纺织品甲醛测量不确定度评定报告1.doc

甲醛不确定度评定报告一、编制目的：1、给出纺织品甲醛含量的测量结果的不确定度。2、在测量结果处于临界状态时，用于对测量结果作出正确的判定。3、用于评价实验室测量比对结果的质量。二、适用范围：按GB/T2912.1-2009纺织品 甲醛的测定 第1部分：游离水解的甲醛（水萃取法）方法测试的各类纺织品甲醛含量。三、概述： 1、原理称取定量剪碎的试样，加入一定量的水萃取液，于40水浴中萃取一定时间后，织物上的甲醛被水吸收。水萃取液用乙酰丙酮指示剂显色，用分光光度计测量其吸光度，与标准系列比较定量。2、测量方法 按GB/T2912.1-2009纺织品 甲醛的测定 第1部分：游离水解的甲醛（水萃取法）方法测试。2.1标准工作液的制备 S1:用移液枪吸取0.38ml浓标液到100ml容量瓶中，稀释到刻度，得约1500 ug/ml的甲醛标液。S2:用移液枪吸取5.0ml S1到100 ml容量瓶中，稀释到刻度，得约75 ug/ml的甲醛标液；经标定S2浓度为75.2 ug/ml再用移液枪分别吸取0.4ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、到100ml容量瓶中，得到标准工作液（S3）系列，甲醛浓度分别为0.30、0.75、1.50、2.25、3.00ug/ml2.2样品制备 将样品剪碎、混匀，称取0.5000g，加入萃取液（水）V=50ml，平行测定3次。3测定结果3.1标准工作曲线的测定结果，见表1。表1 标准工作曲线的测定结果C（g/ml）0.00.300.751.502.253.00A0.0000.03600.08640.18470.28110.38783.2样品测定结果，见表2。表2 样品平行测试3次的结果序号ASC 值（g/ml）甲醛含量（g/g）10.38463.0372303.720.38473.0375303.830.3847 3.0381303.8平均0.38473.0376303.8注：1 AS：样液的吸光度(已扣空白)3 C值：读自工作曲线上萃取液中的甲醛浓度，g/ml。五、建立数学模型 F -样品中甲醛含量，g/g m -样品质量 V -样品萃取时的加水量 六、引入不确定度的因素分析1、样品质量m 的不确定度u （m）； 2、萃取加水体积V的不确定度u（V）3、配制标准溶液的不确定度u（C） 4、拟合工作曲线的不确定度u（A）七、标准不确定度分量的评定1. 样品质量m的不确定度u(m)1.1天平的最大误差为0.0002g，按平均分布，考虑天平称量分两次进行，一次是空盘，一次是毛重，因此： 1.2所用天平为数显式，其分辨率为0.0001，按平均分布，由分辨率产生的不确定度为： 1.3样品质量m的不确定度u（m）2、样品萃取加水体积V的不确定度u (V) 2.1所用50 ml的量筒允许差0.25ml，按平均分布 2.2量筒的校准温度一般为20，水的膨胀系数为2.110-4-1，实验室室温为（205），温度变化平均分布，则： 2.3 u(V)的合成不确定 3、配制标准溶液的不确定度u（C）3.1 100ml的B级容量瓶的体积不确定度3.1.1 100ml的B级容量瓶20时体积允差0.20ml，按平均分布3.1.2该容量瓶的校准温度为20，实验室室温（205），温度变化为平均分布，则3.1.3该容量瓶的体积不确定度 3.2同理1.0ml、5.0ml移液枪按上计算： 3.3 标液S1的不确定度为: u（S1）= =0.29%3.4同理得S2的不确定度为: u（S2）= =0.29%3.5配制标液的不确定度为: u（C）=0.41%4、拟合工作曲线的不确定度u（A） 工作曲线为一次曲线,根据最小二乘法原理,由上表可得分析物含量与吸光度有如下关系: Ci=A1*Ii+A0式中: A1 , A0 -回归直线系数; Ci -分析物浓度, ug/ml Ii -测得吸光度.由曲线拟合引入的待测样的相对标准不确定为: 式中: A1= 0.1232 -工作曲线斜率S=0.7031 -回归曲线的标准差P= 3 -未知试样平行测定次数n= 6 -参与回归的点的数目= 3.0376-工作曲线系列标样的含量平均值 所以: u（A）=1.61% 八.相对合成标准不确定度评定 =1.7%九.扩展不确定度: 取包含因子k=2, U=k*u(w)=2*1.7=3.4% 本方法中测量不确定度评定报告可表示为: (