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仪器分析题库一、填空题1光是一种_，具有_和_的二象性，不同波长的光具有不同的能量，频率越大，波长越_，光的能量越_。2电位滴定分析中，当用EDTA标准溶液滴定变价离子(如Fe3+/Fe2+,Cu2+/Cu+),可选用_为指示电极。滴定曲线上二级微商等于_处为滴定终点。3气相色谱仪一般由_、_、_、_、_、_六部分组成。4常用的仪器分析方法可分为四大类，即 、 、 和 。5朗伯-比耳定律表明物质溶液对光的吸收程度与 和 的乘积成正比，其表达式为 。6当浓度增加时，苯酚中的OH 基伸缩振动吸收峰将向 低波数 方向位移。7电位分析法分为 法和 法。8在分光光度分析中可以选择的参比溶液有_，_，_和_。9可见分光光度计用 钨 灯作光源，紫外分光光度计是以 氘灯作光源。10红外光谱是由于分子 振动能级_的跃迁而产生的。物质能吸收电磁辐射应满足两个条件，即：（1）_具有刚好能满足跃迁时所需的能量_,（2）_辐射与物质之间有偶合作用_11. 用紫外可见分光光度计测量有色溶液浓度，相对偏差最小时的吸光度为_0.434_。12不被固定相吸附或溶解的气体(如空气、甲烷),从进样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间称为_死时间_。 13朗伯-比耳定律中比例常数称为摩尔吸光系数，其单位为 L/(mol.cm) 。14原子吸收分光光度法的锐线光源有 蒸汽放电灯 ， 无极放电灯 ， 空心阴极灯 三种，以 空心阴极灯 应用最广泛。15气相色谱的浓度型检测器有 热导检测器 ， 电子捕获检测器 ；质量型检测器有 氢火焰离子化检测器 ， 火焰光度检测器 。16原子吸收光谱仪中的火焰原子化器是由 雾化器 、燃烧器 及 火焰 三部分组成。17吸光度和透射比的关系是 A=-lgT 。18离子选择性电极的电极斜率的理论值为 。25时一价正离子的电极斜率是 ；二价正离子是 。19玻璃电极在使用前，需在蒸馏水中浸泡24h以上，目的是 。20气相色谱分析的基本过程是往气化室进样，气化的试样经_色谱柱和柱箱_分离，然后各组分依次流经_检测系统_,它将各组分的物理或化学性质的变化转换成电量变化输给记录仪，描绘成色谱图。21高效液相色谱是以 液体 为流动相，一般叫做 扩散相 ，流动相的选择对分离影响很大。22导致偏离朗伯-比尔定律的原因主要有 、 、 和 。23火焰原子吸收法的火焰中，生成的固体微粒对特征波长的光谱产生 光散射 。24描述色谱柱效能的指标是_理论塔板高度_，柱的总分离效能指标是_分离度_。25原子吸收分光光度计用 光电倍增管 作为光电转换元件。27在中红外光区中，一般把40001350cm-1区域叫做 特征谱带区 ，而把1350650 cm-1区域叫做指纹区 。28固体试样压片法：取试样0.52mg，在玛瑙研钵中研细，再加入100200mg磨细干燥的_粉末，混合均匀后，加入压膜内，在压力机中边抽气边加压，制成一定直径及厚度的透明片，然后将此薄片放人仪器光束中进行测定。29在电极反应中，增加还原态的浓度，该电对的电极电位值 。30气相色谱法分析非极性组分时应首先选用 非极性 固定液，组分基本按 沸点高低 顺序出峰。 二、单项选择题1.下列说法正确的是 （ ）A、透射比与浓度成直线关系； B、摩尔吸光系数随波长而改变；C、摩尔吸光系数随被测溶液的浓度而改变； D、光学玻璃吸收池适用于紫外光区。2有两种不同有色溶液均符合朗伯-比耳定律，测定时若比色皿厚度，入射光强度及溶液浓度皆相等，以下说法正确的是（ ） A、透过光强度相等 B、吸光度相等 C、吸光系数相等 D、以上说法都不对3电位滴定法用于氧化还原滴定时指示电极应选用（ ）A玻璃电极 B甘汞电极 C银电极 D铂电极 4如果显色剂或其他试剂在测定波长有吸收，此时的参比溶液应采用（ ）A、溶剂参比； B、试剂参比； C、试液参比； D、褪色参比。5有A、B两份不同浓度的同一种有色物质溶液，A溶液用1.00cm 吸收池，B溶液用2.00cm 吸收池，在同一波长下测得的吸光度的值相等，则它们的浓度关系为（ ）A、A是B的1/2； B、A等于B； C、B是A的4倍； D、B是A的1/26原子吸收光谱是（ A ）A、线状光谱 B、带状光谱 C、宽带光谱 D、分子光谱7热导池检测器是一种 ( A ) A浓度型检测器 B质量型检测器 C只对含碳、氢化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器8在气固色谱中各组份在吸附剂上分离的原理是（ D ） A、各组份的溶解度不一样 B、各组份电负性不一样C、各组份颗粒大小不一样 D、各组份的吸附能力不一样9用原子吸收光度法分析时，灯电流太高会导致（ C ）下降。A谱线变宽 B灵敏度 C谱线变窄 D准确度10用气相色谱法定量分析样品组分时，分离度至少为：CA0.50 B0.75 C1.0 D1.5 11. 许多化合物的吸收曲线表明，它们的最大吸收常常位于 200400nm 之间，对这一光谱区应选用的光源为 ( ) A 氘灯或氢灯 B 能斯特灯 C 钨灯 D 空心阴极灯灯 12某化合物在lmax=356nm处， 在乙烷中的摩尔吸收系数max=87，如果用1cm收池， 该化合物在已烷中浓度为1.0 10-4mol/L，则在该波长处， 它的百分透射比约为 ( ) A 87% B 2% C 49% D 98%13液相色谱中通用型检测器是（ B ）A、紫外吸收检测器 B、示差折光检测器 C、热导池检测器 D、氢焰检测器14以下四种气体不吸收红外光的是 ( D ) AH2O BCO2 CHCl DN2 14在原子吸收光谱法中，要求标准溶液和试液的组成尽可能相似，且在整个分析过程中操作条件应保不变的分析方法是（ D ）A内标法 B标准加入法 C归一化法 D标准曲线法15下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是 ( A ) A柱温 B载气的种类 C柱压 D固定液膜厚度16柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度h表示，柱效率越高，则( A )An越大，h越小 Bn越小，h越大 Cn越大，h越大 Dn越小，h越小17某种化合物，其红外光谱上3000-2800cm-1,1460 cm-1,1375 cm-1和720 cm-1等处有主要吸收带，该化合物可能是（ ）A烷烃 B烯烃 C炔烃 D芳烃18下列化合物中，同时有 np*，pp*，ss*跃迁的化合物是 ( B )A一氯甲烷 B丙酮 C1,3-丁二烯 D甲醇19双波长分光光度计的输出信号是 ( )A试样吸收与参比吸收之差 B试样在 l1和 l2处吸收之差C试样在 l1和 l2处吸收之和 D试样在 l1的吸收与参比在 l2的吸收之差20在310nm时，如果溶液的百分透射比是90%，在这一波长时的吸收值是 ( )A1 B0.1C0.9 D0.0521在色谱分析中，测定有机溶剂中微量水，应选用哪一种检测器（ ）A火焰光度检测器 B电子捕获检测器C氢火焰离子化检测器 D都可以22在红外光谱分析中，用 KBr制作为试样池，这是因为 ( ) A KBr 晶体在 4000400cm-1 范围内不会散射红外光 B KBr 在 4000400 cm-1 范围内有良好的红外光吸收特性 C KBr 在 4000400 cm-1 范围内无红外光吸收 D 在 4000400 cm-1 范围内，KBr 对红外无反射 23红外吸收光谱的产生是由于 ( B ) A 分子外层电子、振动、转动能级的跃迁 B 分子振动-转动能级的跃迁C 原子外层电子、振动、转动能级的跃迁 D 分子外层电子的能级跃迁 24可以消除原子吸收法中的物理干扰的方法是 ( D )A 加入释放剂 B 加入保护剂 C 扣除背景 D 采用标准加入法25热导池检测器的工作原理是基于( B ) A 各组分的气化温度不同: B 各组分的热导系数不同；C 各组分的沸点不同； D 钨丝的电阻温度系数不同26用NaOH直接滴定法测定H3BO3含量能准确测定的方法是（ ）A库伦分析法 B酸碱中和法 C电导滴定法 D电位滴定法27用酸度计测定溶液的pH时，一般指示电极选用（ ）A标准氢电极 B饱和甘汞电极 C玻璃电极 D银电极28某化合物在紫外光区204nm处有一弱吸收带，在红外特征区有如下吸收峰： 3400cm-12400 cm-1宽而强的吸收，1710 cm-1有强的吸收。则该化合物可能是（ ） A醛 B酮 C羧酸 D酯29高效液相色谱法之所以高效，是由于采用（ ）A 较高的流动相速率 B 高灵敏的检测器C 粒径小，孔浅而且均一的填料 D 柱子孔径小30甘汞电极的电位是恒定不变的，意即 ( )A. 一定温度下，与外玻管中KCl溶液浓度无关；B. 一定温度下，外玻管中KCl溶液浓度一定，电位一定；C. 温度一定时，待测液浓度一定，电位一定；D. 只要待测液酸度一定，电位一定三、简答题1简述原子吸收分光光度法的原理。答：由光源发出的特征辐射能被试样中被测元素的基态原子吸收，使辐射强度减弱，从辐射强度减弱的程度求出试样中被测元素的含量。2什么是吸收光谱曲线?什么是工作曲线?答： 用不同波长照射一固定浓度的标准溶液，测定其对不同波长的吸收程度，以吸光度对波长做作的曲线称为吸收光谱曲线。以溶液的最大吸收波长作入射光，测定一系列标准溶液的吸光度，以吸光度对浓度作的曲线称为标准曲线或工作曲线。3. 分光光度法如何测定双组分混合溶液双组分含量？答：依据吸光度的加和性，在两组分最大吸收波长处分别测定吸光度，列联立方程组，解出两组分的浓度。4. 什么是原子吸收法中的化学干扰？如何消除？答：被测组分与干扰组分生成稳定的化合物，使原子化效率降低的现象。消除方法：（1）适当提高火焰温度（2）加保护剂（3）加释放剂（4）化学分离5简述热导池检测器的工作原理。答：答出三个主要问题（1）热导池结构 （2）惠斯通电桥原理 （3）导热系数 （4）信号的产生6在可见分光光度法中，影响显色反应的因素有哪些？答： 显色剂的用量溶液的酸度显色反应温度显色反应时间溶剂共存离子的干扰及消除7评价气相色谱检测器性能的主要指标有哪些？答：（1）灵敏度；（2）检测度；（3）线性范围；（4）选择性。8. 某未知物的分子式为C12H24 ,测得其红外光谱图如图，试推测其结构式。8. （1）计算不饱和度 W =1+12+（0-24）/2=1说明该化合物分子具有一个双键或一个环。 （2）图谱解析 3075cm-1处有吸收峰，说明存在与不饱和碳相连的氢，因此，该化合物肯定为烯。在1640cm-1还有C=C伸缩振动吸收，更进一步证实了烯基的存在。 30002800cm-1的吸收峰组说明有大量饱和碳的存在。在2920、2850cm-1的强吸收说明CH2的数目远大于CH3的数目，由此可推测该化合物为一长链烃。715cm-1处C-H变形振动吸收也进一步说明长碳链的存在。980、915cm-1的C-H变形振动吸收，说明该化合物有端乙烯基。综上所述，该未知物结构可能为 CH2=CH-(CH2)9-CH3其余的峰可指认为：1460cm-1处的吸收峰归属于 CH2（其中也有CH3的贡献），2960、2870、1375等属于CH3。9在气液色谱中固定液的选择原则是什么？答：一般是根据被分离样品组分的性质，按“相似相溶原则”来选用固定相，性质相似时，溶质与固定液间的作用力大，在柱内保留时间长，反之就先出柱。被分离样品为非极性物质，一般选用非极性固定液。组分按沸点由低到高顺序出峰。被分离的样品为极性物质，则一般先用极性固定液。各组分按极性从小到大顺序出峰。被分离样品为极性物质（或易被极化物质）和非极性物质的混合物，一般也选用极性固定液，这时，非极性物质先出峰，极性物质（或易被极化的物质）后出峰。被分离的样品若为形成氢键的物质，一般选择极性或氢键型固定液。组分按形成氢键由难到易的顺序出峰。被分离样品为具有酸性和碱性（吡啶类）的极性物质，会产生严重拖尾，一般选用极性固定液。被分离样品为异构体，一般选用强极性或有特殊作用力的固定液。被分离样品为不同族的混合物，视具体情况而定，或用单一固定液，或用混合物固定液。 10.色谱法中的担体？对担体有哪些要求？答： 担体是一种多孔性化学惰性固体，在气相色谱中用来支撑固定液。对担体有如下几点要求：表面积较大具有化学惰性和热稳定性有一定的机械强度，使涂渍和填充过程不引起粉碎有适当的孔隙结构，利于两相间快速传质能制成均匀的球状颗粒，利于气相渗透和填充均匀性好有很好的浸润性，便于固定液的均匀分布。完全满足上述要求的担体是困难的，人们在实践中只能找出性能比较优良的担体。11气相色谱分析，柱温的选择主要考虑哪些因素？答：（1）被测组分的沸点；（2）固定液的最高使用温度；（3）检测器灵敏度； （4）柱效。四、计算题1以邻二氮菲光度法测定Fe()，称取试样0.500g，经处理后，加入显色剂，最后定容为50.0mL。用1.0cm的吸收池，在510nm波长下测得吸光度A=0.430。计算试样中铁的百分含量。(MFe=55.85，5101.1104Lmol1cm1)解： 由：A=bc 得：0.430=1.1104c c=3.9110-5mol/L2一个邻位和对位硝基苯胺的混合物，在两个波长下测得的摩尔吸光系数如下：波长,nm285347(邻硝基苯胺)52621280(对硝基苯胺)14009200用1cm的吸收池测得混合物吸光度分别为0.520和0.458，求邻位和对位硝基苯胺的浓度是多少?解：依据吸光度的加和性，列联立方程组： 0.520=5262C邻1400C对 0.4581280C邻9200C对 解得： C邻8.89105 mol/L C对3.73105 mol/L3用原子吸收法测定元素M时。由未知试样得到的吸光度为0.435，若9毫升试样中加入1毫升100mgL-1的M标准溶液，测得该混合液吸光度为0.835问未知试液中M的浓度是多少？解： 依题意：0.435=Kc 0.835=K解得：c=9.81 mgL-14在一根理论塔板数为9025的色谱柱上，测得异辛烷和正辛烷的调整保留时间为840s和865s，则该分离柱分离上述二组分所得到的分离度为多少？解. 根据 n理论16计算出Y1 35.37 s Y2 36.42 s分离度 R0.70 可见两组分不能完全分离5气相色谱分析只含A、B、C三组分的样品，数据如下：组 分ABC相对质量校正因子1.001.651.75峰面积（cm2）1.501.012.82衰减1/11/11/4求：三组分的含量。解. 根据归一化法原理 6称取含钙试样0.050g，溶解后用水稀释至100mL，用流动载体钙离子选择性电极测定，测得电池电动势为374.0mV，向试液中加入0.10mol/L钙离子标准溶液1.00mL，搅均后测得电池电动势为403.5mV，已知钙离子选择性电极的响应斜率为理论值，计算试液中钙的百分含量。解. 7原子吸收光谱法测微量铁。铁标液由0.2160克NH4Fe(SO4)212H2O溶解稀至500mL制得。标准曲线数据如下：（均稀释至50mL） 标准铁毫升数0.02.04.06.08.010.0吸光度A0.00.1650.3200.4800.6300.7905.00mL 试液稀释至250mL 后吸取2.00mL 置于50mL 容量瓶相同条件下测得吸光度为0.555,求试液中铁含量（g/L表示）。 （MFe=55.85 MNH4Fe(SO4)212H2O=482.18）解. 铁标准溶液的浓度为：Fe3依据表格中的测定数据绘制标准曲线，并查得试液浓度为 cx0.350mg/50ml原始试液中铁的含量为：8.某原子吸收分光光度计对浓度均为0.20g/mL的Ca2