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有关加拿大Phase Technology公司实验室分析仪的技术概述倾点操作原理Phase Technology的倾点分析方法是ASTM D5949，精度为1度。如上图所示，是Phase Technology公司润滑油、柴油倾点分析的原理示意图。图中所示为检测室的简图。图中上部份为未进行倾点分析时的状态。检测室由两部份组成。其中上盖由透镜、光学传感器和入射光源组成。光学传感器是有130个呈点阵排列的光学传感其组成，经过透镜聚焦于下部的样品杯中。入射光是一束红色激光射向样品。检测室下部由样品杯，电子冷却器和导热池组成。其中在样品杯的底部镀有一层镜面用于反射入射光，在镜面下和电子冷却器之间铺有呈交叉排列的温度传感器，用于检测样品温度。在没有进行倾点分析时，入射光射向样品的激光经过样品杯底部的镜面向法线方向反射。由于整个样品室由黑色的铬金属组成，因此反射的光线被铬金属全部吸收。这样光学传感器就检测不到来自于样品的反射光。当进行倾点分析时，在样品杯的上部有一个压缩空气的喷嘴，在喷嘴的后部连接有一个电磁阀。在某一温度下，需要检测倾点时，电磁阀在分析仪的控制下完成一个迅速的开关过程，在此过程中有分析仪内部压缩的空气以一个特定压力吹向样品杯的样品，这一过程就象向平静的湖水中投入一粒石子。由于检测样品时入射光始终照射样品，在吹空气后瞬间由于样品表面的搅动就会导致大量来自于油品表面的漫反射。油品的流动性越好，来自于油品表面的漫反射信号就越多。分析仪中的130个光学传感器每秒种对于样品进行500次扫描，自动精确记录喷空气前后的漫反射信号的数字。此数字就表征了在此温度下油品流动性的好坏。当油品完全凝结后，如再向样品表面吹空气，由于样品均成为固体，因此不会再有漫反射信号出现。这时分析仪就知道样品已经在此温度下完全凝结，根据ASTM的规定此温度点提前3摄氏度为样品的倾点。Phase Technology公司的倾点分析巧妙的应用了吹空气来检测倾点，从而表面了象其他分析技术需要检测单元运动来检测倾点。减少了维护量。样品的冷却方式采用电子制冷，所需要的外部条件为冷却水在导热池中带走电子制冷器热端的热量。由于分析所需的样品量很少，仅为0.15毫升，因此少量的水分会对分析产生干扰，在检测室中我们有一个自循环的空气净化系统，在每次进样后空气泵会将样品室里的空气抽入空气净化系统的干燥器中使得在分析之前检测室里的空气露点低于-60摄氏度。以保证分析的准确。Phase Technology公司的倾点分析仪不仅能够得出分析结果而且能够给出样品在降温过程中每个测试温度点的流动性的谱图，如下就是我们分析100N基础油的全降温过程的谱图：图中横坐标为温度，纵坐标为向油品表面吹空气后反射信号的数目，由于基础油没有任何添加剂因此，如图所示随着温度的降低。样品流动性逐渐降低，反射信号的数目越来越少。直至-18度时，向样品表面吹空气后没有任何漫反射信号，说明在-18度时样品完全凝结。根据ASTM的规定-15度为该100N基础油的倾点。如下为润滑油的倾点分析图：与基础油不同由于润滑油中含有添加剂使得样品的流动性随着温度的降低在-18度以前，流动性反而在不断增强。-18度才缓慢降低。为了提高倾点分析的精度。我们的分析仪能够自动调节喷嘴中空气压力的高低，在低温时由于油品流动性变差，分析仪会在某一温度下自动增加空气压力。图中所示(1)为低压的空气压力，(2)为高压的空气压力。对于柴油的倾点分析如下图：柴油的倾点与润滑油有一些相似，在某一温度之前流动性也会随温度的降低而变好，但是温度低于此温度后，样品迅速凝结。如上图所示在-9度后，分析仪立即采用(2)和(3)级空气压力。Phase Technology公司的倾点分析仪的分析间距可在1度-5度之间任意选择。冰点、浊点操作原理Phase Technology公司的冰点分析方法为ASTM D5972，重复性是0.5度。对于冰点和浊点分析，我们不需要压缩空气。光学传感器在样品冷却过程中，对于样品进行持续不断的扫描，当没有结晶出现的时候光学传感器检测不到来自晶体的反射光。如样品到达一定温度时，开始出现结晶。一旦出现结晶，入射光照射到晶体表面，就会产生反射光被光学传感器检测到。温度越低，结晶越多，光学传感器收到的反射信号就越多。当反射信号的增加量不再随着温度的降低而增加时。这时分析仪知道样品已经完全结晶，分析仪开始回温。当反射信号随着温度的增加而减少时，说明结晶开始消失。当光学传感器检测到的光学信号恢复到出现结晶之前时，说明在此点样品的结晶完全消失，该温度点为样品的冰点。对于柴油浊点，则是在样品的结晶完全消失后，继续冷却，样品当结晶再一次出现时的温度为浊点。下图为防冻液冰点分析图由于防冻液的性质很象纯净物质，因此结晶时，结晶出现非常快速。但是回温时，结晶要保持一定段温度后，在某一温度点，(如图在-39度时)结晶迅速消失。Phase Technology的防冻液冰点分析仪是目前唯一的自动防冻液冰点分析仪。航煤冰点分析图: 上图为直馏航煤冰点结果图，结晶出现时非常迅速，但是回温时结晶保持时间短，结晶融解也很迅速。结晶和融解过程明显加氢航煤结果图加氢由航煤的结晶出现的温度较低，结晶出现后结晶不明显，图中所示由结晶导致的反射信号少，结晶不明显。而且结晶消失的很不明显。这类航煤冰点。无法用手动方法得出结果。如图示，结晶最大点的反射信号增加量仅为30个信号单位。Phase Technology公司的冰点分析仪是目前唯一通过ASTM方法的自动冰点分析仪柴油浊点结果图：浊点分析方法是ASTM D5773，重复性为0.5度。样品在完成一个完全凝结和融解过程后，在大致29度时继续降温，在20.8度时再次出现结晶Phase Technology分析仪的特点1. 分析速度快，5-12分钟可完成冰点、倾点或浊点的一次测试2. 一台分析仪可根据用户的具体要求，具有冰点