石灰石分析操作规程.doc

黄石成美建材有限公司部门标准石灰石分析操作规程 E0 Q/CM-J11.20-20091 目的为保证石灰石分析的准确性和规范性。2 范围用于生产中石灰石的检验。3 引用标准3.1 GB/T5762-2000 建材用石灰石化学分析方法 3.2 Q/CMJ11.30-2009 熟料分析操作规程3.3 Q/CMJ11.29-2009 生料分析操作规程4 主要内容4.1 烧失量的测定 准确称取1g试样，精确至0.0001g放入到已灼烧恒量的瓷坩埚中，将盖斜置于坩埚上，置于马弗炉内,从低温升起,在950-1000的高温下灼烧60min。取出坩埚置于干燥器中冷却至室温,称量。如此反复灼烧,直至恒量。试样中烧失量的质量百分数按下式计算:m-m1 烧失量= 100m式中: m灼烧前试料的质量,g；m1灼烧后试料的质量,g。4.2 二氧化硅的测定（代用法）称取约0.3g试样精确至0.0001g，置于银坩埚中，加入4g氢氧化钾，于电炉上熔融20min，取下坩埚稍冷后，用热水浸取熔块，放入300ml塑料杯中，用热水冲洗坩埚和盖。然后加入15-20ml硝酸，搅拌，冷却至30以下。再加入10ml150g/l氟化钾溶液，再加入氯化钾至饱和，并过量1-2g氯化钾，放置15-20min。用中速滤纸过滤，用氯化钾溶液洗涤塑料杯及沉淀3次。将滤纸连同沉淀取下，置于原塑料杯中，沿杯壁加入10ml温度为30共4页 第1页部门负责人2009-09-01批准 2009-09-10实施Q/CM-J11.20-2009以下的氯化钾-乙醇（50g/L）及1ml酚酞（10g/l）指示剂溶液，用浓度为0.15mol/L氢氧化钠滴定溶液中和未洗尽的酸，仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁直至溶液呈红色，向杯中加入200ml沸水（蒸馏水煮沸并用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色），用0.15mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。二氧化硅的百分含量用下式计算： TSiO2V SiO2 = 100 m1000式中：TSiO2-每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数；V-滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积ml；m-试样的质量，g。4.3 三氧化二铁的测定称取约0.6g试样精确至0.0001g，置于银坩埚中加入6-7g氢氧化钠，在650-700的高温下熔融20min，取出冷却将坩埚放入已盛有100ml近沸腾水的300ml烧杯中，盖上表面皿，于电炉上适当加热，待熔块完全浸出后，取出坩埚，用水冲洗坩埚和盖，在搅拌下一次加入25-30ml盐酸，再加入1ml硝酸，用热盐酸（1+5）洗涤坩埚和盖，将此溶液加热至沸，冷却至室温，然后移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀。此溶液供测三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的测定。吸取50ml上述试样溶液，放入300ml烧杯中，加水稀释至约100 ml，加入10滴磺基水杨酸钠指示剂（10g/l），用氨水（1+1）和盐酸（1+1）调节溶液PH至1.8-2.0（用精密PH试纸检验）。将溶液加热至70，以0.015mol/L EDTA标准溶液缓慢地滴定至无色或亮黄色（终点时溶液温度应不低于60左右）。保留此溶液供测三氧化二铝用。三氧化二铁的百分含量按下式计算： TFe2O3V5 Fe2O3 = 100 m1000式中： TFe2O3-每毫升EDTA标准溶液相当于Fe2O3的毫克数；V-滴定时消耗EDTA标准溶液的体积（ml）；5-全部试样溶液与所分取试样液体体积比；m-试样质量，g。4.4 三氧化二铝的测定将在滴定铁后的溶液加水稀释至约200ml，加入1-2滴溴酚蓝指示剂0.1%（W/V），滴加氨水（1+1）至溶液出现蓝紫色，再滴加盐酸（1+1）至黄色，加15ml PH3.0缓冲溶液（PH=3）加热至并保持沸1min，然后加入10滴EDTA-Cu溶液及2-3滴PAN指示剂0.2%（W/V）乙醇溶液，以0.015mol/L EDTA标准滴定溶液滴定至红色消失，继续煮沸，滴定至煮沸后红色不再出现，呈稳定的亮黄色为止。共4页 第2页Q/CM-J11.20-2009TAl2O3V5 Al2O3 = 100 m1000式中：TAl2O3-每毫升EDTA标准溶液相当于三氧化二铝的毫克数；V-滴定时消耗EDTA标准溶液的体积ml；5-全部试样溶液与所取试样溶液的体积比；m-试样的质量，g（钛含量少时，可忽略不计）。4.5 氧化钙的测定吸取25ml制备好的溶液，放入400ml烧杯中，加2ml氟化钾溶液（2.0g/L），搅拌并放置2min以上，用水稀释至200ml，加5ml三乙醇胺（1+2）及适量度CMP混合指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾溶液20%（W/V），至出现绿色荧光后再过量5-8ml,用0.015mol/L EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。氧化钙的百分含量按下式计算： T CaOV110CaO = 100 m1000式中： TCaO每毫升EDTA标准溶液相当于CaO的毫克数；V滴定时消耗EDTA标准溶液的体积ml；10全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比；m试样的质量,g。4.6 氧化镁的测定吸取25ml制备好的试样溶液，放入400ml烧杯中，用水稀释至200ml，依次加入1ml酒石酸钾钠溶液10%（W/V）、5ml三乙醇胺（1+2），搅拌，然后加入25ml氨-氯化铵缓冲溶液（PH=10）及适量酸性铬蓝K-萘酚绿B（1+2.5）混合指示剂，用0.015mol/L EDTA标准溶液滴定，临近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。氧化镁的百分含量按下式计算： TMgO（V2-V1）10 MgO = 100 m1000式中： TmgO-每毫升EDTA标准溶液相当于氧化镁的毫克数；V1-滴定钙时消耗EDTA标准溶液的体积ml；V2-滴定钙、镁合量时消耗EDTA标准溶液的体积ml；10-全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比；m-试样