气相色谱仪期间核查规程.doc

广东嘉宝莉化工有限公司检测中心作 业 指 导 书文件编号 CPLTC-HC-03第 一 版 第0次修改第 4页 共 3 页名称：气相色谱仪期间核查规程实施日期 2009/02/011 编制目的在气相色谱仪两次检定/校准之间，进行期间核查，验证该设备是否保持检定/校准时的状态，确保其检验结果的准确性和有效性。2 适用范围适用于本中心所使用的Agilent 6820、GC9800、GC2014以及GC2014C等气相色谱仪的期间核查。3 核查内容一般检查、基线噪声和基线漂移、灵敏度、定量重复性。4 标准物质4.1 苯-甲苯标准溶液，浓度：0.5mg/mL，4.2 丙体六六六一异辛烷标准溶液，0.1ng/mL。5 核查依据5.1 JJG 700-1999 气相色谱仪检定规程；5.2 气相色谱使用说明书。6 核查条件各检测器核查条件见表1表1 各检测器核查条件设置一览表 检测器检定条件TCDFIDECD柱箱温度（）70160210汽化室温度（）120230230检测器温度（）100230230所用标准物质苯-甲苯苯-甲苯丙体六六六一异辛烷注：用毛细管检定时，应采用不分流进样，适当选择载气流速。7 核查方法7.1 一般检查7.1.1 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号，国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。7.1.2 在正常操作条件下，用肥皂液检查气源至仪器所有气体管路的接头，应无泄漏。7.1.3 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。7.2 基线噪声和基线漂移按表1设置色谱核查条件，待基线稳定后，调节输出信号至显示图的中部，待基线稳定后，记录基线半小时。测量并计算基线噪音和基线漂移。7.3 定量重复性按表1设置色谱核查条件，待基线稳定后，用微量注射器注入标准溶液(TCD、FID用苯-甲苯标准溶液，ECD用丙体六六六一异辛烷标准溶液)。进样1L，连续进样6次，以溶质峰面积测量的相对标准偏差RSD表示。按下面公式计算相对标准偏差RSD： RSD= 7.4 TCD检测器灵敏度将7.3中得到的色谱图积分处理，记录标准物质峰面积。按下面公式计算灵敏度。 式中： 检测器灵敏度(mV mL/mg)； 标准物质峰面积算术平均值； W标准物质的进样量(mg)； FC一校正后的载气流速(mL/min)。 其中： 式中：FC 校正后的载气流速(mL/min)；F0 设定的载气流速(mL/min)；Tc 柱温(K)；Tr 室温(K)；Pw 室温下水的饱和蒸汽压(MPa)；P0 大气压强(MPa)；j 压力梯度校正因子；Pi 注入口压强(MPa)。7.5 FID、ECD检测器检测限 将7.3中得到的色谱图积分处理，记录标准物质峰面积。按下面公式计算检测限。或式中：D检测限（g/s）； N基线噪音（A）； W标准物质的进样量(g)；A标准物质峰面积算术平均值； FC校正后的载气流速(mL/min)。8 评定 气相色谱仪期间核查的技术指标符合表1中的要求，视为期间核查合格，可以正常使用。表1 气相色谱期间核查主要技术指标 检测器技术指标TCDFIDECD基线噪音0.1mV1.010-12A0.2 mV基线漂移（30min）0.2mV1.010-11A0.5mV灵敏度800 mVml/mg检测限5.010-10g/s5.010-12g