分析化学教学课件 第二章分析试样的采取和预处理.ppt

第二章 分析试样的采取和预处理,掌握采样的一般原则 了解一般分析试样的采集与制备方法 掌握试样分解的一般方法 了解复杂样品分析的一般方法,定量分析过程概述,定量分析的任务是准确测定物质中有关组分含量,准确,取样处理试样分离测定计算结果,5,数据分析 Data Analysis,1,2,4,3,6,样品制备 Sample Preparation,样品采集 Sampling,样品测定 Sample Analysis,问题提出 Formulation Question,结果报告 Writing Reports,定量分析过程,取样：从大量待测物质的总体中取出一小部分样品的过程,生物样品平衡状态(血药浓度稳定) 非生物样品较多采样数量缩分（进一步减小样品量）,关键：所取试样必须能代表被测物的平均组成,固体样品的破碎、过筛、混匀、缩分,第一节 分析试样的采取与制备,缩分四分法取样图解,试样多样化，不均匀试样应，选取不同部位进行采样，以保证所采试样的代表性。,固体试样采取,土壤样品: 采集深度0-15cm的表地为试样，按3点式(水田出口，入口和中心点)或5点式(两条对角线交叉点和对角线的其它4个等分点)取样。每点采1-2kg，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分等步骤，取粒径小于0.5 mm的样品作分析试样。,沉积物: 用采泥器从表面往下每隔1米取一个试样，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分，取小于0.5 mm的样品作分析试样。 金属试样: 经高温熔炼，比较均匀，钢片可任取。对钢锭和铸铁，钻取几个不同点和深度取样，将钻屑置于冲击钵中捣碎混匀作分析试样。,固体试样制备,混合与缩分,破碎和过筛,平均试样采取量与试样的均匀度、粒度、易破碎度有关，可按切乔特采样公式： mKd2 m为保留样品的最小质量(kg) d为样品中最大颗粒直径(mm) K为固体试样特性系数或缩分常数，它由各部门根据经验拟定，通常在0.051之间，因固体物料种类和性质不同而异。,第二节 分析试样的预处理,无机试样： 溶解、熔融、烧结法 有机试样：干式灰化法，湿式消化法 生物试样：与测定对象有关 微波法：绿色，速度快，准确度高,防止待测组分的损失； 避免引入干扰。,试样的分解,无机物： 溶解法,有机物：无机元素：干式灰化法（马弗炉：400700oC);湿式消解法（硫酸硝酸加热煮解）,关键溶解完全，不损失，不引入干扰物,水溶法 酸溶法（HCl, HNO3, 王水） 碱溶法（NaOH）,酸熔法（K2S2O7, KHSO4） 碱熔法（Na2CO3, NaOH）,熔融法,计算被测组分的含量,对于测定结果应用统计学方法进行评价，数据分析，报告结果,分离及测定,根据组分性质、含量和对分析结果准确度要求选择合适的分析方法,检验碘的实验流程,凯式（Kjeldahl）定氮法实验原理 :,1.有机物中的氮在强热和CuSO4，浓H2SO4 作用下，消化生成（NH4）2SO4,2.在凯氏定氮器中与碱作用，通过蒸馏释放出NH3 ，收集于 H3BO3 溶液中。,3. 再用已知浓度的HCl标准溶液滴定，根据HCl消耗的量计算出氮的含量，然后乘以相应的换算因子，既得蛋白质的含量。,微波消解-电感耦合等离子体-原子发射光谱法 测定茶叶中的稀土元素,样品的处理方法 选取不同产地茶叶样品, 干燥, 研