山东金普GC-2010色谱仪中文说明书.doc

第一章 概 述 非常感谢你们选购山东金普分析仪器有限公司的GC-2010气相色谱仪,使用前请认真阅读本技术手册! GC-2010是采用了中文大屏幕LCD显示器、具有微机控制的八阶程序升温功能的新型气相色谱仪。该仪器吸收了国内外同类产品的先进技术，通过键盘设定各种参数，机内具有掉电保护、超温保护、“0” 保护、断气保护、自动电子点火等功能。具有稳定可靠的性能、简洁合理的结构、简单方便的操作、扩展能力及强等优点，具有独特的柱室跟踪升温功能。其基本配置为氢焰离子化（FID）、热导池（TCD）两种检测器，双填充柱进样器及专用的毛细管进样系统，可方便地扩充ECD、FPD、NPD三种检测器及甲烷转化炉。并可方便地扩充为双FID放大器。 该产品已广泛应用于石油、化工、农药、公安、白酒、环境监测、卫生防疫以及高等院校、科研等部门。一、仪器正常工作条件： 1、环境温度：030。 2、相对湿度：低于85。 3、周围无强电磁场干扰，无腐蚀性气体。 4、安置工作台应稳固，不得有强烈振动。 5、供电电压：交流220V10，50Hz0.5Hz。 6、电源消耗功率：约2KW二、技术性能： 1、温度控制： (1)色谱柱室温度： 控温范围：室温加8420（设定温度增量1） 控温精度：在200以内 为0.1 在200以上为0.2 温度梯度：柱有效区域内不大于1% 指示温度与设定温度之间偏差不大于0.5 实际温度与指示温度之间偏差不大于2% 程升阶数：线性8阶。 自动后开门降温功能。 升温速度：130/min，以1/min为增量 初时时间，终时时间：0255分钟，以1分钟为增量 程序升温重复性不大于2% 最大加热功率1500W 感温元件采用PT100刚玉瓷铂电阻 (2)汽化室温度： 控温精度：在200以内为0.1 在200以上为0.2 最高使用温度420。 采用立式加热、两只100W内热式不锈钢加热棒 感温元件采用PT100刚玉瓷铂电阻 (3)氢焰检测室温度： 控温精度：在200以内为0.1 在200以上为0.2 最高使用温度420。 采用卧式加热、两只90W内热式不锈钢加热棒 感温元件采用PT100刚玉瓷铂电阻 (4)热导池检测器温度： 控温精度：在200以内 为0.1 在200以上为0.2 最高使用温度420。 采用立式圆形加热、两只90W内热式不锈钢加热棒 感温元件采用PT100刚玉瓷铂电阻 2、热导池检测器 (1)灵敏度：S3000mvml/mg（苯，H2） (2)噪 音：0.02mv (3)漂 移：0.1mv/h (4)内置前置放大 (5)半扩散型、100四臂铼钨丝 (6)恒流源供电方式 3、氢火焰离子化检测器 (1)检测限M210-11g/s (苯/二硫化碳) (2)噪 音：510-13A (3)漂 移：510-12A/30min (4)程升检测限：M110-9g/s (5)程升漂移：每周期内510-12A (6)全收集极型、刚玉喷嘴 (7)铂金点火丝 4、仪器尺寸及重量 (1) 主机尺寸：660（宽） 460（高） 430（深） (2) 重 量：约60kg三、仪器可选外围设备及附件： 1、记录器： (1)台式双笔记录仪（最小量程1mv，行程时间1s） (2)色谱数据处理机 (3)色谱数据工作站（需配微机） 2、气 源: (1)氮气、氢气、空气各一瓶（带减压器） (2)氮气、氢气、空气发生器各一台 3、平面六通气体进样器 4、甲烷转化炉四、安装前的准备工作： 1、安装前的准备 (1)工作室与工作台。工作室周围不应有易燃、易爆的气体以及强大的电磁场和电火花干扰，保持室内空气干燥并通风良好。工作台面应水平、稳固，不得有强烈振动。 (2)电源。仪器用220V，50HZ交流电源，电源的输入线路的承受功率应大于2KW，电源电压应稳定，否则应加3KW以上的调压器，电源接线盒应接触可靠。 (3)地线。为保证仪器性能及人身安全，仪器必须和大地可靠相连。埋设地线建议用铜网或铜板埋入一米深以下的湿土中，不允许用电源中线代替地线，不允许接在自来水管或暖气片上。 (4)气源与气路管道:本仪器对三种气源所需压力：载气0.4Mpa，氢气0.25MPa，空气0.3MPa，须使用高纯惰性气体及纯净空气。使用高压钢瓶，应先熟悉高压钢瓶的资料，再动手操作，气瓶应放置牢靠。 2、开箱检查，按装箱单清点仪器及附件。第二章 整机结构及安装 一、 整机结构：GC-2010型气相色谱仪是由主机、记录仪（或色谱数据处理机；色谱工作站）、气源（发生器或钢瓶气）组成（附下图）。 1、主机结构 主机由三部分组成：主机左边为气路控制部分，中间为柱室、检测器、汽化室部分，右边为微机温度控制器及放大器控制器（附下图）。 (1)气路部分：载气由稳流阀调节，压力表显示稳流阀出口压力，稳流阀前均有稳压阀，稳压阀出厂前已定值，用户不用调节。氢气，空气均由稳压阀调节，配有压力流量曲线图。气路下方是毛细管柱气路控制部分，柱前压采用稳压阀调节，压力表显示稳压阀出口压力，输出直接连到毛细管汽化室。补充气采用了稳压阀调节，采用了气阻器及压力表显示方式，通过调节补充气的压力实现最佳气流量。分流采用了针型阀来调节分流的大小，以便达到最佳分离效果（附下图）。 (2)柱室：大容积柱室可方便安装毛细管柱和双填充柱，由大口径扇叶，电炉丝，铂热电阻，不锈钢室体组成，采用了耐高温低噪音电机，运行平稳震动小，并配有双后开门设计，降温速度极快，特别适合毛细管程序升温的分析要求。 (3)汽化室：汽化室加热块采用了立式的加热方式，增加了汽化室体的加热区，使样品能够充分汽化，并减少了汽化室温度对柱室的影响。加热块上装有双填充柱进样器及毛细管柱专用进样器。双填充进样器可灵活地安装玻璃柱和不锈钢柱。 左图为柱头进样汽化室，右图为带玻璃内衬管填充柱进样器。 1、散热帽 /导向器 2、T型硅胶垫 3、压垫 4、石英玻璃管 5、室体 6、石墨垫 7、柱接头 8、色谱柱 填充柱的安装：先将玻璃内衬管5装入柱接头8上的金属管护套里，护套外放上石墨垫，用两个扳手，一个扳手固定室体，一个板手将柱接头紧在室体上，此时，石墨垫将接头与室体紧紧密封。需清洗玻璃管时，可拆下柱接头后清洗。 (4)检测器布局：本仪器汽化室、氢焰检测器、热导检测器均独立控温，氢焰检测器固定在柱室上方。热导检测器，在氢焰检测器后部。TCD的两个柱接头固定在柱室上壁，经二根不锈钢管道，穿过柱室直接接到热导池体上。二、整机安装： 1、用万用表电阻档测量仪器的绝缘，即测量主机电源，记录仪电源，数据处理机电源的插座对机壳绝缘都要大于20M。 2、气路安装：将装好减压阀的钢瓶接上净化器，用附件箱的气路管，连接在仪器进气接头上，连接后将接头用肥皂水严格试漏，确保不漏气，再进行下一步操作。使用氢气时一定要杜绝外界火源。(一定注意载气、氢气、空气顺序！) 3、连接地线：主机、记录仪、色谱数据处理机的接地端连接在一起，然后与大地线牢固相连，应确保接地良好。 4、需要安装净化器（选购）时，将活化好的5A分子筛装入净化器，连接之前应严格试漏。使用时应先通一下气流，将5A分子筛的粉末吹出，防止进入气路损坏阀件。若发现两头堵塞不住，应重新堵好。使用一段时间，应将分子筛倒出，放在干净的马夫炉内，在420温度下活化24小时，然后冷却到室温时，迅速装入净化器，两头堵好再使用。 5、填充柱的安装：不锈钢色谱柱的安装见下图所示。 1、汽化室体 5、检测器 2、玻璃内衬管 6、色谱柱 3、石墨垫 7、推垫 4、柱接头 8、柱螺母 a、将石墨垫3穿在柱接头4上，将玻璃内衬管2放入柱接头护套内，将其插入汽化室体1内，用扳手紧固柱接头4。 b、将柱螺母7，石墨垫3顺序装在色谱柱6的两端，并按图示分别插入检测器5和柱接头4的根部，然后紧固柱螺母。 c、检查气密性。玻璃色谱柱的安装见下图所示：1、汽化室体2、石墨垫3、检测器4、推垫5、柱螺母 6、色谱柱 a、将柱螺母4，石墨垫2顺序装在色谱柱5的两端，并按图示分别插入汽化室体1和检测器3根部，然后紧固柱螺母4。 b、严格检查气密性。第三章 微机控制系统及键盘操作 GC-2010型气相色谱仪的微机控制器采用高集成电路结构，一块电路主板上集合了精密电阻采样及A/D转换、CPU和单片机系统到可控硅控制加热等系统，大大减少了电路板的连接件，有利于系统稳定及安装和检修。系统采用了先进的软、硬件技术，因而性能可靠稳定，抗干扰性极好。 微机控制器对色谱柱室、进样器、氢焰和热导检测器的温度进行高精度控制，可对色谱柱室进行八阶程序升温，降温时自动打开后开门。实现了断气、超温、“0”保护并显示故障原因；实现了氢焰放大器的灵敏度、极性和热导控制器的桥电流、极性设定，实现了对各控制器的微机数字调零；实现了所有参数的断电记忆，真正实现了微机化。一、面板与键盘二、键盘显示介绍1、功能键：温度设定键，用于显示设定温度参数。按后可设定或修改柱室、氢焰、汽化、热导四点温度值。配合数字键及送数键可循环设定四点温度值。当某一点温度设定值大于420时,设定温度认为420。程序升温过程中柱室温度无法设定和修改，并蜂鸣器长鸣提示。程升参数键 ，用于设定线性程序升温参数。分五屏完成对八阶程升参数的设定或修改。连续按此键循环显示各阶程升参数。配合数字键及送数键可对程序升温参数进行设定或修改 。程序升温过程中程升参数无法设定和修改，并蜂鸣器长鸣提示。时间参数不得大于255分，升温速率参数不得大于30/分，温度参数不得大于420，否则无效。运行 键，用于启动加热，并显示四点温度，用于恒温操作。按此键或在控温状态下当检测到载气压力太低或其它故障时不能启动加热，切断加热继电器，热导桥电流关闭，报警灯亮，蜂鸣器报警提示并显示故障原因。当故障原因排除后加热继电器自动恢复接通。停止 键，用于停止加热，同时打开后开门。热导桥电流关闭。程 升启/停 键，用于启动或停止程序升温。此键为循环键，按一次为启动程序升温，再按一次为停止程序升温并蜂鸣器长鸣提示，不在控温运行状态下按此键无效，并蜂鸣器长鸣提示。显示键，是多功能键。在正常状态下用于显示四点实时温度；在报警状态下为循环键，循环显示四点实时温度或报警原因；在显示四点实时温度状态又可用于切AID参数AID参数换FID、ECD参数设置。 按“8”时 键用于设定ECD参数，按“9” 时 键用于设定FID参数。送数 键，用于对设定参数的换行。点火 键，用于对氢焰检测器的点火，按一下即可自动点火。计时启动键,用于启动计时并显示计时时间。计时停止键,用于停止计时并显示计时时间。FID参数键,用于设定、显示FID的灵敏度和显示FID控制器的信号输出极性。当灵敏度设定为零或大于4时设定数字无效并蜂鸣器长鸣提示。FID极性 键,用于切换FID控制器的信号输出极性。TCD参数键,用于设定、显示TCD的桥流和显示TCD控制器的信号输出极性。当桥流设定大于200mA时，确认桥流为200mA。TCD极性 键,用于切换TCD控制器的信号输出极性。ON桥流键，在正常状态下用于打开热导桥电流。按此键出现如图显示，当确定要加桥流时再按此键一次即可。当检测到载气压力太低或其它故障时不能接通热导桥电流，切断加热继电器，蜂鸣器报警提示，显示故障原因。 XXXmA桥流确定要加吗？OOF桥流键，用于关闭热导桥电流。AID参数键，是双功能键，是使用FID或ECD参数设置的共用键。在实时温度显示界面按“8”键后再按此键用于设定、显示ECD灵敏度及衰减；按“9”键后再按 此键用于设定、显示FID灵敏度及显示极性。AID参数AID极性键，用于切换FID信号输出极性。当 键用于设定、显示ECD灵敏度及衰减时按此键无效并蜂鸣器长鸣提示。调零键，用于选择任一控制器的调零并显示正向调节。同数字键“1”、“2”配合对任一控制器的基线调零并显示调零位置。按此键后再按“1”为细调，按“2”为粗调。当调零到极限位置时蜂鸣器长鸣提示。按其它任一键调零终止。调零键，用于选择任一控制器的调零并显示负向调节。同数字键“1”、“2”配合对任一控制器的基线调零并显示调零位置。按此键后再按“1”为细调，按“2”为粗调。当调零到极限位置时蜂鸣器长鸣提示。按其它任一键调零终止。2、数字键：“09”共十个数字键，用于设置温度、时间等参数。“1”和“2”还用于设置各放大器的粗、细调零。“8”和“9”还用于实现ECD控制器和FID控制器的相互切换。3、仪器面板上共有7个指示灯，各指示灯意义： 加热灯：此灯亮表示处于加热运行状态。 恒温灯：当已设定每路实时温度，均处于相应设定温度的0.5以内时，恒 温灯亮。（当某一路设定温度为0时，认为该路已恒温）。 报警灯：当任一路实际温度超过相应设定温度（设定不为0）15以上或载 气压力太低等故障时切断加热继电器停止加热同时打开后开门，报警 灯亮并蜂鸣器报警提示，显示器同时显示故障原因。 初温灯：此灯亮表示程升处于初时恒温阶段。 升温灯：此灯亮表示程升处于线性升温阶段。 终温灯：此灯亮表示程升处于终时恒温阶段。桥流灯：此灯亮表示热导检测器桥流已打开。三、开机 GC2010型气相色谱仪各室温度、检测器参数、调零等均由键盘设定，汉字和数字显示，各参数具有记忆功能。打开电源总开关，仪器显示器循环显示：山 东 金 普分 析 仪 器 有 限 公 司电 话：0632 8670986欢 迎 使 用GC2010气相色谱仪 表示自检完成， 微机工作正常，可以进行键盘操作。四、键盘操作：设 定 温 度柱室=XXX 汽化=XXX氢焰=XXX 热导=XXX1、温度参数的设定：温度设定按 显示：950送数 此后可按数字键设定各点温度：如柱室设定95。则按 键。再按 键光标移到氢焰上，设定氢焰温度。依次设定汽化、热导所需温度值。程升参数初 时=XXX 终时1=XXX升速1=XXX 升速2=XXX终温1=XXX 终温2=XXX程升参数2、程升参数的设定：按 显示：程升参数 此后可按数字键设定程升参数，设定方式同温度设定一样。按送数键，光标移到下一参数位置即可设定该参数。整屏翻页再按 即可设定下页参数。依次设定程 升启/停18阶的程序升温参数。 如要执行程序升温，在恒温运行状态下只要按 键，程升启动，此时初温灯亮，依照设定程序初温灯、升温灯、终温灯依次点亮，直到程序结束。程 升启/停运行 按 键或再按 键即转到了恒温运行。注意: 设定温度最大为420，这样可防止误设。 数字键输入，采用左进入方式，输入2位或1位数时，前面必须输入0。 初时、终时以分钟为单位，最大数字为255。 如仅进行1阶或2阶程序升温，将后一阶升温速率设定为000即可，如做1 阶程序升温，即须设定：升速2 = 000。运行3、恒温操作： 在设定完各点温度值以后，按 键即可(同时加热灯亮)，各路都恒温后，恒温灯亮。当检测到载气没有打开或载气压力太低时，报警灯闪烁，蜂鸣器报警提示，并切断加热电源。显示屏显示如下：载气压力太低！当检测到某一室的铂丝断路或者显示温度超过设定温度的15以上时（程升结束降温时除外）。报警灯闪烁，蜂鸣器报警提示，并切断加热电源。显示屏显示如下：XX温度超温！当检测到某一室的铂丝短路或者显示温度为0时，报警灯闪烁，蜂鸣器报警提示，并切断加热电源。显示屏显示如下：XX温度零度！注意: 当载气没有打开或载气压力太低时，或者仪器运行期间出现断气时，或者四室（柱室、汽化室、热导检测室、氢焰检测室）温度同时出现相同故障和不同故障时，此时报警灯闪烁，蜂鸣器断续蜂鸣提示，并切断加热电源，关闭热导桥电流。显示屏会循环显示不同故障的原因。 柱室温度采用了跟踪升温设计，即柱室升温温度由汽化室和检测温度而定。因此在汽化室或检测室不要升温时，一定要把该点的设定温度设为0，否则柱室温度有可能升不到设定温度！ 在升温过程中，有可能造成恒温灯短时点亮，只有各室温度稳定后，恒温灯才一直亮着，才可以进行分析。4、停止加热：停止 按 键，停止加热，所有指示灯熄灭，但保留设定参数。运行5、 程升操作： 设定完各项程升参数后，先按 键使柱室处于初温，并恒定（恒温灯亮），程 升启/停运行如要执行程序升温，只要按 键。程升启动，此时初温灯亮，依照程序初温灯、升温灯、终温灯依次点亮，直到程序结束。程 升启/停 不按 键，若直接按 键，则无法启动程序升温操作，蜂鸣器长鸣提示，初温灯不会点亮。氢 焰 参 数灵 敏 度=X 极 性=+FID参数6、检测器参数设定： 按 显示：热 导 参 数桥 流=XXX 极 性=+TCD参数 按 显示：AID参数电 捕 参 数灵 敏 度=X 衰 减=X 按 显示：氢 焰 参 数 灵 敏 度=X 极 性=+ 或显示：注意: 1、FID参数的灵敏度仅可设定为1、2、3、4,当输入其他数字时不响应。蜂鸣器长鸣提示。对应关系：110 2102 3103 4104 2、TCD桥流最大设定为200mA，200mA以上默认为200mA 。 3、设置数字方式同温度设定一样，按数字键再按送数键，光标移到XX位置即设定此数字。XXXmA桥流确定要加吗？ON桥流 按 显示： 在正常状态下当确定要加桥流时再按此键一次桥流指示灯即可点亮, 打开热导桥电流。当检测到载气压力太低或其它故障时不能接通热导桥电流，切断加热继电器，蜂鸣器报警提示，显示故障原因。故障原因显示同恒温操作。OOF桥流 按 键关闭热导桥电流，桥流指示灯灭。调零 调零 键和 键，是双功能键，既选择任一控制器的调零（氢焰调零、热导调零、电捕调零），又选择调零的正负方向。此时显示屏显示如图： 按“1”为细调，按“2”为粗调，可对放大器进行调零，当按“1”或“2”进行调零时，显示箭头同时向箭头方向移动，当调到头时蜂鸣器长鸣提示。按任意键为停止。说明：运行 GC-2010具有掉电参数保护功能，温度参数、程升参数、检测器参数及调零结果一旦确认后，不受关机掉电影响，下次开机后，只须按 即可运行。第四章 热导池检测器的使用及注意事项 热导池检测器采用半扩散式结构，四臂100欧姆铼钨丝，恒流源供电，内置前置放大。一、热导检测器的气路流程：放空TCD检测器柱室汽化室稳流阀稳压阀净化器气源H2 二、使用注意事项： 1、该仪器采用了不通气和断气保护功能，既在不通气的情况下各室温度无法升温，热导桥流也无法打开，即保护了色谱柱也保护了TCD的铼钨丝不被烧坏（国内首创）。 2、载气中应无腐蚀性物质，注意气路净化。 3、使用前，应先通载气1030分钟，将管路的气体赶去，防止铼钨丝氧化。 4、不能用气体直接吹热导检测器，或有较大的气体流冲击。 5、不允许有强烈机械震动。 6、不能将TCD处于风口处；TCD放空口应用管道接到室外，出气管应注意固定，防止风吹摆动，影响基线。 7、如果停机，应先关电源，等到热导检测器温度降至80以下时，再关气源，这有利于铼钨丝使用寿命。 8、在灵敏度足够情况下，应降低桥电流使用，这样可提高仪器稳定性，增加TCD使用寿命。 9、做完高温分析后，需拆柱时，一定要等柱室温度和热导检测器温度降到80以下，方可卸下色谱柱，以防止损坏柱接头丝扣及铼钨丝氧化。 10、TCD的气体流速测量应在检测器的放空处，用皂泡流量计测量，一般气体流速在50m1min时，灵敏度较佳。 11、使用不同载气时，不同温度下，桥电流允许值如下：桥 温 流 度载 气 100150200250300氢 气200mA175mA150mA100mA75mA氮 气125mA100mA75mA50mA25mA三、使用方法： 1、先通载气：调节两个载气支路上稳流阀，使热导放空处流速一致。 2、打开电源开关，选择合适的桥流(见第三章)。 3、设定柱室，汽化室及热导温度(见第三章)，启动加热。 4、待恒温后(恒温灯亮)，打开记录仪（色谱工作站），用仪器面板上的调零键选择TCD调零( “1”键为细调、“2”键为粗调、任意键为停止)将基线调至0.5mV处，待基线稳定后进行分析。 5、灵敏度及稳定性测试 测试条件：色谱柱：5SE30，chromosorbw，Aw，DMCS担体，6080目，柱长2米，不锈钢柱；柱温100，汽化100，热导检测器100；桥流175mA，样品苯，进样量0.3ul。稳定性： 色谱工作站置于适当量程，175mA桥流时，基线漂移0.15mv/h灵敏度： HW1/2: 实测峰面积(mvs) FC: 载气流速(ml/min) W: 进样量(mg)例如：色谱工作站测量面积为920mvs，柱后流速50ml/min，进样0.3ul，苯比重0.88。 第五章 氢焰检测器的使用及注意事项一、氢焰检测器：有机物在氢火焰中燃烧产生离子，用直流高压的电极将离子捕获形成微电流,通过微电流放大器放大，即可得到相应物质的色谱图。二、氢焰检测器的气路流程： 三、使用注意事项:1、填充柱操作时，应将毛细柱的柱头压调节阀关闭。2、严格注意气路的清洁。必须使用高纯度的载气N2（99.99%以上）3、仪器必须良好接地。4、三种气体流量需要定值，方法如下： (1)载气：氮气减压阀开至0.35MPa，把稳流阀全打开，调节稳压阀看压力表指示 应在0.25MPa， 然后根据需要调节稳流阀。 (2)氢气气路：减压阀开至0.25MPa，调节稳压阀看压力表指示应在00.2MPa之 间变化，然后根据需要调节稳压阀。 (3)空气气路：减压阀开至0.35MPa，调节稳压阀看压力表指示应在00.2MPa之 间变化，然后根据需要调节稳压阀。 (4)载气气路在出厂时已调好，用户一般不用动。5、等到恒温灯亮后，方可点火，以免氢焰检测器积水而产生噪音。FID必须使用N2、H2、空气三种气体，同时调节到需要的流速上。H2、空气流速从仪器所带的压力流量曲线图上查出。N2流速和H2流速比值一般为1:0.9，H2流速和空气流速比值一般为1:10，灵敏度较佳，基流最少。流过喷嘴的总流速不应超过100m1/min。6、氢焰检测器的温度一般情况下要比柱室温度高2040，以防止样品在检测器中冷凝。7、使用氢焰时，严禁色谱柱未接到FID的柱接头上，而盲目通H2，这样会造成炉堂充满氢气，一旦开机升温就会引起爆炸！四、使用方法：1、利用各自的稳流阀或稳压阀，将N2、H2、空气调至所需流速。 一般选用N2 2560ml/min，H2：2550ml/min，空气：300400ml/min。2、打开电源开关，选择合适灵敏度档位，设置柱室，汽化室及氢焰检测室温度，启动加热。 (见第三章)。3、待各室温度已恒温，即可按面板上的点火键点火，听到轻轻的“啪”点火声说明 点着了。点火后，基线偏离，用仪器面板上的调零键选择FID调零( “1”键为细调、“2”键为粗调、任意键为停止)将基线调至0.5mV处，待基线稳定后进行分析。4、FID的敏感度及稳定性测试。 例：色谱柱：5SE30，chromosorbw，Aw，DMCS担体，6080目，柱长2米，不锈钢柱；样品0.05，苯/二硫化碳；柱温80，汽化室120，FID检测室120； 载气(N2)：30ml/min；H2：28m1/min，空气：350ml/min；放大器灵敏度为3；进样量0.3ul。 稳定性： 在基线稳定情况下，基线漂移510-12A/h 基线噪音：510-13A 敏感度计算公式： 实测噪音：N（mv）， 苯的进样量：W（g） 实测峰面积：HW1/2峰高（mv）*苯的半峰宽（S）若实测峰面积：HW1/2=280.89mvs， 噪音：N=0.02mv。 则： 第六章毛细管柱的安装及操作一、概述GC-2010型气相色谱仪配有专用毛细管柱进样器，其气路流程图见下图：毛细管柱头压采用稳压阀调节，由压力表显示柱头压，据此可调节毛细管柱的线速。分流阀在气路面板上，可方便调节分流流量大小，以达到最佳分离效果。流量、分流流量可用皂泡流量计实测。FID检测器补充气，在气路面板上独立控制，可方便调节补充气流量大小，通过三通和FID检测器的H2气路相连，调节补充气流量大小，可选择FID检测器最佳灵敏度。二、毛细管色谱柱的安装 1、首先将色谱柱安装在色谱柱支架臂上，并使色谱柱安放牢固，然后用螺钉将支架固定在柱箱内侧网罩的螺母上。 2、分别将M6柱螺母，石墨垫顺次装入毛细柱。如果柱口进入一些石墨粉，应用清洗干净的刀片将柱端截去一小段。 3、毛细柱伸入汽化室的长度应合适，否则影响分离效果及重现性，本仪器以伸入40mm左右为好。 4、毛细柱伸入FID检测器位置：将毛细柱向上伸，碰到喷嘴基座后，向下退少许即可(2mm左右)。 5、先用手紧固柱螺母，再用扳手轻轻旋紧12圈左右即可。三、玻璃内衬管的更换 把毛细管汽化室上部的散热帽卸下来，用坏的进样针尖从上部取出玻璃衬管，即可清洗及更换内衬管。对高沸点化合物的分析，通常在玻璃衬管内装填一定量的石英玻璃毛(也叫石英棉)，用于充分混匀汽化的样品，防止高沸点化合物污染毛细管柱。一般来说玻璃毛位置应处于进样器针尖下方12mm处，如果和针尖太近或太远，都会造成分析结果重现性差。四、毛细管分析操作 1、柱头压设定柱头压的设定原则应是得到最佳柱流速，据范氏曲线以N2做载气，最佳线速约为20cm/sec左右，可以参见下表选择初始柱头压力。桥 温 流 度载 气 1225501000.231621382760.3217.531621380.533.410.431620.751.73.410.431 2、设定线速 可以进一定量惰性气体(如甲烷)来测惰性组分保留时间tr (min)。根据以下公式可计算出柱线速、体积流速。 D一柱内径(mm)， L一柱长(m)， tr-惰性组分保留时间(min)调节柱头压，重复进样可得到期望的柱线速、体积流速。 3、获得理想分流比：分流出口流速=柱体积流速(R1) R：分流比用皂泡量计，测量分流口流速，调节至所需值。 4、补充气的连接及流速设定。 补充气通过面板上的稳压阀调节输出，再通过三通和FID的H2气路相连，补充气从H2气路引入FID检测器，补充气一般在40ml/min60ml/min。 加入补充气原因是： 获得保持检测器灵敏度所必需的载气流速； 增加载气流速以防止检测器在柱接口处所造成峰扩散。 一旦设置好以上流速，其它操作可参见第五章氢焰检测器分析操作，待基线稳定后，即可进行进样分析。注意：毛细管操作时，应将填充柱载气的调节阀关闭。第七章 故障及维修一、氢火焰离子化检测器故障及维修 1、正常现象： 在未点火之前，放大器在最高灵敏度档基线稳定，可以用FID调零键将记录仪指针调至零处，点火后，若两支气路流速一致，柱老化一致，装填一致，记录仪指针有偏离，偏离小于1mV，可用 FID调零键调回，基线稳定。进样后出峰。 2、故障现象： A、未点火前，放大器无法调零，可能原因： (1)放大器失调，应维修放大器，最好和生产厂家联系。 (2)放大器输入信号线绝缘不良或短路，可将FID检测器上的高频插头卸下，测量绝缘应大于106M。 B、点火后，记录仪信号无法调零，可能原因： (1)空气不纯，可降低流量，若有好转，说明空气不纯，应严格纯化空气。 (2) H2和N2不纯。 (3)色谱柱没老化好，或色谱柱严重流失。 (4)火焰烧到收集极，可降低载气流速。 (5)收集极和点火丝是否短路。 C、基线稳定，但进样不出峰，或灵敏度显著下降，可能原因： (1)灵敏度选择太低。 (2)汽化室进样口密封垫漏气。 (3)汽化室与色谱柱或柱后至检测器之间接头漏气。 (4)注射针使用过久本身漏气，或汽化室温度太低。 (5)输入信号线断路或短路，或极化电压没加上。 D、基线不稳定，可能原因： (1)气体不纯，夹杂某些有机物。 (2)离子室严重污染。 (3)氢火焰太大。 (4)离子室信号线接触不良或极化电压未加上。 (5)放大器故障。 (6)有严重漏气的地方。 (7)色谱柱被污染。 (8)收集极和点火丝是否短路。 E、拖尾峰现象： (1)玻璃内衬管损坏。 (2)进样量过大。 (3)汽化温度太低。二、热导检测器