标准溶液作业指导书.doc

山东拜尔建材有限公司化验室标准溶液配制、标定一、检验设备1、分析天平、电子天平；2、蒸馏水器； 3、蒸馏水器；4、试剂瓶、称量瓶二、操作方法1、 普通试剂的配制：1.1、酸溶液1.1.1盐酸(1+1)：将浓盐酸以同体积水稀释。1.1.2 盐酸(1+5)：将体积浓盐酸以体积水稀释。1.1.3 盐酸(3+97)：将体积浓盐酸以97体积水稀释。1.1.4 硝酸(1+20)：将体积浓硝酸以20体积水稀释。1.1.5 硫酸(1+1)：将体积浓硫酸缓缓注入同体积水中。1.1.6 硫酸(1+4)：将体积浓硫酸缓缓注入体积水中。1.2、碱溶液1.2.1 氨水(1+1)：将浓氨水以同体积水稀释。1.2.2 氢氧化钾溶液(200g/L)：将200g氢氧化钾溶于1L水中。1.3、盐溶液1.3.1 氟化钾溶液(150g/L)：将15g氟化钾(KF.2H2O)放在塑料杯中，溶于50ml水中用水稀释至100ml，贮于塑料瓶中。1.3.2 氟化钾(20g/L)：将20g氟化钾(KF.2H2O)溶于1000ml水中，贮存于塑料瓶中.1.3.3 氯化钾溶液(50g/L)：将50g氯化钾溶于1L水中。1.3.4 氯化钾乙醇溶液(50g/L)：将50g氯化钾溶于500ml水中，用95(V/V)乙醇稀释至1L。1.3.5 碳酸铵溶液(100g/L)：将10g碳酸铵溶于100ml水中（使用时配制）。1.3.6 氯化钡溶液(100g/L)：将100g氯化钡溶于1000ml水中。1.3.7 氟化铵溶液(100g/L)：称取10g氟化铵溶于100ml水中，贮存于塑料瓶中。1.4、指示剂溶液1.4.1 磺基水杨酸钠指示剂(100g/L)：将10g磺基水杨酸钠溶于100ml水中。1.4.2 PAN指示剂溶液(2g/L)：将0.2gPAN名称为1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚溶于100ml乙醇中。1.4.3 半二甲酚橙指示剂(5g/L)：将0.5g半二甲酚橙溶于100ml水中。1.4.4 甲基百里香酚蓝指示剂(MTB)：将g甲基百里香蓝与20g已于105-110烘过的硝酸钾混合研细，贮于磨口瓶中。1.4.5 钙黄绿素甲基百里香酚蓝酚酞(1+1+0.2)混合指示剂（简称CMP混合指示剂）：准确称取1g钙黄绿素，1g甲基百里香酚蓝，0.2g酚酞与50g已在105-110烘干过的硝酸钾混合研细，贮于磨口瓶中。1.4.6 酸性铬蓝萘酚绿与50g已在105-110烘干过的硝酸钾混合研细，贮于磨口瓶中。1.4.7 酚酞指示剂溶液(10g/L)：将1g酚酞溶于100ml乙醇中。1.4.8 甲基红指示剂溶液(2g/L)：将0.2g甲基红溶于100ml乙醇中。1.4.9 甲基橙指示剂溶液(2g/L)：将0.2g甲基橙溶于100ml水中。1.5、缓冲溶液1.5.1 乙酸乙酸钠缓冲溶液(PH4.3)：将24.3g无水乙酸钠溶于水中，加入80ml冰乙酸，然后加水稀释到升，摇匀。1.5.2 乙酸乙酸钠缓冲溶液(PH6.0)：将200g无水乙酸钠溶于水中，加入20ml冰乙酸，然后用水稀释到升。1.5.3 氨水氯化铵缓冲溶液(PH10.0)：将67.5g氯化铵溶于水中，加入570ml氨水然后用水稀释到升。1.5.2 乙酸乙酸钠缓冲溶液(PH6.0)：将200g无水乙酸钠溶于水中，加入20ml冰乙酸，然后用水稀释到升。1.5.3 氨水氯化铵缓冲溶液(PH10.0)：将67.5g氯化铵溶于水中，加入570ml氨水然后用水徇稀释到升。1.6、掩蔽剂溶液1.6.1 苦杏仁酸溶液(50g/L)：将50g苦杏仁酸（苯羟乙酸C6H5.CHCOHCOOH）溶于1L热水中，用氨水(1+1)调节PH至约。1.6.2 酒石酸钾钠溶液(100g/L)：将10g酒石酸钾钠溶于100ml水中。1.6.3 三乙醇胺(1+2)：将体积三乙醇胺以体积水稀释。1.7、萃取剂溶液甘油无水乙醇溶液：将220ml甘油放入500ml干燥的烧杯中，在有石棉网的电炉上加热，于不断搅拌下分次加入30g硝酸锶，直至溶解，然后在160-170下加热2-3h（甘油在加热后易变成微黄色，但对实验无影响）。取下，冷却至60-70后将其倒入1L无水乙醇中，加0.05g酚酞指示剂，混匀以0.01mol/L氢氧化钠无水乙醇溶液中和至微红色。2、 标准滴定溶液的配制与标定：2.1、0.25mol/L氢氧化钠标准滴定溶液：2.1.1 将100g氢氧化钠溶液于10L水中，充分摇匀，贮存在带胶塞的硬质玻璃瓶或塑料瓶中。2.1.2 标定方法：准确称取约g苯二甲酸氢钾，置于400ml烧杯中，加入约150ml新煮沸过并已用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水，搅拌使其溶解。然后加入2-3滴10g/L酚酞指示剂溶液，用配好的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。2.1.3 氢氧化钠标准滴定溶液浓度按下式计算：m1000C(NaOH)= V204.2式中：C(NaOH)氢氧化钠标准滴定溶液尝试，mol/L；m苯二甲酸氢钾的质量，g；V滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml；204.2苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol。2.2、0.15mol/L氢氧化钠标准滴定溶液：2.2.1 将60g氢氧化钠溶于10L水中，充分摇匀后贮存于带胶塞硬质玻璃瓶或塑料瓶。2.2.2 标定方法：准确称取约0.6g苯二甲酸氢钾，置于400ml烧杯中，加入约150ml搅拌使其溶解，然后加入2-3滴10g/L酚酞指示剂溶液，用配好的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至呈微红色。2.2.3 氢氧化钠标准滴定溶液浓度按8.1公式计算。2.2.4 二氧化硅的滴定度：m15.021000SiO2C(NaOH)15.02V204.2式中：SiO2 每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于SiO2的毫克数；m称取苯二甲酸氢钾的质量，g；V滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml；15.02 (1/4SiO2)的摩尔质量，g/mol；204.2 苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol。2.3、0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液：2.3.1 将20g氢氧化钠溶于10L水中，充分摇匀后贮存于带胶塞的硬质玻璃瓶或塑料瓶中。2.3.2 标定方法：准确称取0.3g苯二甲酸氢钾，置于400ml烧杯中，加入约150ml中和水， 搅拌使其溶解。然后加入2-3滴10g/L酚酞指示剂溶液，用配好的氢氧化钠标准滴定溶液 滴定至微红色。2.3.3 氢氧化钠标准滴定溶液浓度按8.1公式计算。2.3.4 三氧化硫的滴定度：m40.031000SO3C(NaOH)40.03 V204.2式中：SO3每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于三氧化硫的毫克数;m称取苯二甲酸氢钾的质量，g；V滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml；40.03 (1/2SO3)的摩尔质量，g/mol；204.2 苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol。2.4、0.5000mol/L盐酸标准滴定溶液：2.4.1 将420ml盐酸注入9660ml水中，充分摇匀。2.4.2 标定方法：准确吸取10.00ml配制好的盐酸初始溶液，注入400ml烧杯中，加入约150ml中和水和2-3滴10g/L酚酞指示剂溶液，用已知浓度的氢氧化钠标准溶液滴定至微红色出现。2.4.3 盐酸标准滴定溶液浓度按下式计算：C1V1C10.00式中：10.00 吸取盐酸标准滴定溶液的体积，ml； C 盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L； C1 已知氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，ml； V1 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml。2.5、0.015mol/L EDTA标准滴定溶液：2.5.1 称取5.6g乙二胺四乙酸二钠（简称EDTA）置于烧杯中，加约200ml水，加热溶解，过滤，用水稀释至L。2.5.2 标定方法：吸取25ml碳酸钙基准溶液，放入400ml烧杯中，用水稀释至约200ml。加入适量的钙黄绿素甲基百里酚蓝酚酞混合指示剂，在搅拌下滴加200g/L氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量5-6ml，以0.015mol/L EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失并转变为粉红色为止。2.5.3 EDTA标准滴定溶液对Fe2O3, Al2O3, TiO2, CaO, MgO, MnO的滴定度按下式计算：25C Fe2O3 25CFe2O3 0.7977V 2CaCO3 V25C Al2O3 25CAl2O3 0.5094V 2CaCO3 V25C TiO2 25CTiO2 0.7983V CaCO3 V25C CaO 25CCaO 0.5603V CaCO3 V25C MgO 25CMgO 0.4027V CaCO3 V25C MnO 25CMnO 0.7088V CaCO3 V式中：A 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于物质A的毫克数；C 碳酸钙基准物质的质量浓度，mgCaCO3/ml；25 吸取碳酸钙基准溶液的体积；ml；V 标定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml；A 下标物质A的摩尔质量，g/mol。2.6、0.015mol/L硫酸铜标准滴定溶液：2.6.1 称取3.7g硫酸铜（CuSO45H2O）溶于水中，加4-5滴(1+1)硫酸，用水稀释至1L，摇匀。2.6.2 EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液体积比测定：从滴定管缓慢放出10-15ml(V1)0.015mol/L EDTA标准滴定溶液于400ml烧杯中，用水稀释至约200ml加15ml乙酸乙酸钠缓冲溶液(PH4.3)，加热至沸，取下稍冷，加5-6滴2g/LPAN指示剂溶液，以硫酸铜标准滴定溶液滴定到亮紫色，消耗V2ml EDTA标准溶滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液的体积比（K）。2.6.3 按下式计算：V1KV22.7、0.015mol/L硝酸铋标准滴定溶液:2.7.1 称取7.3g硝酸铋Bi(NO3)3.5H2O溶于1L0.3mol/L硝酸中。2.7.2 EDTA标准滴定溶液与硝酸铋标准滴定溶液体积比的测定：从滴定管放出5ml0.015mol/L，以硝酸(1+1)调溶液PH至1-1.5，加入2-3滴5g/L半二甲酚橙指示剂，以硝酸铋标准滴定溶液滴定至红色。2.7.3 体积比按下式计算：V1KV22.8、0.015mol/L醋酸铅标准滴定溶液：2.8.1 将5.7g醋酸铅Pb(Ac)2.3H2O溶于升水中，加入5ml冰乙酸，摇匀。2.8.2 EDTA标准滴定溶液与乙酸铅标准滴定溶液体积比的测定：用滴定管缓慢放出10-15ml 0.015mol/L EDTA标准滴定溶液10-15ml于300ml烧杯中，用水稀释至150ml，加入10ml乙酸钠缓冲溶液(PH=6)，滴加几滴半二甲酸橙(5g/L)指示剂，用乙酸铅标准滴定溶液滴定至红色。2.8.3 体积比(K)按下式计算：V1KV2式中：V1 EDTA标准滴定溶液的毫升数，ml；V2 滴定时消耗的乙酸铅标准滴定溶液的体积，ml。2.9、0.10mol/L苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液：2.9.1 将苯甲酸放硅胶干燥器中，干燥两昼夜后，精确称取12.25g溶于升无水乙醇中，摇匀贮存于干燥洁净棕色玻璃瓶中。2.9.2 苯甲酸标准滴定溶液对氧化钙的滴定度的标定：精确称取0.04-0.05g氧化钙（基准碳酸钙灼烧而得），放在干燥的150ml锥形瓶中，