沈阳光正GC-2008气相色谱仪使用说明书.doc

沈阳光正分析仪器有限公司安全注意事项： 氢气使用的安全注意事项：1. 保证气路连接正确无误，并注意检查整个氢气气路的密封性，避免出现漏气现象。2. 仪器不用时切记必须把氢气气源的总阀关闭，并保证氢气气源不泄漏。3. 为防止氢气泄露引起的爆炸事故，放置仪器的房间必须通风良好，并遵守消防条例的规定。 注意高热空气：仪器柱箱降温时，高热空气会从仪器的后开门排气口处排出，请勿在排气口放置可燃物品。 仪器工作时，汽化室、汽化室和检测室外部保温盒均处于较高的温度，请勿接触，否则有烫伤的危险。 注意高压危险：拆卸仪器后挡板与右侧板之前，必须关闭仪器电源开关，并拔下电源线插头，以防触电。 第一章 概述与主要技术指标1.1气相色谱原理色谱又名色层析，是一种分离技术。当这种分离技术应用于分析化学领域中，并与适当检测手段结合起来，就是色谱分析法。气相色谱法是色谱法中最重要的分支之一。其工作原理为：当一种不与被分析物质发生化学反映的被称为载气流动相的永久性气体携带被分析样品中的若干组分，通过装有固定相的色谱柱时，由于各组分分子与固定相分子间发生吸附或溶解或离子交换等物理化学过程，使那些性能结构相近的组分由于各自的分子在两相间反复多次分配发生很大的分离效果，从而使混合样品中的各组分得到完全分离。1.2仪器概述气相色谱仪是实现气相色谱法的有效装置。气相色谱法具有高效能高选择性、高灵敏度、分析速度快、样品用量小、应用范围广等优点。色谱分析可广泛应用于卫生防疫、环境检测、质量监督、石油化工、医药、商检、公安、食品、电力、白酒、矿山等系统以及科研院所和大专院校等领域。GC-2008系列气相色谱仪是由微机控制的、有较高性能价格比的气相色谱仪，可装有热导检测器（TCD）、氢火焰离子化检测器（FID）、电子捕获检测器(ECD) 、火焰光度检测器(FPD) 和氮磷检测器(NPD)。可安装填充柱和毛细管柱，柱箱可进行恒温及程序升温操作。1.3主要技术指标1.3.1温控指标 1.3.1.1柱箱温控范围：室温+5400（以1C增量任设）控温精度：不大于0.1程升阶数：5阶升温速率：0.140/min任意设定（0.1C增量）时间设定：9999.9min1.3.1.2汽化室温控范围：室温加5400控温精度：不大于0.11.3.1.3检测器：热导池检测器（TCD）温控范围：室温加5400 控温精度：不大于0.1氢火焰离子化检测器（FID）温控范围：室温加5400 控温精度：不大于0.11.3.2检测器技术指标1.3.2.1氢火焰离子化检测器（FID）敏感度：Mt110-11g/s线性范围：107噪声： 20v漂移： 150v/h1.3.2.2热导池检测器（TCD）灵敏度：S3000mv ml/mg(苯，H2)噪声：30v漂移：150v/h 第二章 整机结构2.1基本结构GC-2008系列气相色谱仪从整体上看可以分成4个部分：气路控制部分、电路控制部分、柱箱、进样器及检测器部分。 四三二一一、气路控制部分 二电路控制部分（面板） 三、柱箱 四、进样器及检测器 2.2气路控制部分该部分由精密稳压阀、精密稳流阀及气路连接管组成。可以对载气、氢气、空气进行精密的流量调节。2.3电路控制部分该部分由电源板、显示板、主板、氢焰（FID）放大板、极化电压板、热导（TCD）控制板组成。五二四三六一一：电源板 二：显示板 三：主板 四：极化电压极 五：氢焰（FID）放大板 六：热导（TCD）控制板2.4进样器及检测器312541. 毛细管专用进样器 2. 填充柱进样器 3. 毛细管控制部分 4. FID检测器 5. TCD检测器 第三章 安装准备3.1安装准备3.1.1环境条件仪器安装在环境温度和相对湿度分别为535和085的范围内使用。周围不应该有腐蚀性物质和强烈的电磁干扰。这样才能发挥仪器的最佳性能，仪器的使用寿命也最大。3.1.2安装地点仪器应安装在专用的色谱仪器分析实验室内，周围无腐蚀性物质及挥发性有机物，仪器应装在牢固无振动的水泥或木质工作台上，工作台应有足够的空间，以便于放置记录仪、工作站等其他外围设备。在色谱仪与墙面之间应留出50cm的空间，以便柱箱中的高热空气排放。工作台与墙面之间应留有通道，以便于安装保养或检修仪器。3.1.3电源要求为了防止出现安全事故，仪器使用了三芯电源线，面板与机壳均与三芯电源线中的接地端连接。因此仪器应使用三芯电源插座，并将接地端良好接地，不应有影响仪器进行正常工作的干扰等。3.1.4气源要求仪器所需的载气和辅助气体，一般可由高压气体钢瓶、气体发生器、空气发生器等装置提供。高压气体要经过减压阀减压后供给仪器，由于气体发生装置或空气发生器产生的气体杂质含量一般比较高，使用时一定要加装气体净化装置，净化装置内部的填充物质要做到定期活化或更换，否则将失去应有的作用。为了使仪器获得最佳的工作性能，我们推荐如下的纯度及供气压力：载气：（N2 ，H2 ，He ，Ar） 99.995 0.350.4MPa燃气：H2 99.95 0.20.25MPa干燥空气： 无水无油 0.350.4MPa 第四章 安装使用 注意：任何时候打开仪器后挡板及右侧上盖板和右侧板时，都必须先关掉仪器电源并拔掉电源插头，以保证人员安全。4.1拆箱 仪器到货以后，请及时检查仪器外包装情况，并对照发货单清点及检查数量的准确性。拆箱后请检查仪器的外观质量，并对照装箱清单清点备品配件的数量、型号是否与清单相符。4.2气路连接 仪器所有气源均通过3mm的管路与仪器气路接口相连接，气路接口处标有所通入具体气体类型的标志，GC-2008系列气相色谱仪，采用外径3的聚乙烯管，2的不锈钢衬管和气路密封垫M 101 螺母及两通接头来进行连接，具体步骤：1.截取适当长度的聚乙烯管，并在其两端各插入一跟2.5cm左右的2不锈钢管。2.将M 101螺母、气路密封垫装入聚乙烯管的两端。3.将装好的聚乙烯管分别插入钢瓶减压阀及仪器气路接口处，并旋紧螺母，保证密封良好。4.3安装填充色谱柱将内衬管插入柱接头套上石墨垫，然后正直插入汽化室，先用手拧紧螺帽，再用扳手拧紧，将色谱柱的入口套上柱螺帽和石墨垫，插入柱接头，先用手拧紧螺帽，然后用扳手保持住柱接头位置不动，再用另一扳手拧紧柱螺帽。将色谱柱的出口套上柱螺帽和石墨垫，尽可能深地插入检测器柱接头，先用手拧紧螺帽，再用扳手拧紧即可。4.4安装毛细管色谱柱4.4.1安装毛细管色谱柱的准备工作 柔性石英毛细管柱很规整，不需要加以整理。但柱端应新切、无毛口、边缘齐整，除掉来自色谱柱、固定相、密封垫圈的微粒物质，这些很重要。 为此，请用一适宜的玻璃切割工具，在欲切断的部位划痕并轻轻掰断。通常先装上柱螺母和垫圈以后再进行切割。 注意：戴上防护眼镜以防在切割玻璃或柔性石英毛细管柱时，产生的飞扬颗粒物质对眼睛的可能伤害。在处理毛细管柱时也应小心防止皮肤被扎伤。由于毛细管柱具有一定的刚性，因此在处理毛细管柱时，事先注意这些十分重要。断 点 柱螺帽划痕石墨垫 图 准备柔性石英毛细管柱 4.4.2 毛细管柱在柱箱内的安装 毛细柱通常绕在金属框上，此框应悬挂在柱箱内的毛细管柱架上，悬挂位置取决于框的尺寸，最好使柱位于柱箱中央，柱两端由框的低部向上伸出，弯曲朝向进样器接口和检测器接口，不要让柱的任何部位碰到柱箱内壁。4.4.3毛细管柱的安装1、 将毛细管内衬管套上石墨垫插入毛细管柱接头，正直插入汽化室内旋紧，将分流管接头与毛细管柱接头相连然后旋紧。2、 将检测内衬管套上石墨垫插入毛细管柱接头，正直插入氢焰柱接头内旋紧，将补充气接头与毛细管接头相连然后旋紧。3、 将毛细管柱入口穿过M6柱锣帽和0.8mm石墨垫，并使毛细管柱露出石墨垫与柱锣帽30mm，将毛细柱、石墨垫、柱锣帽正直地插入毛细管柱接头内，用扳手轻轻旋紧柱锣帽，以手不能拉动毛细管柱为准。4、 将毛细柱出口穿过M6锣帽和0.8mm石墨垫，并使毛细管柱露出石墨垫与柱锣帽80mm，将毛细柱、石墨垫、柱锣帽正直插入检测器端毛细管柱接头内，用扳手轻轻旋紧柱锣帽，以手不能拉动毛细柱为准。5、 用中性皂液检漏，不应有漏气现象。如有漏气现象，则旋紧柱锣帽，直到不漏气为止，擦干皂液痕迹。4.5 毛细管柱汽化室的流量设置4.5.1毛细管柱流量的测定及柱前压力的设定。 毛细管的柱后流量可以用皂膜流量计在毛细管柱后实际测量。分流阀用来确定分流流量的大小，可以将皂膜流量计接在气路面板上的分流出口接头上，实际测量分流流量的大小。毛细管柱的柱流量加上分流流量就得到载气总流量。 毛细管柱的流量也可以由进一个含有不滞留成分的样品来测量（典型样品是CH4或空气）测得不滞留成分的保留时间后，由下式计算出线速度： 线速度（cm/sec）柱长（cm） 保留时间（sec）毛细管柱子的体积流速用下式计算： 体积流速（ml/min）=0.785 DLtr 式中:D是柱内径，L是柱长，tr 是已获得需要的线速度不滞留成分的保留时间。使用毛细管时，通过柱的线速度必须设定，该值由柱前压控制，需要的压力是柱长和内径以及柱箱温度决定的 推荐的毛细管柱前压力柱 内 径柱 长载气压力（Mpa） 0.20 12 0.0850.140 0.20 25 0.1450.235 0.20 50 0.2350.360 0.32 12 0.0290.053 0.32 25 0.0550.095 0.32 50 0.0950.160 0.53 10 0.00850.016 0.53 30 0.0120.0444.5.2设定分流流量使用分流进样方式时，如果测试危险化学药品或用氢气作载气时，分流出口处应接一个收集或捕获装置。确定毛细管柱安装正常后，请按下述步骤进行分流流量设置：1. 打开毛细管载气柱头压控制阀，使其输出有一定压力。2. 根据“推荐的毛细管柱前压力”表调节至合适的压力值。3. 调节毛细管分流控制阀，使分流输出有一定流量。4. 进样后根据出峰情况进一步调节载气柱头压控制阀和毛细管分流控制阀，使出峰达到比较理想的完美状态。4.5.3分流比的测量及计算 在毛细管分析中，为达到一个理想的分析效果，必须要选一个合适的分流比，用皂膜流量计在流量出口测定流量，调节分流阀以获得一个所需要的流量。 分流比=（分流出口流速+柱流速）柱流速上式中，流速是体积流速（单位：ml/min）。4.5.4设定尾吹气流量 毛细管尾吹气是加入检测器以补偿毛细管柱低载气流量的一路气体，有了尾吹气才能使检测器达到最佳工作状态。 这是因为要使检测器处于最佳工作状态，载气流量应该在35ml/min左右，而使用毛细管尾吹气，以确保流量在这个值范围内。 尾吹气的流量可以通过流量曲线表查得，也可以用皂膜流量计测得。 GC-2008系列气相色谱仪在出厂前尾吹的流量已经测定，推荐将尾吹压力表的指针调节到0.08Mpa,这是的输出流量在35ml/min左右。 第五章 键盘及其操作 温度及检测器参数均由键盘设定。打开电源，仪器自检通过后，便可以进行键盘操作。5.1键盘操作 仪器接通电源后，首先进入仪器自检程序，其状态显示为指示灯瞬间全部打开，屏幕显示如下图： Self Test.SelfTest passStartingLoad Date OK直到屏幕出现“”字符后表示仪器自检通过,可以进入正常操作程序,并且显示器自动切换到屏幕显示状态如图: CHROMATOGRAPHGC-2008Guang Zheng Yi QiTEL待用户输入操作信息,此时若不进行任何信息输入,仪器保持此状态15秒后,将执行上一次关机前所有设定的储存参数. 5.1.1功能键参数键：用于各检测器参数的设定（包括灵敏度、桥流、极性等）；柱室键：用于柱室温度的设定；热导键：用于热导检测器温度的设定；氢焰键：用于氢焰检测器温度的设定；汽化键：用于填充柱汽化室温度的设定；汽化键：用于毛细管汽化室温度的设定；辅助键：用于其它检测器温度的设定（一般指转化炉、ECD、NPD）；计时键：秒表功能显示；清除键：清除光标处的数据（也可在任一温度显示界面操作时，关闭该加热区）；启动键：启动程序升温；停止键；停止程序升温；键：小数点键；键：系统参数设定；（包括恢复出厂值、背景光亮度、报警声音强度） 键：显示信息向上翻页； 键：显示信息向下翻页；显示键：显示某一加热区的温度；输入键：移动光标或确定设定的参数（也可在任一温度显示界面操作时，打开该加热区）。5.1.2指示灯：柱室、热导、氢焰、汽化、汽化、辅助灯，指示对应加热区的加热或恒温状态，长亮为加热状态，闪烁为恒温状态；准备灯：柱室恒温操作温度稳定，或程序升温操作时初始温度进入稳定状态时，灯亮；升温灯：柱室温度处于升温状态时，灯亮；终温灯：柱室程序升温处于恒温状态时，灯亮；降温灯：柱室温度处于降温状态时，灯亮；终止灯：柱室温度设定被关闭时，灯亮；5.1.3 加热区过温保护设定加热区超温保护温度,仪器设定初始设定值为400.当仪器某一加热区温度由于某种原因达到保护温度时,仪器将自动关闭全部加热电源、报警，并显示错误信息。此状态一直保持到关闭仪器总电源为止。在仪器工作过程中应合理地使用过温保护，在温度一旦失控时，可对仪器及外围设备进行有效地保护,以免承受不必要的损失.过温保护温度设定值一般设为目标温度加20。5.1.4 柱室恒温温度及过温保护设定若柱室设定为150，极限为170，其操作顺序如下： （此显示参数为上一次的储存参数） 显示 中文意思Setup OVETemp=50.0 Maxim=400.0 设置 柱室目标温度=50.0 极限温度=400.0 按输 入键选择光标到目标温度依次按下1 +5 +0 +输 入键按输 入键选择光标极限温度依次按下1 +7 +0 +输 入键 显示 中文意思Setup OVETemp=150.0Maxim=170.0 设置 柱室目标温度=150.0极限温度=170.0 查看柱室温度状态：按 柱 室+显 示 显示 中文意思OVE：ONObj=150Actu=150Time=12.5M 柱室：运行目标温度=150实测温度=150运行时间=12.5分 （在此状态按面板上的箭头键，进行翻页显示，可方便地检查其他加热区的温度状态）5.1.5 柱室程序升温温度设定 若需按下图设定程序升温，其操作方法如下：T()50100180T(min)5/min20/min首先按下柱 室+ 键进入程序升温设定窗口： 显示 中文意思 Setup OVEStep0：Temp=150Time=1.0 设置 柱温程升0阶目标温度=150保留时间=1.0 （其中Temp=150为恒温时原设定的温度。此参数与恒温设定窗口参数保持一致，若此处为50，则柱室恒温窗口温度设定也将改为50。） 按输 入键将光标移动到初始温度设定行，输入5 +0 +输 入键（设定初始温度50）更改保留时间，输入2 +输 入键（设定初始温度恒温时间：2min） 显示 中文意思Setup OVEStep0：Temp=50Time=2.0M 设置 柱温程升0阶目标温度=50保留时间=2.0M 按下 键屏幕将切换到下一页： 显示 中文意思Step 1Rate=0.0Temp=0.0Time=0.0M 程升1阶升温度速率=0.0目标温度=0.0保留时间=0.0 按下输 入键移动光标到升温速率一行输入5 +输 入键（设定第一阶升温速率为每分钟5）；按下1 +0 +0 +输 入键（设定第一阶目标温度：100）；按下2 +输 入键（设定第一阶温度保留时间：2分钟）；第一阶温度设定结束，屏幕显示如下： 显示 中文意思Step 1 Rate=5.0Temp=100.0Time=2.0M 程升1阶 升温度速率=5.0目标温度=100.0保留时间=2.0 按下 屏幕将切换到下一页设定第二阶参数：按下输 入键移动光标到升温速率一行输入 2 +0 +输 入键按下1 +8 +0 +输 入键按下8 +输 入键 显示 中文意思Step 2 Rate=20.0Temp=180.0Time=8.0M 程升2阶 升温度速率=20.0目标温度=180.0保留时间=8.0 程序设定过程中若发现某个参数输入有误，可按或键显示翻页查找，在有问题的页面中用输 入键将光标调整到有错误的行信息处，用清 除键删除原有信息，重新输入正确信息。不用的阶必须将全部参数置零，否则可能影响柱室温度的控制。 程升设定后，待准备灯亮，即可进样，并同时按下启动键开始程序升温。若需中途停止程序，可按停 止键。5.1.6 汽化室温度设定若需设定汽化室温度为250，且设极限为270，其操作方法如下： 显示 中文意思Setup INJ1Temp=50.0 Maxim=400.0 设置 汽化室目标温度=50.0 极限温度=400.0 按输 入键选择光标到目标温度：依次按下2 +5 +0 + 输 入在依次按下2 +7 +0 + 输 入 显示 中文意思Setup INJ1Temp=250.0Maxim=270.0 设置 汽化室目标温度=250.0极限温度=270.0 查看汽化室温度状态:按下汽化+显 示 显示 中文意思INJ1:ONObj=250.0Actu=250.0Time=6.0汽化室:运行目标温度=250.0-实测温度=250.0运行时间=6.0如果需要关闭该加热区温度,应在该温度显示界面状态按清 除键,其屏幕上行显示“OFF”,即该加热区被关闭.打开该加热区,应在该温度显示界面状态按输 入键,其屏幕上行显示“ON”,即该加热区被打开.若某一加热区没有加热装置，则该加热区必须关闭。5.1.7 其它各加热区温度的设定方法同上5.2 各检测器的参数设定按下参 数+翻页到相应的检测器.若想改变其参数,按输 入键将光标移动到该参数处,按下清 除键清除原有参数,重新输入新的参数.按下参 数键: 显示 中文意思Detecter TCDPolarity=1(+)Current=1 参数设置 热导极性=1(+)桥流=1 参数范围:极性:0()、（）桥流：0200mA（桥流设定不可大于200mA）按下显示下一页： 显示 中文意思Detecter FIDPolarity=1(+)Rang=1 参数设置 氢焰极性=1(+)量程=1 参数范围:极性:0()、（）量程：0、1、10、100、1000按下显示下一页： 显示 中文意思Detecter ECDPolarity=1Rang=1 参数设置 电俘极性=1量程=1 参数范围:电流:0、1、10、100（预置电流）量程：01（相当于输出衰减）按下显示下一页： 显示 中文意思Detecter NPDRang=1 参数设置 氮磷量程= 参数范围:量程：0、1、10、1007秒表功能的使用按下计 时键： 显示 中文意思Watch00.00.00.060/T秒表00：00：00060除以停表时间按下输 入键或开始走表；再按一次输 入键或停表，停表后显示如下：（例）显示 中文意思Watch00.00.15.060/T4.00秒表00：00：15060除以停表时间6015=4此功能将方便用户使用皂膜流量计测量时换算每分钟流量。如：10ml刻度流量从计时到停表为15秒，则每分钟流量为：601510=40ml/min.按下清 除键清除显示时间。53 系统设置的使用按下键进入系统设置： 显示 中文意思System SetupSound Volume=3LED Bright=3Default Data=*系统设置报警音量=3背景亮度=3默认数据=*报警音量设置范围0-3，其中“0”为关闭报警音量，“3”为最大音量；背景亮度设置范围为0-3，其中“0”为关闭亮度，“3”为最大亮度。在“*”位置输入 9 + 9 +输 入键，仪器重新热启动，自检后仪器设置参数恢复到初始状态。第六章 检测器6.1检测器概述GC-2008系列气相色谱仪可以选配FID、TCD、ECD、NPD、FPD五种检测器，可以同时装三种检测器，也可以根据需要只装其中一个。6.2氢火焰离子化检测器（FID）6.2.1 FID检测器的工作原理 FID检测器是气相色谱仪中最常用的一种检测器，它具有灵敏度高，线性范围宽，响应速度快，结构简单，维修方便等优点。FID的工作原理是：样品在氢火焰中燃烧产生离子，该离子在外加电场极化电压的作用下定向迁移，从而产生极微弱的电流信号，然后由收集极收集，在经过微电流放大器放大后，输出到色谱工作站或其他数据处理设备中，得出所需要的结果。 FID检测器的喷嘴口径不同，对线性和灵敏度的影响不同，一般情况下，喷嘴口径粗，则检测器的灵敏度低，但有较高的线性范围；口径细，则检测器的灵敏度高，但线性范围较窄。 FID检测器对所有的有机物都有响应，对无机物无响应或响应很小，氢气与载气流量之比影响FID的灵敏度和线性，H2与载气之比大约为0.9：1时为最佳，过大的氢气流量会使噪声提高而减小灵敏度。空气流量对灵敏度的影响不像载气和氢气那样明显，但是FID的火焰是一个富氧焰，一般载气与空气流量之比为1：10。空气流量太小时，氢气和样品燃烧不完全会降低FID的灵敏度，过大也会出现噪声。6.2.2 FID检测器的操作使用 操作步骤如下1. 将色谱柱与汽化室、FID检测器连接好（若是新色谱柱应充分老化）。2. 打开载气气源，使输出压力调节至0.4Mpa,并调节仪器上的载气旋钮使流量为适当值。然后用检漏液检漏，保证柱接头处气密性良好。3. 打开仪器电源开关，根据分析需要设置柱温、汽化温度和氢焰的温度（氢焰的温度应100）4. 打开氢气及空气气源，氢气的输出压力调节至0.2Mpa，空气的输出压力调节至0.4Mpa，并调节仪器上的相应旋钮使流量为适当值（根据压力流量表或用皂膜流量计测得）5. 待FID检测器温度升高到100以上，调节氢气旋钮把压力提高到0.15Mpa，用点火枪把火点燃，点燃后在把氢气调到原来的位置。在检测器温度低于100时点火，会造成检测器内积水而影响检测器的基线稳定性。6. 待温度达到设定值后，设定好FID的各参数，将信号线与工作站或其他数据处理设备连接，调节调零电位器使FID输出信号在零点附近，仪器工作状态稳定后，就可以进样分析了。6.2.3 FID的参数设定方法按参数键+或键找到显示Detecter FIDPolarity=1(+)Rang= 1 根据出峰的反正选择极性0 +输 入或1 +输 入键量程（灵敏度）的输入方法。按输 入键使光标移到量程位置，按1 （或0、10、100、1000）+输 入键。选择适当的灵敏度，其中0的灵敏度最高，1000的灵敏度最低。6.2.4 FID的敏感度测试1. 测试条件：柱温：80，汽化：120，氢焰：120色谱柱：5SE-30 Chromsorbw Aw Dmcs担体60-80目 内径3mm1.5米不锈钢柱。流速：N2：35ml/min H2 ：35ml/min Air:300-400ml/min样品：0.05苯/二硫化碳2计算公式： Dt = 2NW/A (g/s)式中：Dt 表示FID检测限（g/s） N 表示基线噪音（V） W 表示苯的进样量（g） A 表示苯的峰面积（vs）6.2.5 关机步骤GC-2008系列气相色谱仪在日常的关机时，应当先将氢气和空气的阀关闭。使FID的火熄灭，然后降温，在柱箱温度低于80后关掉电源开关和载气。注意：FID用氢气做燃气，如果氢气气路是打开的 ，而且色谱柱没有连接在检测器上，这时氢气就会泄露在柱箱内，如果柱箱升温就有爆炸的危险。因此在色谱柱没有与FID检测器连接时不能打开氢气。6.3热导检测器（TCD）6.3.1 TCD的检测原理TCD灵敏度高，结构简单，操作方便，几乎对所有物质都能产生信号，所以TCD在气相色谱仪中作为一种最常用的检测器，得到了最广泛的应用。TCD检测器的载气一般用氢气或氦气，也可以用氮气，TCD一般为不锈钢块体，内部加工成对称的两个室体，室体内安装一组热敏元件，并组成惠斯顿电桥，电桥上加有恒定的电流。两个室体其一为参比池，另一个为测量池。参比池仅通过载气气流，测量池流过携带所分析样品的载气。参比池和测量池仅流过载气时，由于热敏元件的电阻值相等，并且流过的电流也相同，所以电桥处于平衡状态。这时热导池仅输出一条接近零点的直线（即基线）。当样品经色谱柱分离后，由载气携带进入测量池。由于样品组分的导热系数与载气的导热系数不同，使测量池热敏原件的温度，电阻值发生变化。由于电流恒定，所以热导池就会产生一个差值，此差值由工作站或记录仪等进行记录，就画出了相应的峰形曲线，这就是由TCD检测到的样品色谱峰。6.3.2 TCD的操作使用1. 将色谱柱安装到TCD检测器上（新色谱柱应充分老化）2. 打开载气，使输出压力调节至0.04Mpa，调节仪器上两路载气的调节阀到适当值，并使两路载气的流量相等（可用皂沫流量计实测）。3. 打开仪器电源开关，根据分析需要设置柱温、汽化、热导的温度。4. 在确认载气流入TCD的前提下，设置TCD检测器电流TCD电流可设范围为0200mA，增量为1mA，然后按下TCD桥流开关。5. 待基线稳定后进样分析。6.3.3 TCD的参数设定方法按参数键+或键找到如下显示 Detecter TCDPolarity(+)Current= 1 根据出峰的正反选择极性，极性的设定方法：按输 入键将光标“”移到极性行，在按0 （或1）+输 入键，桥电流的设定方法：将光标移到桥流行按所需“桥流数”+输 入，如：1 +5 +0 +输 入，则设置的桥电流为：150mA。 注意：TCD用氢气作载气时，必须进行严格的试漏实验，防止氢气泄漏造成危险。在载气未通过热导池的情况下，千万不能设置桥电流，否则可能烧断钨丝。6.3.4 TCD的灵敏度测试方法 1.测试条件：色谱柱：5 SE-30 内径 3mm 1.5米不锈钢柱 温度：柱室：80 汽化：120 热导：120 载气：H2 、流速50ml/min左右 样品：纯苯 桥流：170190mA 2计算方法： S = AFC /W （mv ml/mg） 式中：S表示TCD灵敏度（mvml/mg） A表示样品峰面积（mvmin） W表示样品的进样量（mg） FC 表示较准后的载气流速（ml/min）6.3.5关机步骤GC-2008系列气相色谱仪的TCD在结束日常的分析工作后，应当先将检测器的桥电流设置为零，在将柱温、热导温度降到80以下才能关闭载气及电源开关。第七章 仪器的维护保养及简单故障处理 正确的维护仪器不仅能够使仪器始终处于正常工作状态，而且能够延长仪器的使用寿命。使用维护仪器时应注意以下几点：1. 仪器应严格地在规定的条件下工作，在某些条件不符合时，必须采取相应的措施。2. 严格按照操作规程进行工作，严禁油污，有机物及其他物质进入检测器及气路管道，避免造成管道堵塞。3. 严禁柱温超过色谱柱最高使用温度，避免造成固定液流失，损坏色谱柱并污染检测器。4. 仪器开机时必须先通载气，然后才能开机升温。5. 使用FID检测器时，必须待检测器温度超过100后才能点火，避免检测器积水。6. 仪器关机时，必须先关闭氢气，在进行降温，然后才能关闭载气。7.1清洗与老化7.1.1 FID检测器的清洗 1.可拆下FID离子头，取下极化环和喷嘴，用丙酮或酒精洗后烘干。 2.如果污染严重，可以将待清洗零件放入超声波洗液中，经超声波清洗后，用清水淋洗干净，然后用酒精清洗并烘干。 3.装配时应注意，极化电压环应位于喷嘴四周并与之同心，不能与金属外壳相碰，高度为与喷嘴口相平或略低。7.1.2 汽化室的清洗1.汽化室比较容易污染，特别是汽化内衬管容易污染。汽化内衬管可用溶剂棉球直接穿洗，穿洗后用大气流吹一下。2.如果污染严重，可放在超声波中清洗。7.1.3 热导钨丝的老化在载气进入热导检测器的情况下，将热导桥流设置为使用值以上10-20mA左右，进行数小时的老化。适当增加载气流量，可以提高老化效率或减少老化时间。7.1.4 色谱柱的老化 1.在载气进入色谱柱的情况下，将柱箱温度设置在色谱柱允许的最高温度以下30，或正常使用温度以上30，进行8小时以上的恒温老化。 2.在载气进入色谱柱的情况下，设置3-5/min的升温速率，50-60的起始温度，色谱柱允许的最高温度以下30的终止温度进行一阶程序升温老化。7.2常见故障及处理7.2.1没有色谱峰故障判断处理方法1.放大器没有工作1.检查放大器2.离子头信号线断2.检查信号线3.汽化室温度太低，样品没有汽化3.增高汽化室温度4.注射器堵塞，样品没有进去4.更换注射器5.汽化室严重漏气5.检查汽化室6.色谱柱安装不正确6.重新安装色谱柱7.火未点燃（FID）7.重新点火8.没有加桥电流（TCD）8.加上桥电流9.FID极化电压未接或接触不良9.接上极化电压，排除接触不良10.色谱工作站等信号线接触不良10.检查其接线11.色谱工作站等数据处理设备故障11.排除其故障7.2.2拖尾峰 故障判断 处理方法1.汽化室温度太低1.重新调节汽化室温度2.汽化管污染或进样垫残留2.清洗汽化管污染或进样垫残留3.柱温太低3.升高柱温4.进样技术太差4.改进进样技术5.色谱柱选择不当5.选择合适的色谱柱7.2.3伸舌峰 故障判断 处理方法1样品量过大色谱柱过载1降低样品量2样品凝聚在系统中2升高温老化系统7.2.4色谱峰分离不好 故障判断 处理方法1色谱柱温度太高1降低柱温2色谱柱太短2选择较长的色谱柱3载气流速太高3降低载气流速4色谱柱选择不当4选择适当的色谱柱7.2.5基线有不规则波动 故障判断 处理方法1仪器接地不好1改善接地2检测器污染2. 清洗检测器3气流选择不当3选择合适的气流量7.2.6基线噪声大 故障判断 处理方法1色谱柱污染1老化或更换色谱柱2气体不纯2净化气体使达到要求3接地不良3改善接地4检测器污染4清洗检测器5放大器不好5检查放大器6桥电流过大，热敏元件处于灼热状态（TCD）6降低桥电流7.2.7基线单方向漂移 故障判断 处理方法1载气逐渐用完1更换气瓶2系统漏气2，检漏附录： 自检手册一：主板自检错误信息代码1.代码：000 2.代码：100 显示：SYSTEM ALARM！ 显示：SYSTEM ALARM！ CODE=000 CODE=100System=OK! Main Control原因：无 Battery Low! 处理：系统正常工作 原因：备用电池电压低 处理：更换电池3 代码：101 4.代码：102显示SYSTEM ALARM！ 显示：SYSTEM ALARM！ CODE=101 CODE=102 Mai Control Main ControlEPROM fail RAM fail原因：EPROM损坏 原因：RAM损坏处理：请更换EPROM芯片 处理：请更换RAM芯片5.代码：103 6.代码：104显示：SYSTEM ALARM！ 显示：SYSTEM ALARM！ CODE=103 CODE=104 Mai Control Main Control I/O Port1 fail I/O Port2 fail 原因：输入/输出口1损坏 原因：输入/输出口2损坏 处理：请更换集成电路接口 处理：请更换集成电路接口 1芯片 2芯片7.代码：105 8.代