化验员工作总结MicrosoftWord文档.doc

化验员工作总结在过去的一年里，我在领导、同事们的支持和帮助下，用自己所学知识，在自己的工作岗位上，尽职尽责，较好的完成了各项工作任务。为公司做出了应有的贡献。同时，身为一名化验员我也在从思想到行动，从理论到实践，进一步学习，提高自己的工作水平。现将本人本年度工作总结如下：一、努力学习，完善自我：随着公司的发展，实验室仪器的增加。为了更好的完成工作，在之前的工作基础之上，又学习了水中油含量、柴油烃类组成（稀释法）、hcl的测定等新的实验方法，并且熟练掌握，较好的完成了相关的工作任务。其次在工作中也经常遇到一些新的问题，通过和领导、同事们的商讨研究最终解决。同时也对相关工作有了进一步的认识。二、工作内容与体会：我的工作主要是配合研发一部的其它几个岗位做相应的分析。第一，配合重整催化剂评定岗位生成油的折光率和烃类组成分析；第二，配合抽提组的芳烃抽提的柴油做烃类组成分析；第三，配合代研究做的裂解油的黏度，酸值及色度等分析；第四，负责研发一部水样的水中油含量、水垢等相关分析；另外在原油评价中负责酸值、蜡含量、硫醇硫、色度、冷虑点、黏度及逆流黏度等相关分析；参加hr-05b300溶剂生产负责取样及黏度分析共二十一天；其次就是一些储存油样的色度分析及其它的一些实验分析；另外我还积极配合其他同事完成了一些工作任务。一年中，在领导和同事们的悉心关怀和指导下：我共完成色度数据500多个；折光率数据150个；黏度数据88个；逆流黏度数据140个；水中油数据245个；荧光族组数据193个；柴油族组成数据115个；酸值数据30多个；蜡含量数据11个；密度数据16个；冷虑点数据5个；溴价溴指数数据18个。化验工作精细琐碎，而且由于我们主要是搞研发，所以不像炼油厂的化验工作很有规律性。我们会经常遇到不同的新问题。所以为了搞好工作，我不怕麻烦，细心观察实验现象，向领导请教、向同事学习、自己摸索实践，认真学习相关业务知识，不断提高自己的理论水平和综合素质。在实验室工作安全意识和环保意识相当重要。所以我工作投入，能够正确认真对待每一项工作，熟记各项安全措施，遇事不能慌。环保也是相当重要，做到每种化学试剂和需要处理的油样，集中分类处理，不随意乱倒。这些对环境都很有影响。在刷洗瓶子时，不随便倒沾有油的污水。同时注意到实验室的通风和各种化学试剂及油样的摆放问题。三、工作态度与勤奋敬业：我热爱自己的本职工作，正确认真对待每一项工作，在开展工作之前做好个人工作计划，有主次的先后及时完成各项工作。热心为大家服务，认真遵守劳动纪律，保证按时出勤。有效利用工作时间，坚守岗位，需要加班完成工作按时加班加点，保证工作能按时完成。在作风上，能遵章守纪、团结同事、务真求实、乐观上进，始终保持严谨认真的工作态度和一丝不苟的工作作风。积极参加公司组织的各项活动，如春游，秋季五项全能体育比赛等。总结这一年来的工作，尽管有了一定的进步和成绩，但在一些方面还存在着不足。比如很多实验只是停留在简单的操作而忽视了工作原理；实验过程中由于自己的粗心导致实验仪器损坏或实验结果误差较大等。还有个别实验做得不够熟练，不够完善，这有待于在今后的工作中加以改进。通过这段时间的工作实践，让我懂得从事实验分析工作一定要细心，不能放过一个疑点，有问题多请示，多汇报。在今后的时间里，我将认真遵守各项考勤制度，努力学习有关石油化工的各项实验分析方法及石油化工知识，争取成为一名更为优秀的全方面的实验分析化验员，为公司的发展献出自己的一份力量。论文矿石中SiO2、TiO2、P、Mn的联合测定2006-10-25 17:24:01 中国选矿技术网 浏览 2651 次 收藏 我来说两句郭寿鹏，杨景和，丛红梅，谭林青(1 山东大学 化学与化工学院，山东 济南 250100；2 山东省冶金科学研究院，山东 济南 250014) 摘要：采用碱熔法处理样品，用同一母液对矿石产品中的SiO2、TiO2、P、Mn进行了联合测定。通过控制测定的酸度，各元素线性良好，测得SiO2、TiO2、P、Mn的相对标准偏差分别小于3.70%、4.00%、 4.44%、1.79%。该方法用于不同含量标准物质的测定, 精密度和准确度高，结果令人满意。关键词：矿石；碱熔法；联合测定 中图分类号：O657.32 文献标识码：A 文章编号：1004-4620（2005）01-0025-03 铁矿石、铁精矿、烧结矿、球团矿等矿产品，由于其成分复杂，在化学分析时多采用碱熔或者酸溶再回收残渣的方法。在这种情况下，分别测定各元素时需要的周期很长，大量的时间用于样品预处理。为此，探讨采用联测法测定矿石中SiO2、TiO2、P、Mn含量，简化了样品的预处理过程，方法准确可靠，精密度高。 1 仪器与试剂分光光度计；混合熔剂：取2份无水碳酸钠与1份硼酸研细混匀；盐酸：(1+6)；草硫混酸：将3g草酸溶于100mL硫酸(1+9)中，搅拌溶解；钼酸铵：5%、3%；硫酸亚铁铵：5%，取5g硫酸亚铁铵滴入56滴硫酸(1+1)，用水稀至100mL，搅拌溶解混匀；盐酸：(2+1)；硫酸：(1+1)；氢氟酸：(为115g/mL)；抗坏血酸：10%、3%，用时现配；二安替吡啉甲烷溶液：2%，取20g二安替吡啉甲烷，用盐酸(1+11)溶解并稀释至1000mL；盐酸氢溴酸混合酸：(2+1)；硝酸铋溶液：称取4g金属铋或称取9.30g硝酸铋Bi(NO3)3.5H2O，煮沸驱除氮氧化物，加100mL硫酸(1+1)，冷至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液浓度为4.00mg/mL；高氯酸磷酸混合酸：(1+3)；高碘酸钾溶液：称取5g高碘酸钾置于250mL烧杯中，加水60mL、硝酸20mL，温热溶解后，冷却，用水稀释至100mL，混匀；亚硝酸钠溶液：1%；不含还原物质的水：将去离子水或蒸馏水加热煮沸，每升用10mL硫酸(1+3)酸化，加几粒高碘酸钾，煮沸几分钟，冷却后使用；硅标液：0.2mg/mL、10g/mL；钛标液：50.0g/mL、5.0g/mL；磷标液：0.10mg/mL、5.0g/mL；锰标液：1.00mg/mL、0.10mg/mL。2 实验部分2.1 样品预处理2.1.1 试样加工 将试样研细，粒度小于100m。2.1.2 预干燥 在约105的温度下将待测试样烘干至恒重。2.1.3 空白试验 随同试样作空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。2.1.4 试样分解 将试样0.2000g置于铂坩埚中，加2.5g混合熔剂，混匀，于950熔融20min左右，取出，摇动坩埚，冷却。将坩埚置于预先盛有100mL盐酸(1+6)的烧杯中，搅拌加热浸取熔融物至溶液清亮。用水洗出坩埚，冷至室温，移入250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀备用。2.2 实验方法2.2.1 硅的测定 测定硅时，试液放置不能超过12h。分取2.1.4制备的溶液5.00mL，置于50mL容量瓶中，加5mL空白试验溶液、10mL水、5mL钼酸铵（5%）溶液，混匀，放置1015min。加15mL草硫混酸溶液，混匀，30s后立即加入5mL 硫酸亚铁铵溶液(5%)，混匀。用水稀释至刻度，混匀，放置10min。将部分溶液移入比色皿中，以随同试剂空白为参比，于分光光度计波长810nm处，测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的硅量。2.2.2 钛的测定显色液：移取2.1.4制备的溶液25.00mL，置于50mL容量瓶中，加5mL抗坏血酸(10%)，混匀，加15mL盐酸(2+1)，混匀，放置5min。之后加15mL二安替吡啉甲烷溶液，以水稀释至刻度，混匀，放置40min。参比液：按显色液操作，但不加入二安替吡啉甲烷溶液，以盐酸（1+11）15mL代替。将部分显色液移入比色皿中，以参比液作参比，于分光光度计波长420nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的钛量。2.2.3 磷的测定（1）分取2.1.4制备液50.00mL两份置于150mL三角瓶中，加入硫酸(1+1)2.0mL、高氯酸2mL，加热至冒高氯酸烟，取下，稍冷，加盐酸氢溴酸混合酸(2+1)10mL，继续加热至冒高氯酸白烟，取下、冷却，加15mL水，加热溶解盐类并蒸发至约10mL，分别移入50mL容量瓶中，以备显色。（2）显色溶液：于一份试液中加2.5mL铋溶液，加5mL钼酸铵(3%)，混匀，加入5mL抗坏血酸(3%)，混匀，用水稀释至刻度，混匀。（3）参比溶液：另一份试液中加5mL抗坏血酸(3%)，混匀，用水稀释至刻度，混匀。（4）在室温下放置20min，将部分溶液移入比色皿中，于分光光度计700nm处，以各自的参比液为参比，测量其吸光度，减去随同试样所作空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的磷量。2.2.4 锰的测定 分取2.1.4制备液50mL置于250mL锥形瓶中，加10mL高氯酸磷酸混合酸(1+3)，加热至冒高氯酸烟赶尽盐酸。稍冷，加10mL硫酸（1+1）、加10mL高碘酸钾溶液（5%），用水稀释至约40mL，摇匀。加热至沸并保持23min，冷却至室温，移入100mL容量瓶中。用不含还原物质的水稀释至刻度，混匀。将部分显色溶液移入比色皿中，向剩余显色液中，边摇动边加入亚硝酸纳溶液1%至紫红色褪去，将此溶液移入另一比色皿为参比，在分光光度计波长530nm处测量其吸光度。减去随同试样空白的吸光度,从工作曲线上查出相应的锰量。2.3 计算根据下式计算各元素的含量：M(%)=(m1V)/(mV1106)100（1）式中 m1从工作曲线上查得的Si、Ti、P、Mn量，g； M试样量，g；V1分取试液体积，mL；V试液总体积，mL。将计算结果分别带入以下各式进行计算：SiO2 (%)=2.139Si(%)（2）TiO2 (%)=1.668Ti(%)（3）MnO(%)=1.2912Mn(%)（4）3 结果与讨论3.1 酸度试验3.1.1 钛显色酸度试验 钛显色一般在盐酸介质中进行。试验了显色液中盐酸加入量对吸光度的影响，结果列于表1，确定显色时加入盐酸(2+1)15mL。从表1可以看出，在高酸度和低酸度的情况下，吸光度都有所增加，这是二安替吡啉甲烷在高酸度和低酸度下与其它干扰离子显色所至。因为盐酸与铁基体本身就显黄色，干扰钛的测定，所以必须严格配制参比液。3.1.2 磷显色酸度试验 硫酸的加入量对磷显色有重要影响，试验结果见表2。试验证明，加入硫酸(1+1)1.52.5mL显色稳定。本试验取加入硫酸2.0mL。3.1.3 锰显色酸度试验 试验了磷酸加入量对锰显色的影响，结果见表3。证明锰显色时酸度较宽，为此选用加入磷酸7.5mL。表1 酸度对钛显色的影响盐酸加入量/mL5.07.510.012.515.017.520.022.525.0吸光度0.2000.1950.1840.1820.1810.1810.1820.1930.195表2 酸度对磷显色的影响硫酸加入量/mL0.51.01.52.02.53.03.5吸光度0.2650.2300.2120.2100.2100.2000.180表3 酸度对锰显色的影响磷酸加入量/mL5.07.09.011.015.0吸光度0.3200.3230.3240.3230.3213.2 工作曲线3.2.1 硅工作曲线 移取一系列硅标液分别置于50mL容量瓶中，用水稀释至10mL，加10mL空白试验溶液，以下按相应部分进行，绘制工作曲线。试验证明，硅含量在00.0014mg/mL范围内线性良好，通过调整分取液的数量可以测定含量最高达5.00%的硅。3.2.2 钛工作曲线 移取一系列钛标准溶液分别置于5个50mL容量瓶中，分别加入25mL空白溶液、5mL抗坏血酸、15mL盐酸(2+1)、15mL二安替吡啉甲烷溶液，用水稀释至刻度，混匀，放置40min。以不加二安替吡啉甲烷溶液的试剂空白配制液为参比，于分光光度计420nm处测其吸光度，绘制工作曲线。试验证明，钛含量在00.001mg/mL范围内线性良好。3.2.3 磷工作曲线 移取一系列磷标液分别置于7个50mL容量瓶中，加2mL硫酸(1+1)，以下按相应部分进行。在室温下放置20min，将部分溶液移入比色皿中，于分光光度计700nm处，以水为参比，测量其吸光度，减去随同试样所作空白的吸光度，绘制工作曲线。试验证明，磷含量在00001mg/mL范围内线性良好。3.2.4 锰工作曲线 移取一系列锰标准液分别置于一组250mL锥形瓶中，各加7.5mL磷酸、10mL硫酸(1+1)。以下按相应步骤操作。将部分显色液移入比色皿中，以试剂空白为参比，在分光光度计波长530nm处测吸光度，绘制工作曲线。试验证明，锰含量在00.02mg/mL范围内线性良好。3.3 精密度和准确度试验用上述方法分别对不同含量的标准物质进行测量，结果见表47。由表中数据看出，各元素的测定值与标准值相符合，测定的标准偏差与相对标准偏差均符合样品测定的要求，结果准确、可靠。表4 硅的准确度试验结果 %标样牌号标准值 SiO2测量平均值(9次)标准偏差RSDGBW072204.914.920.061.20YSBC28735-952.092.090.041.91BH0101-5A0.160.1610.0063.70表5 钛的准确度试验结 %标样牌号标准值Ti测量平均值(9次)标准偏差RSDGBW07220Ti 0.0400.0400.0012.50YSBC28735-95TiO2 0.1070.1070.0032.80BH0101-5ATiO2 0.0250.0250.0014.00表6 磷的准确度试验结果 %标样牌号标准值P测量平均值(9次)标准偏差RSDGBW072200.0140.01440.00053.47Y