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文档简介

2013.11.08,设计性试验：草酸含量的测定,实验目的,巩固一些常用实验室仪器的使用和基本操作。,培养综合运用实验有关知识和设计实验的能力。,1,2,实验原理,要求选用酸碱滴定法，原理由同学自己阐述。,通过邻苯二甲酸氢钾 知道NaOH浓度 然后用NaOH滴定草酸溶液 确定草酸浓度,实验路线提示：,草酸滴定分析 (1) 分步滴定 只有ka1 / ka2 105时，才能满足分步滴定的要求。 草酸 ka1 = 5.9 10-2, ka2 = 6.4 10-5, ka1 / ka2 = 10-3。不能分步滴定，一次滴定。 (2) 准确滴定 条件: C Ka 10-8, 0.1 5.9 10-2 = 5.9 10-3 10-8。0.1 6.4 10-5 = 6.4 10-6 10-8。符合准确滴定的条件。,仪器和药品,碱式滴定管、移液管、天平以及实验柜中玻璃仪器等。,NaOH(S), 邻苯二甲酸氢钾（基准物质），待测定草酸溶液 （含量约4% - 6%）和酚酞指示剂等。,1仪器,2试剂,分析天平,实验内容及注意项,1、查资料 了解所用试剂以及待测物质的性质，如草酸的酸解离常数，并考虑是否可一次准确滴定。,2、选用酸碱滴定法 根据所给的药品：NaOH 、邻苯二甲酸氢钾测定未知待草酸溶液的准确浓度。,3、草酸溶液的测定 未知草酸溶液分为2种，标记为1号、2号。注：学号为单数的测定1号，学号为双数的测定2号。,实验内容及注意项,4、NaOH溶液的配制 一般滴定所用浓度为0.1 mol/L左右。称量 ？ g , 配制 ？ ml NaOH溶液。 提示：参见NaOH标定实验。,5、如何标定NaOH溶液的浓度 基准物质：邻苯二甲酸氢钾。 提示方法一：精称三份(每份约0.4 - 0.5 g)于锥形瓶中，进行滴定（参见实验2 醋酸浓度的测定）。 提示方法二：精称一份(4.5 - 5.5 g) 250 mL容量瓶 移液管定量移取（参见NaOH标定实验）。,实验内容及注意项,6、思考如何计算出NaOH的浓度？,7、未知草酸浓度样品的处理 已知未知草酸(M草酸 = 90)的质量浓度范围4% 6% (g/ml), 换算为物质的量浓度为0.44 mol/L 0.67 mol/L。 提示：未知草酸太浓，考虑如何定量稀释草酸（可使用25毫升移液管和250毫升容量瓶），使之与滴定 NaOH溶液用量匹配。 注意：草酸为二元酸 H2C2O4 + 2 NaOH Na2C2O4 + 2H2O 摩尔数比 1 2,8、如何计算草酸的浓度？,附加参考信息,实验数据的处理,NaOH的浓度,NaOH的浓度,H2C2O4的浓度,下次实验内容 实验15 溶液中微量铁的测定（分光光度法
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