纯化水检验试剂的配制及检验方法.doc

纯化水纯化水：本品为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的制药用水，不含任何添加剂。（药典411页）取样：微生物监测放水至少3分钟以上，理化检测放水20秒。按干燥品计算：取未经干燥的供试品进行试验，并将计算中的取用量按检查项下测得的干燥失重（或水分或溶剂）扣除。【检查】（1）酸碱度A、试剂的配制甲基红指示液：取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。变色范围pH4.2-6.3（红黄）。（药典附录177）0.05mol/L氢氧化钠溶液：取固体氢氧化钠0.2g，加水稀释至100ml，即得。水：试验用水，除另有规定外，均系指纯化水。酸碱度检查所用的水，均系指新沸并放冷至室温的水。（药典凡例三十二）溴麝香草酚蓝指示液：取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。变色范围pH6.0-7.6（黄蓝）。（药典附录178）B、检验方法：取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。（药典411页）（2）硝酸盐原理：二苯胺在酸性条件下被硝酸根离子氧化，生成蓝色的醌式联二苯。A、试剂的配制10%氯化钾溶液：称取氯化钾10.0g，加水使溶解成100ml，即得。0.1%二苯胺硫酸溶液：称取二苯胺0.10g，加硫酸100ml使溶解，即得。 二苯胺试液：取二苯胺1g，加硫酸100ml使溶解，即得。（药典附录170）标准硝酸盐溶液：取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得（每1ml相当于1gNO3）。（药典411页）无硝酸盐与无亚硝酸盐的水：取无氨水或去离子水即得（检查：取本品50ml，加碱性碘化汞钾1ml，不得显色。）（附录151）无氨水：取纯化水1000ml，加稀硫酸1ml与高锰酸钾试液1ml，蒸馏即得。（附录151）（注意：在水中加入几滴浓硝酸pH2使得各种形态的氨氮转化为不挥发的铵盐再进行蒸馏，前后200ml流出液都应弃去，只保留中间蒸出液。）稀硫酸：取硫酸57ml，加水稀释至1000ml，即得。（附录174）高锰酸钾试液：可取用高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）（注意：置玻璃塞棕色玻璃瓶中密闭保存。）高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）：取高锰酸钾3.2g，加水1000ml，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃，滤器滤过，摇匀。（再依照药典标定）（附录181）B、检验方法：取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0.3ml，加无硝酸盐水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000006%）。（药典411页）（3）亚硝酸盐原理：亚硝酸盐+对氨基苯磺酰胺+萘乙胺紫红色偶氮化合物A、试剂的配制对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1100）：称取对氨基苯磺酰胺1.0g，加稀盐酸溶液使溶解成100ml。 稀盐酸：取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。（附录174）盐酸萘乙二胺溶液（0.1100）：称盐酸萘乙二胺0.10g，加水溶解成100ml，即得。标准亚硝酸盐溶液：取亚硝酸钠0.750（按干燥品计算）加水溶解，稀释至100ml摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得（每1ml相当于1g NO2）。（药典411页）B、检验方法：取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1100）1ml及盐酸萘乙二胺溶液（0.1100）1ml产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液0.2ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000002%）。（药典411页）（4）氨原理：氨+碱性碘化汞钾黄棕色物质A、试液的配制无氨水：取纯化水1000ml，加稀硫酸1ml与高锰酸钾试液1ml，蒸馏即得。（附录151）稀硫酸：取硫酸57ml，加水稀释至1000ml，即得。（附录174） 高锰酸钾试液：可取用高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）：取高锰酸钾3.2g，加水1000ml，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃，滤器滤过，摇匀。（再依照药典标定）（附录181）碱性碘化汞钾试液：取碘化钾10g，加水10ml溶解后，缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解。加氢氧化钾30g，溶解后，再加二氯化汞的饱和水溶液1ml或1ml以上，并用适量的水稀释使成200ml，静置，使沉淀，即得，用时，倾取上层的澄明液应用。（附录174）氯化铵溶液：取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml。（药典411页）C、检验方法：取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟，如显色，与氯化铵溶液1.5ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞试液2ml制成的对照液比较，不得更深（0.00003%）。（药典411页）（5）电导率 应符合规定（附录 S制药用水电导率测定法）（附录67）（6）易氧化物A、试液的配制稀硫酸：取硫酸57ml，加水稀释至1000ml，即得。（附录174）高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）：取高锰酸钾3.2g，加水1000ml，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃，滤器滤过，摇匀。（再依照药典标定）（附录181）B、检验方法：取本品100ml，加稀硫酸10ml煮沸后，高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）0.10ml，再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。（药典411页）（7）不挥发物检查：取本品100ml，置105恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105干燥至恒重，遗留残渣不得过1mg。（药典412页）恒重：连续两次干燥或炽灼后称重的差异在0.3mg以下的重量。（药典凡例）（8）重金属原理：Pb+硫代乙酰胺黄褐色物质A、试液的配制醋酸盐缓冲液（PH3.5）：取醋酸铵25g，加水25ml，溶解后，加7mol/L盐酸溶液38ml，用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节PH值至3.5（电位法指示）用水稀释至100ml，即得。（附录176） 购于药检所1mol/L盐酸溶液：取盐酸90ml，加适量水使成1000ml，摇匀。（附录181）2mol/L盐酸溶液：取盐酸180ml，加适量水使成1000ml，摇匀。5mol/L氨溶液：取350ml浓氨水，加适量水使成1000ml，摇匀。硫代乙酰胺试液：取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml，置冰箱中保存。临用前取混合液（由1mol/L氢氧化钠溶液15ml，水5.0ml甘油20ml组成）5.0ml，加上述硫代乙酸酰胺溶液1.0ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。（附录173）1mol/L氢氧化钠溶液：4g固体氢氧化钠，加水稀释至 100ml