原子吸收分光光度计火焰作业指导书.doc

LCHJ/ZYB036 受控状态 SOLAAR AA原子吸收分光光度计操作与维护作业指导书编 制 人： 审 核 人： 批 准 人： 发布日期： 年 月 日聊城市环境保护监测中心SOLAAR AA原子吸收分光光度计操作与维护作业指导书一、使用条件1室内温度保持在10-30。2室内空气的相对湿度小于70%。为了减少污染问题，相对干净的实验室是必要的，另一个重要问题是防腐蚀和强磁场干扰。二、开机前准备1、先确保所有气路不泄漏。气瓶安装减压阀，乙炔气和氢气要安装防回火装置。因乙炔气是溶解于丙酮中的，为确保结果的准确度，乙炔钢瓶压力低于 6.6bar（100psi）时，应更换气瓶。因金属铜与乙炔会形成易爆化合物，气路中切勿使用铜合金过滤网或过滤膜。 压力换算：1bar=1.02kg/cm2=0.9869 标准大气压，1psi=0.07 kg/cm2助燃气压力：空气 2.07bar(30psi)N2O2.75bar(40psi)惰性气体 2.07bar(30psi) 燃气压力：乙炔 0.62bar(9psi)氢气0.7bar(10psi) 2、更换气体前，关闭光谱仪和附件电源，关闭气源，排除管内剩余气体。 3、空气压缩机，设定压力为 2.1bar(30psi)。注意关闭空压机后，必须等压力降低到 0.14bar(2psi)以下后，才能重新开启，否则会损坏压缩机马达。要及时检查并放掉空气压缩机积水器中的水。三、操作步骤1.开启稳压电源，稳压至AC220V。2. 开启计算机电源，进入WINDOWS界面。3. 打开光谱仪主机电源，观察主机左后侧指示灯，正常只有SDANDBY闪亮。4. 启动SOLAAR操作软件，如果主机与工作站未建立通讯 ，则可下拉菜单，在中选择来建立通讯。5. 点击 ，建立火焰方法。6. 点击，与相对应位置安装空气阴极灯。（不可使用四脚的国产空心灯）。7. 点击，调整光路。8. 先打开空气压缩机，设定压力在0.2MPa9. 再打开乙炔气阀，压力调整在0.08MPa，如果管道较长，可适当提高压力。如果要使用笑气乙炔火焰。10. 观察光谱仪左侧的点火准备灯闪烁，打开软件中窗口，确认火焰系统各部分均正常，则可准备点火。11.按住点火按钮（前左侧白色按钮），直至火焰点燃。稳定数分钟。12. 将洗液毛细管放入去离子水中，调用已设定的分析方法，点击，根据提示完成分析。13.继续吸喷去离子水5分钟后，在水中取出毛细管，按光谱仪左下方的红色按钮熄火。14.先关闭乙炔，关闭空气压缩机，注意直到压力降低到0.01MPa以下时，才能重新开启。要及时放掉集水器中的水。15.数据处理及结果的打印。16.关闭空气阴极灯，关闭光谱仪电源，退出SOLAAR软件并关闭计算机，主机及稳压电源。四、安全注意事项1. 氮会放射出强烈的辐射，直接观察会损害你的眼睛。氧化亚氮-乙炔火焰易在燃烧头的缝边缘积碳，堵塞燃烧器造成危险。2. 样品时为防止（减少）燃烧头积碳，每次做样品后请把吸样管放入蒸馏水中空烧20分钟，然后再熄火。保持燃料器清洁并在使用前用空气-乙炔火焰预热10分钟可避免积碳。如已有积碳，应立即熄火并除去积碳3. 如发生回火，雾化室后部的防爆膜会由于过压而破裂。如你能确定回火原因，拆卸并清洗雾化室，更换防爆膜。如不能确认或仪器显示故障信号，断开电源及气路，待维修工程师维修后再使用。4. 有机溶液。在火焰原子吸收中分析有机溶液具有潜在的危险性，在测定前确保用有机溶液去处排废管中的水溶液，分析结束后立即排除废液管中的有机溶液，并用去离子水清洗干净，以最大程度的减少这种危险性。5. 吸喷高浓度铜后，可能生成不稳定的乙炔化合物，干燥后易产生爆炸。因此，每进行此类分析后，要即时吸喷纯水，充分清洗预混室、废液排吸管，用眼检查预混室的残留杂质是否洗去。6. 不能使用有漏气的气路工作，否则将会引起不安全。打开气瓶总阀后迅速关闭，观察3分钟内气表压降应小于0.1Mpa。7. 当点火不着或使用3个月以上时，在点火极两端常会因乙炔不充分燃烧（指点火火焰）的炭粒沉积在点火极两端而造成点火不着。因此要及时清除点火极两端的黑色炭粒。8. 放置乙炔钢瓶的房间必须通风良好，打开排风装置后能正常工作且有一定的抽风力。房间内不能有明火。9. 在点火前废液管中必须有水封。且在点燃之前，确定关闭火焰防护罩。10. 仪器点火后，操作人员不要远离仪器。燃烧时请不要移动雾化器和排水管，不要移动排水管。不要在火焰上放任何东西。11. 火焰熄灭的20分钟之内不要直接用手触摸火焰防护装置。12. 不要随意丢弃空心阴极灯，部分个别阴极金属可能有毒或容易燃烧。五、期间排查1. 外观检查：仪器应无明显故障，周围环境无明显不符合仪器使用条件现象。2. 波长校正：当波长由于种种原因出现偏差时，在波长偏差0.3nm范围内，使用该功能可以得到波长校正。六、火焰系统维护1仪器使用一段时间后，及时用滤纸或刀片清理狭逢，也可用稀盐酸进行清洗，保持狭逢干净。2燃烧器的预混合室应经常清洗3空心阴极灯长期不用时，每隔2-3个月在工作电流下点燃处理1小时。4、不要在火焰点燃的情况下清洗燃烧头，应等待燃烧头温度降到室温后清洗。 5、用中性肥皂水清洗和擦亮燃烧头的表面。用塑料片轻轻刮去燃烧头上硬的沉积物。用硬的纸片或塑料片清除燃烧缝中的沉积物。用清洁剂溶液和去离子水清洁燃烧头，安装前必须确保燃烧头干燥。 6、可拆卸式燃烧头，拆开清洗内部表面，重新组装后用点火电极调节架调整点火电极的位置。将点火电极调节架的舌头插入燃烧头狭缝中，轻轻滑动调节架至电极旁边，松开电极固定螺丝，调节电极位置直到刚好碰到调节架为准，旋紧电极固定螺丝。 7、火焰点燃过程中，喷入 1%盐酸溶液或合适的实验室清洁剂 5分钟，然后喷入去离子水。如要进行彻底的清洗，要拆卸雾化室。拔掉燃烧头，倒空雾化室内的积液，拆掉与雾化室连接的气管和排废液管，松开雾化室的固定螺丝，取出雾化室。旋松雾化室前盖的 4个螺丝，去掉雾化室前盖，旋松雾化室后部的 3 个螺丝，拆除后面环盖和防暴膜，从后向前取出扰流器，去掉雾化室上的燃气连接头，去掉燃气过滤组件，对雾化室进行清洗后，重新组装。七、异常情况处理1实验中发现不正常现象时请立即按下紧急灭火开关，并及时切断乙炔气源。2 . 空压机运行情况不正