石油产品蒸馏测定法.doc

石油产品蒸馏测定法1 目的测定石油产品的馏程，以确定产品具有适当的挥发性能。2 依据标准GB/T 6536-1997石油产品蒸馏测定法。3 适用范围适用于天然汽油、车用汽油、航空汽油、喷气燃料、特殊沸点的溶剂、石脑油、石油溶剂油、煤油、柴油、粗柴油、馏分燃料和相似的石油产品。4 方法概要100mL试样在适合其性质的规定条件下进行蒸馏。系统地观察温度计读数和冷凝液的体积，并根据这些数据，再进行计算和报告结果。5 仪器5.1蒸馏测定器。5.2蒸馏烧瓶：125mL。5.3蒸馏烧瓶支板：32mm、38mm和50mm。5.4量筒：100mL和5mL。5.5温度计：050、0300、0400。6 操作规程6.1试验前准备6.1.1汽油试样中如含水应重新取样；柴油试样如含水，将样品与无水硫酸钠或其他适合的干燥剂一起摇动，再用倾注法将样品从干燥剂中分离出来的办法，能除去悬浮水。汽油的样品应预先冷却到010(在冰箱中冷却)。确定与被测样品相应组的特性，按GB/T 4756和GB/T 6536要求取样。6.1.2接通仪器电源，通过控制器上的温度设定按钮来调节温度，利用温度计进行温度修正，使温度恒定在标准规定范围内（汽油01，柴油060）。6.1.3试验前，记录室温和大气压力，并根据试验方法要求，不同的试样选择不同的蒸馏烧瓶支板孔径（汽油38mm，柴油50mm）的石棉垫和温度计。6.1.4用缠在一根绳上或铜丝上的一块无绒软布擦洗冷凝管内的残存液。6.1.5 汽油蒸馏测定所用的烧瓶、温度计、量筒和100ml试样的温度应保持在1318。6.2用量筒取100mL试样，并尽可能地将量筒中的试样全部倒入125mL 的蒸馏瓶中，要注意不能有液体流入蒸馏烧瓶的支管中。在蒸馏烧瓶上装好温度计，温度计的水银球应位于蒸馏烧瓶颈部的中央，毛细管的低端与蒸馏烧瓶支管内壁底部的最高点齐平。6.3把装有试样的蒸馏烧瓶放在电炉的石棉垫上，并将蒸馏烧瓶支管紧密地装在冷凝管上。将蒸馏烧瓶调整在垂直位置，并使蒸馏烧瓶的支管伸入冷凝管内2550mm。升高和调整蒸馏烧瓶支板，使其对准并接触烧瓶底部。6.4将取试样的量筒不经干燥，放在冷凝管下端的量筒冷却浴内（量筒周围温度分别为：汽油1318，柴油为试样温度3，使冷凝管的下端位于量筒的中心，并伸入量筒内至少25mm，但又不低于100mL刻线。用一块吸水纸或相似的材料将量筒盖严密。6.5打开电炉开关，控制电炉加热温度，使从加热开始到初馏点的时间（汽油510min，柴油515min）、从初馏点到5%回收体积的时间(汽油6075s，柴油无要求)、从初馏点或5%回收体积到蒸馏烧瓶中5mL残留物的蒸馏速率（汽、柴油均为45mL /min）、从蒸馏烧瓶中5mL液体残留物到终馏点的时间（汽油35min，柴油不大于5 min）等均应按GB/T 6536方法严格控制。同时从初馏点到蒸馏结束这个间隔内，观察和记录用于计算和报告试验结果所需的所有数据。这些观察的数据包括在规定的回收体积时的温度计读数以及终馏点或干点。6.6测试完毕，先关制冷机和温度控制器的开关再将温升速率调节旋钮逆时针旋至终端，然后关闭电源开关。6.7当冷凝管继续有液体滴入量筒时，每隔2 min观察一次冷凝液的体积，直到两次连续观察的体积一致为止。精确地测量体积并记录，根据所用的仪器精确至0.5mL或1.0mL，报告为最大回收百分数。6.8待蒸馏烧瓶冷却后，卸下烧瓶，将其内容物倒入5mL量筒中，并将蒸馏烧瓶悬垂在5mL量筒上，让蒸馏烧瓶排油，直至观察到5mL量筒中液体体积没有明显的增加为止。按规程要求，记录量筒中的液体体积，精确至0.1mL，作为残留百分数。6.9清洗各种玻璃仪器。7 计算和报告7.1对每一次试验，都应该计算和报告产品规格所需的，或在试验过程中对样品预先确定的各项数据。根据所用仪器要求，记录所有的百分数精确至0.5%或0.1%和温度计读数精确至0.5或0.1报告大气压力精确至0.1kPa(1mmHg)。7.2除非在产品标准中规定，或买卖双方协商同意不需要进行大气压力修正，或在其他大气压力下进行修正外，一般情况下，温度计读数都应该修正到101.3kPa(760mmHg)。报告应包括观察的大气压力和说明是否已进行了大气压力修正。当用修正到101.3kPa(760mmHg)标准大气压力的温度计读数来报告时，则观察到的温度计读数应该加上修正值C ()按式（1）或式（2），进行计算，对每点温度进行修正：C =0.0009(101.3-PK )( 273+t ) ( 1 )或C =0.00012(760-P )( 273+t ) ( 2 )式中：PK 试验时大气压力，kPa；P 试验时大气压力，mmHg；t 观察到的温度计读数，。7.3报告规定的蒸发百分数时的温度计读数，可以采用计算法：从每个规定的蒸发百分数减去观察的损失百分数，求得相应的回收百分数。所得回收百分数对应的温度计读数，即在规定的蒸发百分数时的温度计读数T（）按下式计算：式中：R 对应于规定的蒸发百分数的回收百分数，%；RH 邻近并高于R的回收百分数，%；TH 在RH时观察到的温度计读数，；RL 邻近并低于R的回收百分数，%；TL 在RL时观察的温度计读数，。8 安全注意事项8.1仪器电源应良好接地，确保操作人员安全。 8.2玻璃蒸馏瓶和量筒易碎，应小心使用。8.3试样