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附4 华南理工大学本科毕业设计（论文）开题报告 论文题目 _纳米薄膜的制备与光反射干涉法测试薄膜厚度和光学常数班 级 2009级微电子2班 姓 名 谈锬 学 号 200931261314 指导教师 廖荣 开题时间 2013年3月15日 填表日期 2013年3月15日 开题报告内容：一、背景和意义：本次课题主要包括纳米薄膜的制备以及薄膜相关常数的测试两大部分组成，因此我将从制备和测试两大方面的背景和意义来进行论述。 纳米薄膜制备的背景和意义：纳米薄膜是指尺寸在纳米量级的颗粒(晶粒)构成的薄膜或者层厚在纳米量级的单层或多层薄膜，通常也称作纳米颗粒薄膜和纳米多层薄膜1。纳米电子器件的尺寸为纳米级,集成度提高很大,同时还具备电子器件结构简单、成本较低、可靠性强等优点，因此纳米薄膜的制备方法是随着微电子器件发展的小型化而引起重视2。目前国内外诸多纳米薄膜制备技术，从原理上分为物理方法和化学方法。其中物理方法主要有物理气象淀积（PVD）如：真空镀膜法、真空溅射法，另外还有低能团簇束沉积法、分子自组装技术法、模板合成法、分子束外延法等；化学方法主要有原子层沉积法、化学气相淀积（CVD）、电沉积法、溶胶-凝胶法等等。3本次课题从实验室现有条件以及主客观实际情况出发选择其中若干种纳米薄膜制备方法进行薄膜制备，通过对比这若干种方法的优缺点来选择最佳的制备方法。力求能对多种薄膜制备方法的原理流程以及设备器材有所熟悉、能对薄膜厚度进行精确控制、能在沉积厚度的均匀性和一致性上有所突破。纳米薄膜厚度及光学常数测试的背景和意义：纳米膜分为颗料膜(颗粒度在100纳米以下的粉末构成)与致密膜(膜层致密且100纳米以内薄膜)，厚度的测量和控制始终是气相沉积薄膜研究生产中的主要问题之一。由于薄膜厚仅在100nm以下，相比于微米级厚度的薄膜来讲，无法采用普通测量工具进行快速测量4。对纳米材料的厚度的测量，传统上依赖扫描隧道电子显微镜和原子力显微镜但由于设备昂贵，给纳米材料的生产和检测带来不便。而轮廓仪的方法由于难以区分基片背景的起伏和薄膜沉积形成的台阶，以及基片平整度的不够和薄膜在空气中的氧化都会导致测量的不准确。5本次课题从实验室现有条件以及主客观实际情况出发尝试利用光反射干涉法测量薄膜厚度和相关光学参数。根据薄膜类型、性质、参数、等选择方案尽可能保证所测参数的准确性，熟悉掌握并尽可能创新测量方法。二、工作任务分析：查找关于纳米薄膜制备与光反射干涉法测量薄膜厚度与光学常数的相关资料。采用真空溅射和原子层沉积法制备氧化锌纳米薄膜。通过光反射干涉法测量制备的纳米薄膜厚度并用相关设备测试光学参数。利用SCOUT软件建模测量未知膜厚度以及其它物理参数。三、调研报告：纳米薄膜制备常见方法：物理方法主要有物理气象淀积（PVD）如：真空镀膜法、真空溅射法，另外还有低能团簇束沉积法、分子自组装技术法、模板合成法、分子束外延法等；化学方法主要有原子层沉积法、化学气相淀积（CVD）、电沉积法、溶胶-凝胶法、L-B膜技术等等 1、 真空镀膜原理：装有衬底的真空室抽吸为高真空度，然后加热使原材料蒸发升华，形成源蒸汽到衬底表面，最后在衬底凝结成为固态薄膜的一种技术。分为蒸发过程、气相输运过程、成膜过程6。2、 真空溅射原理：利用气体反常辉光放电时气体电离产生的离子对阴极靶轰击，使靶原子的颗粒物飞溅出来落到衬底表面，形成薄膜的过程。分为等离子体产生过程、离子轰击靶过程、靶原子气相输运过程以及淀积成膜过程7。3、低能团簇束沉积法：先将所沉积材料激发成原子状态，以Ar，He作为载体成为团簇，然后用电子束使之离化，利用质谱仪分离出一定质量、一定能量的团簇沉积成薄膜8。4、 分子自组装技术：分子自组装是分子与分子在一定条件下,依赖非共价键分子间作用力如氢键、范德华力、静电力、疏水作用力、阴阳离子作用等自发连接成结构稳定的分子聚集体的过程9。5、分子束外延法：高真空环境下的薄膜沉积技术，把构成晶体的各个组分和预掺杂的原子或分子以一定的热速度按一定的比例从束源炉中喷射到基片上，进行晶体外延生长单晶膜10。6、原子层沉积法：原子层沉积是通过将气相前驱体脉冲交替地通入反应器并在沉积基体上化学吸附并反应而形成沉积膜的一种方法（技术）11。7、化学气相淀积：将气态源材料通过反应器，通过化学反应进行薄膜淀积的一种微电子单项工艺。纳米薄膜厚度及光学常数测试方法：光反射干涉法：运用光干涉原理由干涉条纹来确定被测薄膜的厚度13。1.透明膜，测量前先将样品腐蚀出一段斜面，由于斜面各处所对应的厚度不同，导致入 射光和反射光的光程差，因此产生相长干涉和相消干涉，出现明暗相间的条纹进而测出厚度。2.非透明膜：采用间接干涉条纹法，在样品上放一块下表面镀银的半透明光平整玻璃片。导致由膜的倾斜表面和玻璃片下表面反射的光发生干涉，从而测出厚度。仪器：通常采用迈克尔逊干涉仪、等厚干涉仪四、方案拟定和分析：、制备过程：衬底材料的清洗肥皂水清洗表面污垢去离子水冲洗3遍碱性液蒸煮30min去离子水冲洗3遍碱性液蒸煮30min去离子水冲洗3遍丙酮超声清洗10min去离子水冲洗3遍乙醇超声清洗10min去离子水冲洗3遍去离子水超声10min高纯N2吹干备用。14 (碱性液：盐酸：双氧水：去离子水=l：2：8；酸性液：氨水：双氧水：去离子水=1：2：5)。磁控溅射制备ZnO薄膜：按前面玻璃基片的清洗流程把玻璃片清洗干净，然后经高纯N2气吹干，迅速放入溅射腔内，经过最初的反溅，才能开始ZnO层的溅射。采用溅射设备在清洗好的钠钙玻璃衬底上制备ZnO薄膜，靶材为ZnO靶，溅射气体为Ar(纯度为99.99)。靶材与基片间的距离适当。当真空室本底真空度达到8.0104Pa开始溅射镀膜。通过控制溅射功率和气体分压等条件控制薄膜的质量。原子层沉积制备ZnO薄膜：每次反应只沉积一层原子。原子层沉积是通过将气相前驱体脉冲交替地通入反应器并在沉积基体上化学吸附并反应并形成沉积膜的一种方法（技术）。当前躯体达到沉积基体表面，它们会在其表面化学吸附并发生表面反应。在前驱体脉冲之间需要用惰性气体对原子层沉积反应器进行清洗15。、测试过程：利用仪器使用光反射干涉法测量ZnO薄膜厚度。利用SCOUT软件建模测量未知膜厚度以及其它物理参数。、分析测试数据得出结论。五、毕业论文撰写提纲及实施计划、纳米薄膜制备与厚度及光学常数测量简介：1.1纳米薄膜的重要性及应用。1.2纳米薄膜制备与厚度及光学常数测量的发展历史及研究现状1.3纳米薄膜制备与厚度及光学常数测量的意义与应用、纳米薄膜制备与厚度及光学常数测量的常见方法：2.1原子层沉积技术原理及应用简介2.2真空溅射技术原理及应用简介2.3光反射干涉法及SCOUT软件原理及应用简介、具体科研方案：3.1 科研目标3.2 薄膜制备以及厚度测测试以及光学参数测试的具体实验方案3.3 所用主要仪器设备简介、研究结论分析：4.1比较不同薄膜制备方法以及厚度等光学参数得出结论、参考文献六、实施计划本课题计划分为以下几个阶段进行：1. 课题开题阶段（2013年3月）本阶段主要进行查阅文献，收集资料和调查研究，了解和把握本研究课题的国内外现状发展动态等，并在此基础上形成自己对研究课题的想法。2. 课题初期阶段（2013年4月）本阶段主要是通过设计方案进行实验，通过反复实验以及对原理和方法的不断认识和改进制备纳米薄膜，通过采用不同方法来制备纳米薄膜，记录实验相关数据，总结经验教训。3. 课题中期阶段（2013年5月）本阶段主要是对上一阶段中得出的各种数据进行对比和分析，比较得出优缺点，并提出改进意见，将改进意见运用到实验中尽可能创新体现亮点。4. 整理论文和准备答辩阶段（2013年6月）本阶段主要整理相关材料，完成学位论文，准备论文答辩。七、参考文献1潘峰，范旒殿. 纳米磁性多层薄膜研究进展J.物理，1991,22:9.2，13徐建，陆敏，朱丽娜，吴立敏.纳米薄膜的制备技术及其膜厚表征方法进展. 现代仪器.2012.33沈海军，穆先才. 纳米薄膜的分类、特性、制备方法与应用. 微纳电子技术.2004-12-134，5 王恩实，邓宇，田晓燕. 用迈克尔逊干涉仪测量纳米级薄膜厚度的研究. 吉林建筑工程学院学报.2003.12.6，7，8王蔚，田丽，任明远. 集成电路制造技术. 电子工业出版社.9，10，11百度百科12陈怀杰. 溶胶-凝胶法制备纳米氧化锌粉体及纳米氧化锌粉体的表征. 重庆大学.硕士学位论文.2006050114廖荣. 铜铟镓硒（CIGS）太阳能电池的制备与提高性能的研究. 华南理工大学15 吴宜勇，李邦盛，王春青. 单原子层沉积原理及其应用. 哈尔滨工业大学.电子工业专业设备.2005-04-1216 阮伟东，王春旭，纪楠，徐蔚青，赵冰. 化学气相沉积法制备ZnO纳米结构薄膜及其 SERS活性研究. 高等学校化学学报. 2007.4 17 吴云沛，刘国营，罗时军. ZnO薄膜的溶胶-凝胶法制备及其光学性质研究. 湖北汽车工业学院学报. 2010-08-21指导教师意见：指导教师签名： 年 月 日文献综述内容（与论文主题相关的国内外研究理论、研究方法、进展情况、存在问题、参考依据等）：一、国内外研究理论： 纳米材料被当作一种非常小的“ 宏观物质” 表现出前所未有的特性，纳米技术和纳米材料集中体现了小尺寸，复杂构型，高集成度和强相互作用，以及高比表面积等现代科学技术发展的特点，是当代微电子工业的支柱。， 纳米薄膜对于某些金属及氧化物具有半导体光催化作用，对于破坏微观的细菌和气味有明显作用，还可以使癌细胞失活，对异味进行控制，对于氮的固化和清除油污染都十分有效。当它们被制成纳米膜结构，不仅坚固，而且具有自身对抗外界不纯物质的能力，不易与外界不纯物质结合， 且有嗜菌和抗菌的作用，在医疗保健方面有广阔的应用前景。磁控溅射，原理电子在电场的作用下加速飞向基片的过程中与氩原子发生碰撞，电离出大量的氩离子和电子，电子飞向基片。氩离子在电场的作用下加速轰击靶材，溅射出大量的靶材原子，呈中性的靶原子（或分子）沉积在基片上成膜。 原子层沉积（Atomic Layer Deposition，ALD），最初称为原子层外延（Atomic Layer Epitaxy，ALE），也称为原子层化学气相沉积（Atomic Layer Chemical Vapor Deposition，ALCVD）。原子层沉积是在一个加热反应器中的衬底上连续引入至少两种气相前驱体物种，化学吸附的过程直至表面饱和时就自动终止，适当的过程温度阻碍了分子在表面的物理吸附。 ALD是在经过活性表面处理的衬底上进行的。首先将第一种反应物引入反应室使之发生化学吸附，直至衬底表面达到饱和。过剩的反应物则被从系统中抽出清除，然后将第二种反应物放入反应室，使之和衬底上被吸附的物质发生反应。剩余的反应物和反应副产品将再次通过泵抽或惰性气体清除的方法清除干净。这样就可得到目标化合物的单层饱和表面。这种ALD的循环可实现一层接一层的生长从而可以实现对淀积厚度的精确控制。 原子层沉积根据沉积前驱体和基体材料的不同，原子层沉积有两种不同的自限制机制，即化学吸附自限制（CS）和顺次反应自限制（RS）过程。第一种反应前驱体输入到基体材料表面并通过化学吸附（饱和吸附）保持在表面。当第二种前驱体通入反应器，起就会与已吸附于基体材料表面的第一前驱体发生反应。顺次反应自限制原子层沉积过程是通过活性前驱体物质与活性基体材料表面化学反应来驱动的。 光反射干涉法干涉法是利用相干光干涉形成等厚干涉条纹的原理来确定薄膜厚度和折射率的。利用迈克耳孙白光干涉系统和光纤光谱仪测量光学薄膜厚度的方法。在实际测量过程中，对于非平衡的迈克尔白光干涉系统，引入等效厚度参量，光谱仪测量的干涉强度信号中，包含了空气光程差，分束镜等效厚度和薄膜反射位相信息。二、研究方法： 利用原子层沉积法和磁控溅射的方法分别制备氧化锌薄膜，使用光反射干涉法测量薄膜厚度以及相关光学参数，并且利用软件仿真从而得出两种制备方法的优缺点。三、进展情况：原子层沉积法起源于上世纪70年代，最早用于外延膜的生长，90年代中期之后随着半导体技术的发展而逐步的到发展，其原理主要是通过吸附在基片上的气体与后一种气体进行反应得到单层原子的产物进而成膜。磁控溅射法1842年Grove(格洛夫)在实验室中发现了这种现象。 1877年美国贝尔实验室及西屋电气公司首先开始应用溅射原理制备薄膜。 1966年美国国际商用电子计算机公司应用高频溅射技术制成了绝缘膜。 1970年磁控溅射技术及其装置出现，它以“高速”、“低温”两大特点使薄膜工艺发生了深刻变化，不但满足薄膜工艺越来越复杂的要求，而且促进了新工艺的发展。四、存在问题：干涉法可以测量透明薄膜、弱吸收薄膜和非透明薄膜，但不能同时确定薄膜的厚度和折射率。原子层沉积法：有较宽的温度窗口，由于化学吸附量的一定导致反应速率的饱和，较大的覆盖率，较低的生长温度。当前存在最大问题应该是该技术仅限于有限材料体系，对材料要求较高，低温具有较好的挥发性，具有热稳定性，能较好吸附基片表面，不会腐蚀薄膜和基片，而且需要超高真空的条件。另外就是反应速率太慢。真空磁控溅射法：保形覆盖率有所提高，由于原子动能大，扩散迁移率较高有较好的台阶覆盖特性。薄膜附着性较好，由于原子能量较高。薄膜较致密。主要问题有：淀积速率较慢，真空度要求较高，需要高纯度的靶材。最主要的问题还是保形覆盖率不好，目前只能靠加热衬底，强迫填充技术，射频偏压等技术，但是仍不能较好解决覆盖率的问题。(薄膜的制备是在Ge片上通过溅射ZnS靶材镀上ZnS光学薄膜，使用的是JGP-560B磁控溅射设备)该段请查找类似文章做修改说明：1. 学生应通过调研和资料