分析化学与食品安全.doc

分析化学与食品安全黄亚美2009年2月28日第十一届全国人民代表大会常务委员会第七次会议通过了中华人民共和国食品安全法，以此保证食品安全，保障公众身体健康和生命安全。食品安全是一个相对的概念，所谓不安全的食品就是指人们食用以后出现的各种不适感觉或者长期积累引起某些异常的代谢。危害食品不安全的化学因素主要有以下三方面：一是农业、畜牧业、养殖业等生产过程中，为了防治病虫害、提高产量等方面的需要必须使用的投入品,如农药、兽药、一些激素等；二是食品加工过程中使用的食品添加剂；三是为了某些目的，特别是为了降低生产成本，人为添加的一些化学物质，如三聚氰胺等。利用分析化学手段对食品的成分、性质等进行测定是分析化学的一大类应用，更是食品安全的有效保障。2008年的奶粉事件一方面充分暴露出我国在食品安全上的漏洞，另一方面也必将推动分析化学的继续发展。下面介绍几种常见的利用分析化学来检测食品安全的方法。高效液相色谱法测定三聚氰胺含量试剂与材料甲醇、乙腈、2528的氨水、三氯乙酸、柠檬酸、辛烷磺酸钠、甲醇水溶液（含50mL甲醇和50mL水）、三氯乙酸溶液（1）、氨化甲醇溶液（5）、离子对试剂缓冲液（由柠檬酸和辛烷磺酸钠配制）、三聚氰胺标准品（CAS108-78-01，纯度99.0%）、三聚氰胺标准储备液（1mg/mL）。本法中所有试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。阳离子交换固相萃取柱、定性滤纸、海砂、微孔滤膜、氮气（纯度99.999）仪器和设备 高效液相色谱（HPLC）仪、分析天平、离心机、超声波水浴器、固相萃取装置、氮气吹干仪、涡旋混合器、50mL具塞塑料离心管、研钵。步骤：(1).提取液态奶、奶粉、酸奶、冰淇淋和奶糖等。称取2g（精确至0.01g）试样于50mL具塞塑料离心管中，加入15mL三氯乙酸溶液和5mL乙腈，超声提取10min，再振荡提取10min后，以不低于4000r/min离心10min。上清液经三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤后，用三氯乙酸溶液定容至25mL，移取5mL滤液，加入5mL水混匀后做待净化液。奶酪、奶油和巧克力等。称取2g（精确至0.01g）试样于研钵中，加入适量海砂（试样质量的4倍6倍）研磨成干粉状，转移至50mL具塞塑料离心管中，用15mL三氯乙酸溶液分数次清洗研钵，清洗液转入离心管中，再往离心管中加入5mL乙腈，超声提取10min，再振荡提取10min后，以不低于4000r/min离心10min。上清液经三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤后，用三氯乙酸溶液定容至25mL，移取5mL滤液，加入5mL水混匀后做待净化液。若样品中脂肪含量较高，可以用三氯乙酸溶液饱和的正己烷液-液分配除脂后再用SPE柱净化。(2).净化将待净化液转移至固相萃取柱中。依次用3mL水和3mL甲醇洗涤，抽至近干后，用6mL氨化甲醇溶液洗脱。整个固相萃取过程流速不超过1mL/min。洗脱液于50下用氮气吹干，残留物（相当于0.4g样品）用1mL流动相定容，涡旋混合1min，过微孔滤膜后，供HPLC测定。2.高效液相色谱测定(1).标准曲线的绘制用流动相将三聚氰胺标准储备液逐级稀释得到的浓度为0.8、2、20、40、80g/mL的标准工作液，浓度由低到高进样检测，以峰面积-浓度作图，得到标准曲线回归方程。(2).定量测定待测样液中三聚氰胺的响应值应在标准曲线线性范围内，超过线性范围则应稀释后再进样分析。3.空白实验除不称取样品外，均按上述测定条件和步骤进行。原理:用三氯乙酸溶液-乙腈提取试样，经阳离子交换固相萃取柱净化后，用高效液相色谱测定，外标法定量。以上的举例只是生活中常见的事例，但我们却可以从中认识到分析化学的重大作用分析化学是化学学科的一个重要分支，是研究物质化学组成的表征和测量的科学。它所要解决的主要问题是物质中含有哪些组分，这些组分在物质中是如何存在的，以及各个组分的含量是多少，是人们认识物质、了解自然不可缺少的一种科学技术。 分析化学是最早发展起来的化学分支学科，在化学学科本身的发展过程中曾起过而且继续起着重要的作用。一些化学基本定律，如质量守恒定律、定比定律、倍比定律的发现，原子论、分子论的创立，相对原子质量的测定，元素周期律的建立，以及确立近代化学学科体系等等方面，都与分析化学的卓越贡献分不开。不仅在化学学科领域的发展上，分析化学起着重大作用，而且在与化学有关的各类科学领域的发展中，例如矿物学、材料科学、生命科学、医药学、环境科学、天文学、考古学及农业科学等等的发展，无不与分析化学紧密相关。几乎任何科学研究，只要涉及化学现象，都需要分析化学提供各种信息，以解决科学研究中的问题。反过来，各有关科学技术的发展，又给分析化学提出了新的要求，从而促进了分析化学的发展。在国民经济建设中，分析化学的实用意义就更为明显。许多工业部门如冶金、化工、建材等部门中原料、材料、中间产品和出厂成品的质量检测，生产过程中的控制和管理，都应用到分析化学，所以人们常把分析化学誉为工业生产的“眼睛”。同样，在农业生产方面，对于土壤的性质、化肥、农药以及作物生长过程中的研究也都离不开分析化学。近年来，环境保护问题越来越引起人们的重视，对大气和水质的连续监测，也是分析化学的任务之一。至于废水、废气和废渣的治理和综合利用，也都需要分析化学发挥作用。在国防建设、刑事侦探方面，以及针对各种恐怖袭击和重大疾病的斗争中，也常需要分析化学的紧密配合。总之由于分析化学在许多领域中起着重要作用，因而，分析化学的发展水平被认为是衡量一个国家科学技术水平的重要标志之一。分析化学是高等学校工科有关专业重要的化学基础课程之一，是一门实践性很强的科学。通过分析化学的学习，学生可以掌握分析化学的基本原理和测定方法，准确建立“量”的概念；针对不同对象选择合适的分析方法，正确进行有关计算；培养严肃认真和实事求是的科学态度，以及严谨细致地进行科学实验的技能、技巧和创新能力，为学习后续课程和今后从事实际工作打下良好的基础。1. 世界最大稀土矿藏白云鄂博矿的发现1933年化学家何作霖采用原子发射光谱进行定性分析和定量分析研究白云鄂博的矿石时发现含有稀土元素并大胆预测该矿稀土元素储量丰富，但却被当时的有关部门认为是无稽之谈，无足轻重。新中国成立后，百废待兴，由前苏联“援建”的内蒙古包头钢铁厂于1954年正式开工生产，但产钢后的炉渣被全部运往苏联。苏联撤走专家后，炉渣成了做抽水马桶的原料，日本大量定购抽水马桶引起有关部门的注意。在何作霖的领导下，经过几年的艰苦努力，终于查明，这个矿山不仅仅是大型铁矿，而且是世界上最大的稀土矿，稀土储量占世界总储量的，使中国成为世界上绝对的“稀土大国”。 2.兴奋剂检测兴奋剂是指国际奥委会和其他国际体育组织所确定的禁用药物和方法，特指运动员应用任何形式的药物、或者以非正常量、或者通过不正常途径摄入生理物质，企图以人为的和不正当的方式提高竞赛能力。服用“兴奋剂”在某种程度上确可以提高运动员的竞技水平,但是它违背了“公平竞争”的奥林匹克精神；所带来的毒副作用,也严重威胁着运动员的身体健康.自从1968年开始尿检、血检以及尿检和血检相结合的兴奋剂检测以来，分析化学尤其是药物分析成为兴奋剂检测的生力军，气相色谱-质谱(-)联用技术被认为是较为理想的检测手段。随着分析化学中的分离技术发展和新的分析仪器的出现，更多的兴奋剂可以被检测出来，但是兴奋剂的检测仍然是比较困难的,因为违禁药物在体内的含量很低；有时需要检测其代谢产物；在药物代谢过程中，不同的使用者存在个体差异；而且用药时间长短不同，药物在体内的浓度不同；有的兴奋剂在代谢后，可能转化为其它类的兴奋剂。因此,反兴奋剂的斗争是一项长期而艰巨的任务,尤其需要分析化学能够提供更新的、更为有效的分析检测手段,以维护、弘扬神圣的奥林匹克精神。分析化学的定义分析化学是人们获得物质化学组成和结构信息的科学.二,分析化学的任务1. 定性分析 鉴定物质的化学组成(或成分),如元素,离子,原子团,化合物等,即解决物质是什么的问题.2. 定量分析 测定物质中有关组分的含量,即解决物质是多少的问题.3. 结构分析 确定物质的化学结构,如分子结构,晶体结构等.三,分析化学的分类按分析原理分类:化学分析与仪器分析化学分析 以物质的化学反应为基础的分析方法,又称经典分析法.包 括重量分析和容量分析(滴定分析).特点:仪器简单,结果准确,灵敏度低,分析速度慢.仪器分析 以物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法.包括电化学分析,色谱分析,光谱分析,波谱分析,质谱分析 ,热分析,放射化学分析等.特点:灵敏,快速,准确.四,分析化学的作用分析化学的应用范围几乎涉及国民经济,国防建设,资源开发及人的衣食住行等各个方面.可以说,当代科学领域的所谓四大理论(天体,地球,生命,人类的起源和演化)以及人类社会面临的五大危机(资源,能源,人囗,粮食,环境)问题的解决都与分析化学这一基础学科的研究密切相关.1. 分析化学在科学研究中的重要性目前世界范围内的大气,江河,海洋和土壤等环境污染正在破坏着正常的生态平衡,甚至危及人类的发展与生存,为追踪污染源,弄清污染物种类,数量,研究其转化规律及危害程度等方面,分析化学起着极其重要的作用;在新材料的研究中,表征和测定痕量杂质在其中的含量,形态及空间分布等已成为发展高新技术和微电子工业的关键;在资源及能源科学中,分析化学是获取地质矿物组分,结构和性能信息及揭示地质环境变化过程的的主要手段,煤炭,石油,天然气及核材料资源的探测,开采与炼制,更是离不开分析检测工作;分析化学在研究生命过程化学,生物工程,生物医学中,对于揭示生命起源,生命过程,疾病及遗传奥秘等方面具有重要意义.在医学科学中,医药分析在药物成分含量,药物作用机制,药物代谢与分解,药物动力学,疾病诊断以及滥用药物等的研究中,是不可缺少的手段;在空间科学研究中,星际物质分析已成为了解和考察宇宙物质成分及其转化的最重要手段.2. 分析化学在工,农业生产及国防建设中的重要性分析化学在工业生产中的重