TAS990型原子吸收分析手册.docVIP

前 言 本手册所有测试结果仅为对北京普析通用仪器有限责任公司所生产的TAS-986、TAS-990型原子吸收仪器，在选定的仪器条件下，使用各元素标准溶液进行测试所得结果，特征浓度、检出限和线性范围与仪器性能、分析条件的选择、仪器调整，尤其是喷雾器的调节等密切相关。 实验所用所有试剂，凡未标明级别的都属优级纯，最好采用工艺超纯。实验所用的水，均为去离子水或全玻璃双蒸水或石英亚沸水。标准溶液一般采用市售原子吸收标准溶液。有条件的实验室也可参考国际标准化组织关于标准溶液配制方法，按国家标准物质技术规范定值，自行配制。制备标准储备溶液的标准物质一般用高纯金属（最好粉末）或其相应的盐类，要求为纯度高、组成与化学式精确符合、性质稳定的基准物质。称量均为1/万 分析天平准确称取。用校正过的容量瓶定容。标准储备溶液的浓度一般配制为1000g/mL，有些元素的标准溶液需加入少量无机酸以利储存。标准储备溶液应储于聚乙烯塑料瓶中（有些溶液如Au 、Ag、Se等应储于棕色瓶中）放置于冰箱冷藏室内保存。 1000g/mL标准储备液一般可保存2年左右不变，浓度 1g/mL的标准溶液，要现用现配。标准系列溶由标准储备溶液逐级稀释配制，同时其基体应尽可能与试样溶液的基体一致，其浓度范围应根据标准曲线的线性范围和试样中待测元素的浓度来确定，整套标准系列溶液的浓度应把试样溶液的浓度包括在其范围内。不同元素的灵敏度不同，线性范围也不同。标准系列溶液的浓度范围也不同，标准系列溶液的个数一般设置3 5个即可。 特征浓度是指在给定的实验条件下，产生1%吸收（或吸光度0.0044）的浓度时每毫升标准溶液中待测元素的含量（g/mL/1%），按式：0.0044 C A 计算。 检出限是指能以95%的置信度检测出试样溶液中待测元素的最低含量。按式D.L = CK/A, （K = 3）计算。银 （Ag）标准物质： 标准溶液的配制(1mg/mL)AgNO3 将1.575克已在110干燥过的硝酸银溶解于0.1N硝酸中，用0.1N硝酸准确地稀释至1000毫升。或将1.000g高纯金属银溶于201：1（）硝酸中，用水准确地稀释至1000ml。仪器条件：波 长：328.1 nm 光谱带宽：0.2 nm灯电流：3 mA 威格拉斯仪器（北京）有限公司空心阴极灯燃气流量：1600 ml/min 空压机压力：0.20 MPa燃烧器高度：6 mm测量方式：AAS线性范围 测定浓度范围：0 4.5g/mL 线性范围：0 3 g/mL特征浓度与检出限对0.5 g/mL Ag标准溶液进行三次重复测定，测得平均吸光度值为0.084，按式：0.0044CA 计算特征浓度。分别对三个低浓度标准系列溶液（其最低浓度应为检出限的35倍）各进行三次重复测定，取三次测定值的平均值，作校正曲线，得校正曲线斜率b=dA/dC，再用空白溶液重复测试20次，得标准偏差,按式（D.L = K/b, K = 3）计算检出限。 特征浓度：0.026 g/mL/1%检出限：0.004 g/mL干扰：在Air-C2H2火焰中测定银干扰少。在低温火焰如丙烷-空气或氢气-空气火焰中测定，其灵敏度可提高2倍。5%的盐酸、硝酸不干扰银的测定。但5%的硫酸或磷酸会降低银的测定灵敏度。5%的醋酸对银的测定有增敏效应。硼酸盐、碳酸盐、高氯酸盐、溴化物、碘化物、高锰酸盐、钨等会使银产生沉淀。 2钙 （Ca）标准物质： 标准溶液的配制：CaCO3 将2.500克已在110干燥过的优级纯碳酸钙(CaCO3)溶解于10ml 1:1（V/V）盐酸中，赶走二氧化碳后用水准确地稀释至1000 ml，并使盐酸浓度约为1N。钙浓度为1000g/ml。仪器条件：波 长：422.7 nm 光谱带宽：0.4 nm灯电流：3 mA 威格拉斯仪器（北京）有限公司空心阴极灯燃气流量：1800 ml/min 空压机压力：0.20 MPa燃烧器高度：6 mm测量方式：线性范围 测定浓度范围：0 12.0 g/mL 线性范围：0 12 g/mL特征浓度与检出限对1.0 g/mL Ca标准溶液进行三次重复测定，测得平均吸光度值为0.056，按式：0.0044CA 计算特征浓度。分别对三个低浓度标准系列溶液（其最低浓度应为检出限的35倍）各进行三次重复测定，取三次测定值的平均值，作校正曲线，得校正曲线斜率b=dA/dC，再用空白溶液重复测试20次，得标准偏差,按式（D.L = K/b, K = 3）计算检出限。 特征浓度：0.078 g/mL/1%检出限：0.011 g/mL干扰：在Air-C2H2火焰中，铝、铍、硅、钛、钒、锆磷酸盐、都会干扰钙的测定，降低钙的灵敏度。将0.1 1%的镧或锶加进标准溶液和试样中，能抑制这种干扰。酸的浓度不同，所测吸光度也有差别，应保持试样与标准溶液的酸度一致。同时，要严格控制水和试剂的空白，防止污染。 3镉 （Cd）标准物质： 标准溶液的配制：金属镉 将1.000克高纯金属镉粉溶解于少量1：1（V/V）硝酸中，用1%盐酸溶解并准确地稀释至1000 ml。或将0.203g(CdCl2 H2O)溶于1%盐酸并用1%盐酸定容至100ml，镉浓度为1000g/ml。仪器条件：波 长：228.8 nm 光谱带宽：0.4 nm灯电流：3 mA 威格拉斯仪器（北京）有限公司空心阴极灯燃气流量：1800 ml/min 空压机压力：0.25 MPa燃烧器高度：6 mm测量方式：AA线性范围 测定浓度范围：0 4 g/mL 线性范围：0 1 g/mL特征浓度与检出限对0.2 g/mL Cd标准溶液进行三次重复测定，测得平均吸光度值为0.066，按式：0.0044CA 计算灵敏度。分别对三个低浓度标准系列溶液（其最低浓度应为检出限的35倍）各进行三次重复测定，取三次测定值的平均值，作校正曲线，得校正曲线斜率b=dA/dC，再用空白溶液重复测试20次，得标准偏差,按式（D.L = K/b, K = 3）计算检出限。 特征浓度：0.013 g/mL/1%检出限：0.002 g/mL干扰：在Air-C2H2火焰中，除硅以外，极少报道一般金属对镉测定的干扰。硫酸、磷酸对镉的测定有影响。 4钴 （Co）标准物质： 标准溶液的配制：金属钴 将1.000克高纯金属钴，溶解于少量1：1（V/V）硝酸中，用1%盐酸准确地稀释至1000毫升，或将2.630g于550灼烧至恒重的无水硫酸钴(CoSO4)，溶于水，用水准确地稀释至1000ml。钴浓度为1000g/ml。仪器条件：波 长：240.7 nm 光谱带宽：0.2 nm灯电流：3 mA 威格拉斯仪器（北京）有限公司空心阴极灯燃气流量：1600 ml/min 空压机压力：0.20 MPa燃烧器高度：6 mm测量方式：AA线性范围 测定浓度范围：0 8g/mL 线性范围：0 3 g/mL特征浓度与检出限对0.5 g/mL Co标准溶液进行三次重复测定，测得平均吸光度值为0.071，按式：0.0044CA 计算灵敏度。分别对三个低浓度标准系列溶液（其最低浓度应为检出限的35倍）各进行三次重复测定，取三次测定值的平均值，作校正曲线，得校正曲线斜率b=dA/dC，再用空白溶液重复测试20次，得标准偏差,按式（D.L = K/b, K = 3）计算检出限。 特征浓度：0.031 g/mL/1%检出限：0.008 g/mL干扰：硅干扰钴的测定，样品经高氯酸或硫酸冒烟后，则不干扰。磷酸对测定有影响。铅中钴的测定应在硝酸介质中进行。若钴的含量较高，且希望得到较好精密度，最好采用352.7nm谱线。 5铬 （Cr）标准物质： 标准溶液的配制：K2Cr2O7 将2.833克已在150干燥过的重铬酸钾溶解于水中，用水准确地稀释至1000ml，或将0.373g于105干燥至恒重的铬酸钾(K2CrO4)溶于含有氢氧化钠溶液的少量水中，用水定容至100ml。铬浓度为1000g/ml。仪器条件：波 长：357.9 nm 光谱带宽：0.2 nm灯电流：3 mA 威格拉斯仪器（北京）有限公司空心阴极灯燃气流量：2500 ml/min 空压机压力：0.25 MPa燃烧器高度：8 mm测量方式：线性范围 测定浓度范围：0 10.0 g/mL 线性范围：0 4 g/mL灵敏度与检出限对0.5 g/mL Cu标准溶液进行三次重复测定，测得平均吸光度值为0.091，按式：0.0044CA 计算灵敏度。分别对三个低浓度标准系列溶液（其最低浓度应为检出限的35倍）各进行三次重复测定，取三次测定值的平均值，作校正曲线，得校正曲线斜率b=dA/dC，再用空白溶液重复测试20次，得标准偏差,按式（D.L = K/b, K = 3）计算检出限。 灵敏度：0.024 g/mL/1%检出限：0.0033 g/mL干扰：在Air-C2H2火焰中，铬的吸收受镍、铁的干扰。在试样和标准溶液中加入2%的能抑制这种干扰。如果采用贫燃性火焰，这种干扰降低，但铬的灵敏度也降低。铬的原子吸收信号对燃气、助燃气比例变化极其敏感，应注意保持然助比恒定。燃烧器高度对铬的测定影响很大，应注意燃烧器高度的调整。 11铜 （Cu）标准物质 标准溶液的配制(1mg/mL)金属铜 将1.000g高纯金属铜粉（99.999%）溶解于少量优级纯硝酸中，用1%（V/V）的硝酸溶液准确地稀释至1000mL。或将0.393g硫酸铜 (CuSO45H2O)溶于水，并用水定容至100mL， 仪器条件波 长：324.7 nm 光谱带宽：0.4 nm灯电流：3 mA 威格拉斯仪器（北京）有限公司空心阴极灯燃气流量：1600 ml/min 空压机压力：0.25 MPa燃烧器高度：6 mm测量方式：AA线性范围 测定浓度范围：0 10.0 g/mL 线性范围：0 4 g/mL特征浓度与检出限对0.5 g/mL Cu标准溶液进行三次重复测定，测得平均吸光度值为0.091，按式：0.0044CA 计算灵敏度。分别对三个低浓度标准系列溶液（其最低浓度应为检出限的35倍）各进行三次重复测定，取三次测定值的平均值，作校正曲线，得校正曲线斜率b=dA/dC，再用空白溶液重复测试20次，得标准偏差,按式（D.L = K/b, K = 3）计算检出限。 特征浓度：0.024 g/mL/1%检出限：0.003 g/mL干扰铜的原子吸收测定干扰较少，宜用贫燃火焰。大量铁(10000g/mL)存在时有干扰。Eu324.7nm干扰Cu324.7nm，使铜的吸收值增加。 13铁 （Fe）标准物质： 标准溶液的配制：金属铁 将1.000g高纯金属铁粉溶解于30毫升盐酸中，加数毫升硝酸氧化后，用水准确地稀释至1升，盐酸浓度约为0.1N。铁浓度为1000g/ml。仪器条件：波 长：283.3 nm 光谱带宽：0.2 nm灯电流：3 mA 威格拉斯仪器（北京）有限公司空心阴极灯燃气流量：2000 ml/min 空压机压力：0.25 MPa燃烧器高度：6 mm测量方式：线性范围 测定浓度范围：0 10.0 g/mL 线性范围：0 4 g/mL灵敏度与检出限对0.5 g/mL Cu标准溶液进行三次重复测定，测得平均吸光度值为0.091，按式：0.0044CA 计算灵敏度。分别对三个低浓度标准系列溶液（其最低浓度应为检出限的35倍）各进行三次重复测定，取三次测定值的平均值，作校正曲线，得校正曲线斜率b=dA/dC，再用空白溶液重复测试20次，得标准偏差,按式（D.L = K/b, K = 3）计算检出限。 灵敏度：0.024 g/mL/1%检出限：0.0033 g/mL干扰： 镍、钴、铝、硅、钛对铁的测定影响较大。硅的干扰可采取加入氯化钙或氟化铵的办法加以抑制。加EDTA可掩蔽钴对铁的干扰。钨高时可在微酸性介质中加入酒石酸络合钨以消除干扰。当样品中存在铂时，Pt271.9nm干扰Fe271.9nm，使测定吸光度增加，应另选分析线。 14铟 （In）标准物质： 标准溶液的配制：金属铟 将0.100g高纯金属铟溶解于5毫升硝酸中，煮沸，赶去氮氧化物后，用水准确地稀释至100ml，铟浓度为1000g/ml。仪器条件：波 长：303.9 nm 光谱带宽：0.4 nm灯电流：4 mA 威格拉斯仪器（北京）有限公司空心阴极灯燃气流量：1800 ml/min 空压机压力：0.25 MPa燃烧器高度：6 mm测量方式：AAS线性范围 测定浓度范围：4 28g/mL 线性范围：0 26 g/mL灵敏度与检出限对4.0g/mL In标准溶液进行三次重复测定，测得平均吸光度值为0.093，按式：0.0044CA 计算灵敏度。分别对三个低浓度标准系列溶液（其最低浓度应为检出限的35倍）各进行三次重复测定，取三次测定值的平均值，作校正曲线，得校正曲线斜率b=dA/dC，再用空白溶液重复测试20次，得标准偏差,按式（D.L = K/b, K = 3）计算检出限。 特征浓度：0.190g/mL/1%检出限：0.026 g/mL干扰：当铝、镁、铜、锌或硫酸根的量超过100倍时，会使铟的测定灵敏度略有降低。低于10%的硝酸及5%的盐酸、高氯酸、硫酸均不影响铟的测定。但灵敏度因酸的种类不同而有所不同。磷酸对测定有影响。钾 （K）标准物质： 标准溶液的配制：KCl 将1.907克于500600灼烧至恒重的氯化钾溶解于水中,用水准确地稀释至1000 ml。钾浓度为1000g/ml。仪器条件：波 长：766.5 nm 光谱带宽：0.4 nm灯电流：3 mA 威格拉斯仪器（北京）有限公司空心阴极灯燃气流量：1800 ml/min 空压机压力：0.25 MPa燃烧器高度：6 mm测量方式：线性范围 测定浓度范围：0 10.0 g/mL 线性范围：0 4 g/mL灵敏度与检出限对0.5 g/mL Cu标准溶液进行三次重复测定，测得平均吸光度值为0.091，按式：0.0044CA 计算灵敏度。分别对三个低浓度标准系列溶液（其最低浓度应为检出限的35倍）各进行三次重复测定，取三次测定值的平均值，作校正曲线，得校正曲线斜率b=dA/dC，再用空白溶液重复测试20次，得标准偏差,按式（D.L = K/b, K = 3）计算检出限。 灵敏度：0.024 g/mL/1%检出限：0.0033 g/mL干扰：钾在Air-C2H2火焰中容易电离，必须在试样和标准溶液中加入其它易电离的碱金属盐以抑制这种干扰，加入铯盐最为有效。使用低温火焰如丙烷-空气或氢气-空气火焰有利于消除电离干扰。特别是在氢气-空气火焰中，以次灵敏线404.4nm能使信噪比有明显的改进，并能得到较好的精密度。钠的含量超过10%时，必须在标准系列溶液中加入相应的钠，或加入适量的氯化铯消除钠的干扰。亦可采用标准加入法测定。微量分析时，应注意污染，蒸馏水、试样和标样溶液只允短时间与玻璃接触，水要用石英蒸馏或去离子水，试样和标样溶液只能用塑料器皿保存。 20锂 （Li）标准物质： 标准溶液的配制：LiCl 将0.6110g氯化锂溶解于水中，用水准确地稀释至100 ml，锂浓度为1000g/ml。仪器条件：波 长：670.8 nm 光谱带宽：0.2 nm灯电流：3 mA 威格拉斯仪器（北京）有限公司空心阴极灯燃气流量：1800 ml/min 空压机压力：0.25 MPa燃烧器高度：6 mm测量方式：线性范围 测定浓度范围：0 10.0 g/mL 线性范围：0 4 g/mL灵敏度与检出限对0.5 g/mL Cu标准溶液进行三次重复测定，测得平均吸光度值为0.091，按式：0.0044CA 计算灵敏度。分别对三个低浓度标准系列溶液（其最低浓度应为检出限的35倍）各进行三次重复测定，取三次测定值的平均值，作校正曲线，得校正曲线斜率b=dA/dC，再用空白溶液重复测试20次，得标准偏差,按式（D.L = K/b, K = 3）计算检出限。 灵敏度：0.024 g/mL/1%检出限：0.0033 g/mL干扰：在Air-C2H2火焰中，锂的电离现象并不严重，加入其它易电离的碱金属盐则可抑制这种干扰。锂在低温类型火焰中测定，其灵敏度低于Air-C2H2火焰。 盐酸、硫酸超过2%对测定有较大影响，高氯酸、磷酸有严重影响。溶液介质以硝酸为宜，但要控制标准溶液和试样溶液酸度一致。 21镁 （Mg）标准物质： 标准溶液的配制：金属镁 将1.000克高纯金属镁溶解于少量盐酸(6N)中，用水准确地稀释至1升。或将0.166于800灼烧至恒重的氧化镁(MgO)，溶于2.5 ml盐酸及少量水中，用水准确地稀释至100ml。镁浓度为1000g/ml。仪器条件：波 长：285.2 nm 光谱带宽：0.4 nm灯电流：3 mA 威格拉斯仪器（北京）有限公司空心阴极灯燃气流量：1600 ml/min 空压机压力：0.25 MPa燃烧器高度：6 mm测量方式：线性范围 测定浓度范围：0 10.0 g/mL 线性范围：0 4 g/mL灵敏度与检出限对0.5 g/mL Cu标准溶液进行三次重复测定，测得平均吸光度值为0.091，按式：0.0044CA 计算灵敏度。分别对三个低浓度标准系列溶液（其最低浓度应为检出限的35倍）各进行三次重复测定，取三次测定值的平均值，作校正曲线，得校正曲线斜率b=dA/dC，再用空白溶液重复测试20次，得标准偏差,按式（D.L = K/b, K = 3）计算检出限。 灵敏度：0.024 g/mL/1%检出限：0.0033 g/mL干扰：在Air-C2H2火焰中，铝、铍、硅、钛、磷、锆的氧化物会干扰镁的测定，降低镁的灵敏度。将0.1 1%的镧或锶加进标准溶液和试样中，能抑制这种干扰。磷酸干扰镁的测定。酸的浓度不同，所测吸光度也有差别，应保持试样与标准溶液的酸度一致。EDTA能消除铁、铬的干扰。镁是常见元素，要严格控制水和试剂的空白，注意器皿的清洁，防止污染。 22锰 （Mn）标准物质： 标准溶液的配制：金属锰，99.999%以上。 将1.000g高纯金属锰溶解于少量硝酸中，在水浴上蒸干后，加入5毫升盐酸，再蒸干，加数滴盐酸和水溶解并用水准确地稀释至1升。或将0.275g于400 500 灼烧至恒重的无水硫酸锰（MnSO4）溶于水，定容至100ml。锰浓度为1000g/ml。仪器条件：波 长：279.5 nm 光谱带宽：0.2 nm灯电流：3 mA 威格拉斯仪器（北京）有限公司空心阴极灯燃气流量：1800 ml/min 空压机压力：0.20 MPa燃烧器高度：6 mm测量方式：AA线性范围 测定浓度范围：0 6 g/mL 线性范围：0 2.5 g/mL灵敏度与检出限对0.2 g/mL Cu标准溶液进行三次重复测定，测得平均吸光度值为0.058，按式：0.0044CA 计算灵敏度。分别对三个低浓度标准系列溶液（其最低浓度应为检出限的35倍）各进行三次重复测定，取三次测定值的平均值，作校正曲线，得校正曲线斜率b=dA/dC，再用空白溶液重复测试20次，得标准偏差,按式（D.L = K/b, K = 3）计算检出限。 灵敏度：0.015 g/mL/1%检出限：0.003 g/mL干扰： 在Air-C2H2火焰中，锰的测定干扰较少，但硅干扰锰的测定，用硫酸冒烟或氢氟酸处理可消除硅的干扰，加进钙亦能减少硅的干扰。在硝酸溶液中，钙、镁严重干扰锰的测定。在盐酸溶液中则干扰相应减小。 23钠 （Na）标准物质： 标准溶液的配制： NaCl 将2.545克氯化钠溶解于水中，用水准确地稀释至1升。钠浓度为1000g/ml。仪器条件：波 长：589.0nm 光谱带宽：0.4 nm灯电流：3 mA 威格拉斯仪器（北京）有限公司空心阴极灯燃气流量：1600 ml/min 空压机压力：0.25 MPa燃烧器高度：6 mm测量方式：线性范围 测定浓度范围：0 10.0 g/mL 线性范围：0 4 g/mL灵敏度与检出限对0.5 g/mL Cu标准溶液进行三次重复测定，测得平均吸光度值为0.091，按式：0.0044CA 计算灵敏度。分别对三个低浓度标准系列溶液（其最低浓度应为检出限的35倍）各进行三次重复测定，取三次测定值的平均值，作校正曲线，得校正曲线斜率b=dA/dC，再用空白溶液重复测试20次，得标准偏差,按式（D.L = K/b, K = 3）计算检出限。 灵敏度：0.024 g/mL/1%检出限：0.0033 g/mL干扰：钠宜用Air-C2H2贫燃性火焰测定。高浓度钙干扰Na589.0nm测定，这是由于Ca(OH)2分子光带引起的干扰。 钠在Air-C2H2火焰中容易电离，必须在试样和标准溶液中加入其它易电离的碱金属盐以抑制这种干扰，加入铯盐最为有效。使用低温火焰如丙烷-空气或氢气-空气火焰有利于消除电离干扰。钠“无处不在”，微量分析时，应注意污染，蒸馏水、试样和标样溶液只允许短时间与玻璃接触，水要用石英蒸馏或去离子水，试样和标样溶液只能用塑料器皿保存。 24镍 （Ni）标准物质： 标准溶液的配制：金属镍 将1.000g高纯金属镍溶解于少量硝酸中，在水浴上蒸干后，加入5ml盐酸，再蒸干，加盐酸和水溶解并用水准确地稀释至1000ml，盐酸浓度约为0.1N或将0.673g 硫酸镍铵 NiSO4(NH4)2SO46H2O 溶于水，用水准确地稀释至100ml，镍浓度为1000g/ml。仪器条件：波 长：232.0 nm 光谱带宽：0.2 nm灯电流：3 mA 威格拉斯仪器（北京）有限公司空心阴极灯燃气流量：1800 ml/min 空压机压力：0.25 MPa燃烧器高度：6 mm测量方式：线性范围 测定浓度范围：0 10.0 g/mL 线性范围：0 4 g/mL灵敏度与检出限对0.5 g/mL Cu标准溶液进行三次重复测定，测得平均吸光度值为0.091，按式：0.0044CA 计算灵敏度。分别对三个低浓度标准系列溶液（其最低浓度应为检出限的35倍）各进行三次重复测定，取三次测定值的平均值，作校正曲线，得校正曲线斜率b=dA/dC，再用空白溶液重复测试20次，得标准偏差,按式（D.L = K/b, K = 3）计算检出限。 灵敏度：0.024 g/mL/1%检出限：0.0033 g/mL干扰：在Air-C2H2贫燃性火焰中测定镍，共存元素干扰很小，当存在大量铁（10000g/mL）时，会产生化学干扰。提高火焰温度，如采用乙炔-一氧化二氮火焰，能大大降低化学干扰。镍属多谱线元素，应选择小的光谱带宽。镍231.6nm是非吸收线，可作背景校正用。 25铅 （Pb）标准物质： 标准溶液的配制：金属铅 将1.000g高纯金属铅溶解于少量硝酸(6N)中，用水准确地稀释至1000ml。或将1.599克硝酸铅Pb(NO3)2溶于少量1%硝酸中，并用1%硝酸稀释至1000ml，铅浓度为1000g/ml。仪器条件：波 长：217.0 nm 光谱带宽：0.4 nm灯电流：3 mA 威格拉斯仪器（北京）有限公司空心阴极灯燃气流量：1800 ml/min 空压机压力：0.25 MPa燃烧器高度：6 mm测量方式：线性范围： 测定浓度范围：0.1 5.0 g/ml 线性范围： 特征浓度：用0.1 g/ml Ca标准溶液测定，实测吸光度平均值： ,按式：0.0044 C A 计算得特征浓度为g/mL/1% 。干扰：在Air-C2H2火焰中，由于Pb217.0nm受火焰吸收影响，虽灵敏度较Pb283.3nm高，但数据波动较大，检出限反而较高。因此，常采用283.3nm测定铅。在微酸性溶液中，钨对铅的测定产生干扰，加入酒石酸使钨生成络合物而不产生沉淀，从而消除钨对铅的干扰。 铅在火焰原子吸收中灵敏度低，如采用氢化物发生原子吸收法测定，其检出限可达610-11g。铅 （Pb）标准物质： 标准溶液的配制：金属铅 将1.000g高纯金属铅溶解于少量硝酸(6N)中，用水准确地稀释至1000ml。或将1.599克硝酸铅Pb(NO3)2溶于少量1%硝酸中，并用1%硝酸稀释至1000ml，铅浓度为1000g/ml。仪器条件：波 长：283.3 nm 光谱带宽：0.4 nm灯电流：3 mA 威格拉斯仪器（北京）有限公司空心阴极灯燃气流量：1800 ml/min 空压机压力：0.25 MPa燃烧器高度：6 mm测量方式：AA线性范围：测定浓度范围：0 25 g/ml线性范围：0 15 g/ml 灵敏度与检出限对2 g/mL Pb标准溶液进行三次重复测定，测得平均吸光度值为0.067，按式：0.0044CA 计算灵敏度。分别对三个低浓度标准系列溶液（其最低浓度应为检出限的35倍）各进行三次重复测定，取三次测定值的平均值，作校正曲线，得校正曲线斜率b=dA/dC，再用空白溶液重复测试20次，得标准偏差,按式（D.L = K/b, K = 3）计算检出限。 特征浓度：0.131 g/mL/1%检出限：0.036 g/mL干扰：铅在火焰原子吸收中灵敏度低，如采用氢化物发生原子吸收法测定，其检出限可达610-11g。锑 （Sb）标准物质： 标准溶液的配制：酒石酸锑钾 将1.3343g干燥的酒石酸锑钾溶解于20%的盐酸溶液中,并定容至500ml。或将1.000g高纯金属锑溶解于盐酸和过氧化氢中，用水准确地稀释至1000ml。锑浓度为1000g/ml。仪器条件：波 长：217.6 nm 光谱带宽：0.2 nm灯电流：3 mA 威格拉斯仪器（北京）有限公司空心阴极灯燃气流量：2000 ml/min 空压机压力：0.25 MPa燃烧器高度：6 mm测量方式：线性范围： 测定浓度范围：0.1 5.0 g/ml 线性范围： 特征浓度：用0.1 g/ml Ca标准溶液测定，实测吸光度平均值： ,按式：0.0044 C A 计算得特征浓度为g/mL/1% 。干扰：当试样中存在铅时，用Sb217.6nm测定锑，Pb217.0nm干扰锑的测定，应另选Sb231.2nm进行测定，以避免铅光谱的干扰。 用NaBH4或KBH4作还原剂，采用氢化物发生原子吸收法测定锑，可获得很高的灵敏度，其检出限可达210-11g。锡 （Sn）标准物质： 标准溶液的配制：金属锡 将1.000g高纯金属锡加热溶解于适量6mol/L盐酸中，用6mol/L盐酸准确地稀释至1000ml，锡浓度为1mg/ml。仪器条件：波 长：286.3 nm 光谱带宽：0.2 nm灯电流：3 mA 威格拉斯仪器（北京）有限公司空心阴极灯燃气流量：1800 ml/min 空压机压力：0.25 MPa燃烧器高度：6 mm测量方式：线性范围： 测定浓度范围：0.1 5.0 g/ml 线性范围： 特征浓度：用0.1 g/ml Ca标