1.3步骤进行。6 计算6.1 液相亚硫酸盐含量分析：亚硫酸根浓度C（mg/L）按式（1）计算：（1）式中： V1蒸馏水消耗硫代硫酸钠标准溶液量，mL；V2试样消耗硝酸银标准溶液量，mL；M硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L；V 试样体积，mL。6.2 固相亚硫酸盐含量分析：亚硫酸根浓度按半水亚硫酸钙（CaSO31/2H2O）百分含量按式（2）计算：（2）式中： V1蒸馏水消耗硫代硫酸钠标准溶液量，mL；V2试样消耗硫代硫