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设计性实验报告题 目: 盐酸-氯化铵混合液中各组分含量的测定 课 程 名 称:分析化学实验姓 名:#学 号: #系 别: #专 业: #班 级:#指 导 教 师: #实 验 学 期:#至 #学年 #学期HClNH4Cl混合溶液中各组分含量的测定#(系别, 专业,班级,学号)摘要 通过HClNH4Cl混合溶液中各组分含量的测定掌握配制NaOH标准溶液的方法,学会用甲醛法进行弱酸的强化,掌握分步滴定的原理与条件。测定HCl与NH4Cl混合溶液中各组分的含量时,根据混合酸连续滴定的原理。由于HCl是强酸,故第一步可直接对其滴定;而 NH4Cl是弱酸, cKa10Kw,C/Ka100,故,pH=5.28故可用甲基红(4.46.2)作指示剂,滴定终点为橙黄色。反应到第二化学计量点时为(CH2)6N4弱碱溶液,其中Kb=1.410-9 ,c=0.0250mol.L-1 ,由于CKb10Kw,C/Kb100,故,pOH=5.23,pH=8.77故采用酚酞(8.210.0)作指示剂,滴定终点为橙红色。4计算公式: 3 试剂仪器3.1 仪器全自动分析天平 电子台秤 称量瓶 碱式滴定管(50mL) 移液管(25mL) 烧杯(500mL1个) 锥形瓶(250mL3个) 塑料试剂瓶 玻璃棒 吸耳球3.2 试剂0.1mol/LHCl和0.1mol/LNH4Cl混合溶液 邻苯二甲酸氢钾 NaOH固体 酚酞(2g/L) 甲基红(2g/L) 甲醛(11)4 实验方法4.1 0.1mol/LNaOH标准溶液的配制和标定4.1.1 配制用电子台秤称取NaOH固体2g,放入500mL烧杯中加蒸馏水溶解,继续加蒸馏水至刻度,搅拌摇匀,转入塑料试剂瓶。4.1.2 标定在称量瓶中以差减法称量KHC8H4O43份,每份0.40.6g,分别倒入250mL锥形瓶中,加入4050mL蒸馏水,待试剂完全溶解后,加入23滴酚酞指示剂,用待标定的NaOH溶液滴定至呈微红色并保持半分钟不褪色即为终点,计算NaOH溶液的浓度和标定结果的相对平均偏差。4.2 混合溶液中各组分含量的测定准确移取0.1mol/LHCl和0.1mol/LNH4Cl混合溶液25.00mL置于250mL锥形瓶中,滴加12滴甲基红,用已标定的NaOH标准溶液滴定至呈橙黄色,并保持半分钟不褪色即为终点,记录消耗的NaOH溶液的体积。继续加入10mL(11)甲醛溶液,滴加12滴酚酞,充分摇匀,放置1分钟后,用NaOH标准溶液滴定至呈微橙红色并保持半分钟不褪色即为终点,记录消耗的NaOH溶液的体积,平行滴定三次。,4.3 实验完毕后,将仪器洗涤干净并放回原处,废液回收到废液桶中,实验台收拾干净。5 实验记录与处理5.1 NaOH溶液标定的数据处理(VKHP=25ml MKHP=204.22 g/mol)项目123m(称量瓶+KHP) /gm(称量瓶+剩余KHP) /gm(KHP) /gVNaOH/mLCNaOH/mol/L平均CNaOH/mol/L相对平均偏差/%5.2 混合溶液中HCl含量的测定(MHCL=36.46g/mol)项目123VHClNH4Cl /mLcNaOH/ mol/LVNaOH/mLHCl的浓度/ mol/LHCl的平均浓度/ mol/LHCl的含量/ g/LHCl的平均含量/ g/L相对平均偏差/%5.3 混合溶液中NH4Cl含量的测定((MNH4CL=53.49g/mol)项目123VHClNH4Cl /mLcNaOH/ mol/LVNaOH/mLNH4Cl的浓度/ mol/LNH4Cl的平均浓度/ mol/LNH4Cl的含量/ g/LNH4Cl的平均含量/ g/L相对平均偏差/%结果与讨论6.1 结果6.1.1 NaOH溶液的浓度大于0.1000mol/L,相对平均偏差为0.16%;测定HCl的含量=4.335 g/L比其理论含量3.646 g/L大,相对平均偏差为0.33%;测定NH4Cl的含量=5.889比其理论含量5.349 g/L大,相对平均偏差为0.12%。6.1.2 该测定方法简便易行且准确度较高。6.2 误差分析6.2.1 NaOH溶液的浓度大于0.1000mol/L的原因:1.电子台秤存在系统误差,称得的质量偏大;2.用烧杯定容时刻度线不准确,体积偏小。6.2.2 HCl的含量大于3.646 g/L的原因:1.用移液管移取一定体积时,存在主观误差,量取体积偏小;2. 滴定过程中尖嘴部分出现气泡,滴定后无气泡,使读数偏大;3. 滴定终点控制不当,使用NaOH体积偏大。6.2.3 NH4Cl的含量大于5.349 g/L的原因:1. 滴定HCl时,NaOH少量,造成滴定NH4Cl时,使用NaOH体积偏大。6.2.4 由于个人对颜色的变化不敏感,导致终点把握不准。6.3 注意事项,6.3.1 注意滴定时指示剂的用量6.3.2 注意滴定时的正确操作:点滴成线,逐滴滴入,半滴滴入6.3.3 注意不应过早将NaOH标准溶液装入碱式滴定管,防止NaOH与空气中的CO2反应而部分变质6.3.4 注意测定混合溶液中各组分含量时,测完一份再移取一份试样进行测定,防止空气中CO2的影响 参考文献1 /question/41438089.html2 /question/1407120104708.html3 武汉大学,吉林大学,中山大学 分析化学实验(第四版)M 北京:高等教育出版社,2001,170-1724 蔡维平.基础化学实验(一)M.北京:科学出版社,2004,298HClNH4Cl mix solution each Component cintent determination#(Chemistry department ,applied chemistry specialty,class072,learning numbers 2007122107)The abstract determines HCl and NH4Cl mix solutionvarious ,according to the principle blending the sour continuous titration blending every solution middle component contents. HCl is strong acid , the first steps but directs on whose titration directly; But NH4Cl is weak acid , the person cKa10-8 formaldehyde available the person is strengthened , carries out a titration again, that admeasurement method is simple and easy to do and high , basically in keeping with experiment of accurate degree demands. Keywords HClNH4Cl mix solution , formaldehyde mo
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