标准解读
《YS/T 953.4-2014 火法冶炼镍基体料化学分析方法 第4部分:铬量的测定 硫酸亚铁铵滴定法》是一项针对火法冶炼过程中产生的镍基材料中铬含量进行测定的标准。该标准规定了使用硫酸亚铁铵作为滴定剂来定量分析样品中的铬元素的方法。
根据此标准,首先需要对样品进行预处理,包括但不限于溶解、过滤等步骤,以确保待测溶液适合后续的化学反应。接下来,在特定条件下(如pH值控制),加入过量的高锰酸钾溶液将样品中的三价铬氧化成六价状态。然后,通过加入磷酸和硫酸调节体系至适宜酸度,并利用尿素分解过剩的高锰酸钾,避免其干扰下一步操作。最后,在指示剂存在下,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定溶液中的六价铬,直至颜色变化达到终点,从而计算出原始样品中铬的含量。
整个过程涉及到了精确称量、严格控制实验条件以及准确读数等多个环节,要求实验室具备相应的设备和技术能力。此外,为了保证结果的准确性与可靠性,还需要按照标准要求定期校准仪器、检查试剂纯度,并且在每次试验前后做好空白对照实验。
该标准适用于火法冶炼镍基材料中铬含量范围为0.5%~50%的测定,对于超出此范围的情况可能需要适当调整实验参数或选择其他合适的方法来进行检测。
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- 现行
- 正在执行有效
- 2014-10-14 颁布
- 2015-04-01 实施
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文档简介
ICS7712040 H 13 . . 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T95342014 . 火法冶炼镍基体料化学分析方法 第4部分 铬量的测定 : 硫酸亚铁铵滴定法 Methodsforchemicalanalysisoffiresmeltingnickelsubstratematerial Part4 Determinationofchromecontent : Ammoniumferroussulfatetitrationmethod2014-10-14发布 2015-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发 布 中 华 人 民 共 和 国 有 色 金 属 行 业 标 准 火法冶炼镍基体料化学分析方法 第4部分 铬量的测定 : 硫酸亚铁铵滴定法 YS/T953.42014 * 中 国 标 准 出 版 社 出 版 发 行北京市朝阳区和平里西街甲 号 2 (100029) 北京市西城区三里河北街 号 16 (100045) 网址 : 服务热线 :400-168-0010年 月第一版 2015 3 * 书号 :1550662-28358 版权专有 侵权必究 YS/T95342014 . 前 言 火法冶炼镍基体料化学分析方法 共分为 个部分 YS/T953 11 : 第 部分 镍量的测定 丁二酮肟分光光度法和丁二酮肟重量法 1 : ; 第 部分 硅量的测定 硅钼蓝分光光度法和高氯酸脱水重量法 2 : ; 第 部分 磷量的测定 铋磷钼蓝分光光度法 3 : ; 第 部分 铬量的测定 硫酸亚铁铵滴定法 4 : ; 第 部分 锰量的测定 高碘酸钾分光光度法 5 : ; 第 部分 钴量的测定 分光光度法和火焰原子吸收光谱法 6 : 5-Cl-PADAB ; 第 部分 铜量的测定 双环己酮草酰二腙分光光度法和火焰原子吸收光谱法 7 : ; 第 部分 铁量的测定 重铬酸钾滴定法 8 : ; 第 部分 碳 硫量的测定 高频燃烧红外吸收法 9 : 、 ; 第 部分 镍 铬 锰 钴 铜 磷量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 10 : 、 、 、 、 、 ; 第 部分 铅 砷 镉 汞量的测定 电感耦合等离子体质谱法 11 : 、 、 、 。 本部分为 的第 部分 YS/T953 4 。 本部分按照 给出的规则起草 GB/T1.12009 。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会 归口 (SAC/TC243) 。 本部分负责起草单位 中宝滨海镍业有限公司 : 。 本部分起草单位 西北有色金属研究院 中宝滨海镍业有限公司 : 、 。 本部分参加起草单位 山西太钢不锈钢股份有限公司 中华人民共和国天津出入境检验检疫局 河 : 、 、南纳士科技股份有限公司 广西银亿科技矿冶公司 、 。 本部分主要起草人 孙宝莲 李波 周恺 周建男 白艳茹 刘宪彬 郑津津 杨平平 王金磊 刘爱坤 : 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、王芳 王玲 武素茹 莫宇清 张俊芳 孙慧娜 冯正茂 任益民 、 、 、 、 、 、 、 。 YS/T95342014 . 火法冶炼镍基体料化学分析方法 第4部分 铬量的测定 : 硫酸亚铁铵滴定法1 范围 的本部分规定了硫酸亚铁铵滴定法测定火法冶炼镍基体料中铬量 YS/T953 。 本部分适用于火法冶炼镍基体料中铬量的测定 测定范围为 。 0.10%10.00%。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件 仅注日期的版本适用于本文 。 , 件 凡是不注日期的引用文件 其最新版本 包括所有的修改单 适用于本文件 。 , ( ) 。 钢和铁 化学成分测定用试样的取样和制样方法 GB/T20066 3 方法提要 试料经一定比例的盐酸 硝酸和氢氟酸溶解 于硫酸 磷酸介质中 以硝酸银作催化剂 用过硫酸铵 、 。 - , , 将铬 氧化至铬 同时锰也被氧化为高锰酸 加氯化钠煮沸还原高锰酸以消除其干扰 然后以 () (), , 。 苯代邻氨基苯甲酸为指示剂 用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至由紫红色变为亮绿色为终点N- , 。4 试剂 除非另有说明 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水 , 。41 氢氟酸 . (=1.15g/mL)。42 盐酸 . (=1.19g/mL)。43 硝酸 . (=1.42g/mL)。44 硫酸 . (=1.84g/mL)。45 磷酸 . (=1.69g/mL)。46 硫酸 磷酸混合酸 于 水中 边搅拌边缓慢加入 硫酸 和 磷酸 . - : 300mL , 200 mL (4.4) 100 mL (4.5), 混匀 。47 硝酸银溶液 贮于棕色瓶中 . (10g/L), 。48 过硫酸铵溶液 用时配制 . (200g/L), 。49 硫酸锰溶液 . (40g/L)。410 氯化钠溶液 . (50g/L)。411 铬标准贮存溶液 称取 预先于 烘 后 置于干燥器中冷却至室温的 . (1mg/mL): 2.8289g 150 1h , 重铬酸钾 基准 置于烧杯中 用水溶解 移入 容量瓶中 用水稀释至
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