磷矿石和精矿中P2O5含量的测定.doc

本文来自:【中国国标网】, 本文地址：磷矿石和磷精矿中五氧化二磷含量的测定授权方式： 文件大小： 文件格式： 下载等级： 发布时间：2009-12-05 下载次数： 文件介绍 磷钼酸喹啉重量法和容量法Phosphate rock and concentrateDetermination of phosphorus pentoxide contentQuinoline phosphomolybdate gravimetric and volumetric methods第一篇 磷钼酸喹啉重量法（仲裁法）1 范围本标准规定了磷钼酸喹啉重量法测定无氧化二磷含量。本标准适用于磷矿石和磷精矿产品中无氧化二磷含量的测定。2 引用标准下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方面探讨、使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 668292 分析实验室用水规格和试验方法3 方法提要在酸性介质中，正磷酸根与喹钼柠铜沉淀反应生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，经过滤、洗涤、干燥、称量，即可求出无氧化二磷含量。4 试剂和溶液本标准所用水应符合GB/T 6682中三级水的规格；所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂。4.1 氢氧化钠（GB/T 629）。4.2 盐酸（GB/T 622）。4.3 盐酸溶液：1+9。4.4 硝酸（GB/T 626）。4.5 硝酸溶液：1+1。4.6 喹钼柠铜酸沉淀剂：溶液A称取70g钼酸钠（Na2MoO42H2O）（HG/T 31087）于400mL烧杯中，用100mL水溶解；溶液B称取60g柠檬酸（C6H8O7H2O）（GB/T 9855）于1000mL烧杯中，用100mL水溶解，加入85mL硝酸（4.4）；溶液C将溶液A加到溶液B中，混匀；溶液D将35mL硝酸（4.4）和100mL水在400mL烧杯中混匀，加5mL喹啉；溶液E将溶液D加到溶液C中，混匀。静置过夜，用玻璃坩埚或滤纸过滤，于滤液中加入280mL丙酮（GB/T 686），用水稀释至1000mL。将该沉淀剂置于暗处，避光避热。5 仪器5.1 玻璃坩埚：4号，滤板孔径515um，容积30mL。5.2 烘箱：附温度自动控制器，应保持1802。6 试样试样通过125um试验筛（GB 6003），于105110干燥2h以上，置于干燥器中冷却至室温。7 分析步骤7.1 试样的分解7.1.1 碱熔法 称取约1g试样，精确至0.0001g，置于盛有4g氢氧化钠（4.1）的银坩埚中，上面再覆盖4g氢氧化钠。同时做空白试验。 盖上坩埚并流一缝隙，置于高温炉中，从低温缓慢升高温度至650700，保持10min。取出坩埚并转动，稍冷，置于250mL烧杯中，加入7080mL沸水，立即盖上表面皿，待熔物脱落后，用热水和少量盐酸溶液（4.3）洗静坩埚和盖（用带橡皮头的玻璃棒擦洗）。在不断搅拌下，立即加入30mL盐酸（4.2）酸化，加热煮沸至清亮。 将溶液冷却，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用慢速滤纸干过滤。该滤液为试样溶液A，用作磷、铁、铝、钙、镁、硅等的测定。注：能被王水或其他种酸分解完全的磷矿试样，并且对测定没有影响时，可以用王水或其他种酸进行分解。7.1.2 酸熔法（王水溶样法） 称取约1g试样，精确至0.0001g，置于250mL烧杯中。同时作空白试验。 加少量水润湿试样，小心加入15mL盐酸（4.2）、5mL硝酸（4.4），盖上表面皿，混匀。在低温电热板上加热至沸，保持微沸15min后，将表面皿移开一部分，继续加热35min以逐出二氧化氮烟雾（此时溶液体积不少于8mL）。 取下烧杯，用水冲洗表面皿和杯壁，冷却，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用慢速滤纸干过滤。该滤液为试样溶液B，用作磷、铁、铝、钙、镁、钾等的测定。7.2 沉淀、过滤与干燥7.2.1 吸取15.025.0mL试样溶液A或B（相当于0.060.1g试样，含五氧化二磷1030mg），置于300mL烧杯中，加入10mL硝酸溶液（4.5），用水稀释至100mL。7.2.2 盖上表面皿，于电炉上加热至沸，取下，用少量水冲洗表面皿和杯壁。在不断搅拌下，加入50mL喹钼柠铜沉淀剂（4.6），继续温和的加热微沸1min。取下烧杯，冷却至室温，冷却过程中搅拌34次，静置沉降。7.2.3 用预先干燥至恒量的玻璃坩埚（5.1）抽滤。先将上层清液滤完，然后以倾泻法洗涤沉淀12次（每次用水约25mL），将沉淀全部转移至坩埚中，再用水洗涤56次。7.2.4 将坩埚底部的水分用滤纸吸干后，置于1802烘箱内，干燥至恒量（45min以上），置于干燥器中冷却至30min，称量。注：分析完毕，坩埚中沉淀先用水冲洗，再用1+1氨水溶液洗涤（氨水溶液可以保留再用）。8 分析结果的表述以质量百分数表示的无氧化二磷（P2O5）含量（X）按式（1）计算：X=（1）式中：m1磷钼酸喹啉沉淀和坩埚的质量，g；m2坩埚的质量，g；m3空白试验沉淀和坩埚质量，g；m4吸取试样溶液相当于试样的质量，g；m吸取试样溶液相当于试样的质量，g；0.03207磷钼酸喹啉摩尔质量换算为五氧化二磷摩尔质量的系数。9 允许差取两份平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。平行分析结果的绝对差值应不大于下表所列允许差。允许差五氧化二磷（P2O5）含量允许差30.000.30第二篇 磷钼酸喹啉容量法10 范围本标准规定了磷钼酸喹啉容量法测定五氧化二磷含量。本标准适用于磷矿石和磷精矿产品中五氧化二磷含量的测定。11 引用标准下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨、使用下列最新版本的可能性。GB/T 60188 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB/T 668292 分析实验室用水规格和实验方法12 方法提要在酸性介质中，正磷酸根与喹钼柠酮沉淀剂反应生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，经过滤、洗涤后，将沉淀溶解于碱标准滴定溶液中，然后用酸标准滴定溶液滴定过量的碱，即可求出五氧化二磷含量。13 试剂和溶液本标准所用水应符合GB/T 6682 中三级水规格；所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂。13.1 盐酸（GB/T 622）。13.2 硝酸（GB/T 626）。13.3 硝酸溶液：1+1。13.4 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.25mol/L。配制与标定按GB/T 601 执行。13.5 盐酸标准滴定溶液：c(HC1)=0.1mol/L。13.5.1 配制：量取9.0mL盐酸（13.1），缓缓注入1000mL水中，混匀。13.5.2 标定：吸取50.00mL待标定的盐酸溶液置于250mL锥形瓶中，用不含二氧化碳的水稀释至100mL，加入二滴10g/L的酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液（13.4）滴定至溶液呈淡红色为终点。盐酸标准滴定溶液的浓度按式（2）计算： （2）式中：c(HC1)盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mo1/L；c1氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mo1/L；V1氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL。V盐酸标准滴定溶液的体积，mL。13.6 混合指示液溶液A称取0.1g白里香酚蓝（HG/T 31223），溶于2.2mLc(NaOH)=0.1mol/L的氢氧化钠溶液中，加60mL乙醇（GB/T 679），用水稀释至100 mL；溶液B称取0.1g酚酞，溶于60mL乙醇，用水稀释至100mL；溶液C量取3份体积溶液A和2份体积溶液B，混匀，此为混合指示液。其他试剂和溶液同本标准第一篇。14 试样试样通过125um试验筛（GB 6003），于105110干燥2h以上，置于干燥器中冷却至室温。15 分析步骤15.1 试样的分解15.1.1 碱熔法或酸溶法。按本标准第一篇.1进行。同时做空白试验。注：进行试样溶液的制备时，可以省去或中的干过滤步骤，吸取上层清液即可。15.1.2 单项酸溶法 称取0.050.1g试样，精确至0.0001g，置于250mL烧杯中。同时作空白试验。 加少量水润湿试样，加入10mL盐酸（13.1）、3mL硝酸（13.2）,盖上表面皿，混匀。在低温电热板上加热至沸，待溶液蒸发至23mL，稍冷，加入10mL硝酸溶液（13.3）， 温和加热2min。 放置稍冷，以慢速滤纸过滤于300ml烧杯中，用热水洗涤残渣及滤纸810次，用水稀释到100mL。注：如果溶液较为清亮，可以省去本条过滤步骤，用水稀释到100mL即可。15.2 沉淀与过滤15.2.1 按本标准第一篇7.2.2进行沉淀。15.2.2 用中速滤纸或脱脂棉过滤，先将上层清液滤完，然后以倾泻法洗涤沉淀34次（每次用水约25mL），将沉淀转移至漏斗中，再用水洗涤沉淀，直到所得滤液（约20mL）加一滴混合指示剂（13.6）和一滴氢氧化钠标准滴定溶液（13.4）呈紫色为止。15.3 沉淀的溶解与滴定将沉淀和滤纸（或脱脂棉）移入原烧杯中，从滴定管中加入氢氧化钠标准滴定溶液（13.4），边加边搅拌，使沉淀溶解，再过量58mL，充分搅拌至沉淀完全溶解（可以温热助溶）。记录消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积。加入100mL无二氧化碳的水和1mL 混合指示液（13.6），用盐酸标准滴定溶液（13.5）滴定至溶液从紫色经灰蓝色转变呈黄色为终点，记录消耗的盐酸标准滴定溶液的体积。16 分析结果的表述以质量百分数表示的五氧化二磷（P2O5）含量（X）按式（3）计算： （3）式中：c1氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mo1/L；c2盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mo1/L；V1氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL；V2盐酸标准滴定溶液的体积，mL；V3