岛津AA6300说明书.doc

206-94935C 岛津原子吸收分光光度计岛津原子吸收分光光度计 AA-6300 （P/N 206-51800） 使用说明书使用说明书 在使用本产品以前务必仔细阅读使用说明书。 请把使用说明书放在容易取到的地方，以便需要时随时参考。 岛津公司 2002 版权所有，未经岛津公司书面许可，不得以任何形式复制本 出版物的全部或部分。 由于岛津公司的产品经常更新和改进，本出版物的内容可能会有改变而不另 行通知，也不承担任何义务。 尽管本说明书的内容经过详细地检查，仍可能存在差错或遗漏，一经发现， 岛津将尽可能快地修正。 Windows 2000 是 Microsoft 的商标，本说明书中描述的其他产品名分别是各 厂商的商标或注册商标。 原子吸收分光光度计是一种进行无机元素分析的装置，安全使用本仪器，应严 格遵守下列规定，否则可能发生危险。 1 严禁把本机用于上述用途以外的目的。 2 按照使用说明书的操作步骤进行操作。 3 遵循警告和注意事项内的要求。 4 没有岛津代表处的直接授权，不要拆卸或修改仪器。 5 修理仪器内部，请立即与岛津代表处联系。 6 使用说明书中关于安装的带栅格描述的部分仅供岛津授权的维修人员使用。 用户请不要自行安装部件以免不测。 在本说明书中，警告和注意事项信号的含义如下： 警告：警告：表示具有潜在的危险，如不避免有可能造成中等或重度伤害，甚至造成死亡。 注意：注意：表示具有潜在的危险，如不避免有可能造成轻度伤害或导致仪器的损坏。 注注 ：用于提高工作效率或帮助更好的理解。 安全操作须知安全操作须知 使用高压气体必须小心，要遵守当地的相关的法规。 除了要严格遵守使用高压气体的法规以外，也须仔细阅读本说明书的有关注意 事项。 1安装气瓶 (1)气瓶安装在室外通风处，避免阳光直晒。 (2)注意气瓶的温度不能高于 40，在气瓶的 2 米之内的范围不允许有火源。 (3)气瓶要放置牢固，不能翻倒。液化气体的气瓶（乙炔、氧化亚氮等） ，须 垂直放置不允许倒下，也不能水平放置。 2乙炔 (1)使用乙炔时，请使用乙炔专用的减压阀，不能直接让乙炔流入管道。乙炔 与铜、银、汞及其合金会产生这些金属的乙炔化物，在震动等情况下引起 “分解爆炸”，因此要避免接触这些金属。 (2)乙炔气瓶内有丙酮等溶剂。如果初级压力低于 0.5MPa，就应该换新瓶， 避免溶剂流出。 3氧气 不要使用氧气。 4空气 供应干燥空气。如果使用含湿气的空气，水汽有可能附着在气体控制器的内 部，影响正常操作。最好在空气压缩机或空气钢瓶出口的管路中装一个除湿气的 水分离器。 5气体使用之后 气体使用之后，必须关掉截止阀和主阀。 6压力表 定期检查压力表，使保持正常。 7调压器 (1)使用合格的调压器和接头，具体情况请与岛津办事处联系。 (2)当安装钢瓶的调压器时，要除去钢瓶出口处的尘土。 (3)不能用坏的、漏气的接头安装调压器，否则会漏气。不要过分用力地安装调 压器，实在不好安装宁可换用新气瓶。 8钢瓶的开/关 (1)打开钢瓶前，确认截止阀是关着的。向左转动次级压力调节阀，用专用的手 柄打开钢瓶。即使主阀太紧打不开，不要用锤子和扳手敲击手柄或主阀。在 打开主阀后，用肥皂水检查调压器、接头处以及主阀的连接处是否漏气。 (2)氧化亚氮，氩气和氢气钢瓶的主阀要完全打开。如果不完全打开，可能引起 气体流量波动。 (3)乙炔钢瓶的主阀只能从完全关闭的状态下打开 1 圈或 1.5 圈。 (4)为了防止丙酮从钢瓶流出，不要打开超过 1.5 圈。与此相反，如果乙炔主 阀打开不足，则氧化亚氮-乙炔火焰 （高温火焰） ，当火焰从空气-乙炔火焰 切换到氧化亚氮-乙炔火焰时由于乙炔流量不够而引起回火。 使用高压气体注意事项使用高压气体注意事项 使用空心阴极灯的注意事项使用空心阴极灯的注意事项 一些空心阴极灯的电极含有有害金属或元素 （As、Be、Hg、Se 等） ，一些空心 阴极灯的电极遇空气或水会燃烧（K、Li 和 Na） 。请仔细阅读空心阴极灯相关的注 意事项并小心处理，以确保安全。 灯的处置 (1)如果空心阴极灯破碎或已经超过使用寿命，这些灯应该分别放置在岛津公 司随灯提供的专用盒子中，而不能作为一般的垃圾处置。注意不要污染环 境或造成对人体的伤害，或请专门处理人员处理。 空心阴极灯的材料如下： 金属（包括电极元素） 石英玻璃 塑料 一些电极含有有害金属（Hg、As 等） 。 (2)如果无合适的处置方法，把灯放置在盒中或密闭的容器中，清楚地写上灯 的名称 （元素名） ，标明“需要处置”然后与供应商联系（代为处置是收 费的） 。 改变规格 为了改善空心阴极灯的性能，空心阴极灯的规格可能改变而不另行通知。此 时，设置灯电流应根据空心阴极灯的说明书设置。 处置氘（处置氘（D2）灯的注意事项）灯的注意事项 弃去氘灯时，如果氘 （D2）灯失效或已经超过使用寿命，需要把氘灯与普通的 垃圾分开。当弃去岛津提供的氘 （D2）灯时选择既不污染环境又影响人们健康的方 法，或者咨询相关的垃圾处理单位。 氘 （D2）灯的材料如下： 金属（钨） 石英玻璃 陶瓷 塑料 废液的处置废液的处置 在测定或前处理中产生的废液应该根据溶剂和溶质的成分采取不同的方法处理。 具体的规定各国各地区可能有所区别，处置废液应该遵照使用地的规定进行。 部件的供应期部件的供应期 维修件由岛津备件中心提供。备件和维修件的供应期取决以下各项： 一般而言，供应期延至停产后十年。但是，注意，一些零配件或单元不是岛津生 产的，是否能保证十年的供应，取决于相关的制造厂商。如果一旦岛津接到零配件 或单元的停产通知，就会立即根据需要，计算和备足。但由于需要量的变化或因为 相关的制造厂商的原因，可能在仪器停产后的十年内就供不应求。 安装场地和操作的注意事项安装场地和操作的注意事项 在使用原子吸收分光光度计时，通常要使用高压气体。因此，必须要十分重视安 装场地和高压气体的使用安全。 请严格遵守说明书中的有关规定以及以下注意事项： 1通风 原子吸收分光光度计使用可燃性气体，能点燃，要保证良好的通风。 2用火 当测定可燃性样品，必须注意用火的安全。准备一个灭火器，以防万一。 3排气罩 原子吸收分光光度计的上方必须准备一个通风罩，使燃烧器产生的气体能顺利 排放。 4凝聚 要避免仪器在能引起凝聚的场合下使用，否则仪器不能正常工作。 5电源要求 原子吸收分光光度计以及其各种附件允许的电压范围和功率消耗如下，务必连 接到合适的电源上。 AA-6300 主机 电压：AC 100，120，230 V 允许的电压范围：10% 功率：230 VA 电源频率：50/60Hz 接头：接地插座 使用的保险丝：5A T 型 2 个 6高温燃烧器 当使用氧化亚氮-乙炔火焰时，务必使用高温燃烧器。 7标准分析条件 标准分析条件有可能随着环境的温度和湿度的变化而变化，也可能由于更换雾 化室，石墨管或随着样品溶液的特性改变而改变。开始测定前应该为每一个测 定元素搜索最优的分析条件，例如在火焰法测定时探讨气体流量的影响；在石 墨炉法中搜索最优的温度程序。 8内部的维修和保养 因为通常的保养不必移去主机的外壳就能进行，请不要移去主机的外壳。同样， 不要更换其他型号的保险丝。如果需要打开主机的外壳请与岛津办事处联系。 9供气管 任何时候使用仪器，均应检查供气橡皮管是否有裂隙或变质，不管什么原因引 起裂隙或变质都应该立即更换新的供气橡皮管。 10 减少电源的波动 当瞬间大的电压波动施加到仪器时，部分功能将关闭以保护仪器，与仪器连接 的 PC 机的通讯也将停止。此时，先关闭主机的电源，然后再次打开电源并再 次与 PC 机连接，然后准备重新分析测定。如果打开电源后仪器不能正常工作， 请与就近的岛津的代表处联系。 11 清洁仪器 当清洁仪器外壳或其他部分时，请使用干的软布擦拭。具体的细节参照第 8 章 “8.维护保养”。 仪器上的警告标记仪器上的警告标记 热表面 换灯要等待其冷却到室温 警告标记 图 3 易燃气体 点火前务必阅读说明书的“点火和熄火”部分。 警告标记 图 4 XI 爆炸的危险 燃烧中切勿从雾化室中取出雾化器。 警告标记 图 5 切勿使用氧气混合物 警告标记 图 6 应急措施应急措施 紧急时或当发现原子吸收分光光度计不正常时，采取下列措施： 再次使用前务必检查仪器，必要时与岛津维修工程师联系。 应急措施应急措施 1.关掉原子吸收分光光度计的电源开关。关掉原子吸收分光光度计的电源开关。 2.关掉所有附件的电源开关。关掉所有附件的电源开关。 3.关闭乙炔、空气、氧化亚氮、氢和氩供气管路的主阀。关闭乙炔、空气、氧化亚氮、氢和氩供气管路的主阀。 4.关闭冷却水管路和氩气管的主阀。关闭冷却水管路和氩气管的主阀。 5.切断电源供应。切断电源供应。 当电源电缆用螺丝固定在配电盘上时关掉配电盘。当电源电缆用螺丝固定在配电盘上时关掉配电盘。 当电源电缆用插头连接时，拔下电源电缆的插头当电源电缆用插头连接时，拔下电源电缆的插头。 图 7 原子吸收分光光度计电源开关和电源电缆 电源开关电源电缆 万一回火时的检查步骤万一回火时的检查步骤 AA-6300 具有几种安全系统防止回火，因此回火的可能性极少。 万一发生回火，请立即与就近的岛津公司办事处联系，岛津公司将会派维修工 程师进行下列安全检查，在检查确认安全之前，请勿燃火焰。 图 8 燃烧器单元 （1） 移去燃烧器头 。注意，火焰刚熄灭时燃烧器头依然十分烫手。 （2） 拧松外盖固定螺丝（4 处）并移去雾化室盖 . （3） 如果安全塞 已经松开，检查安全阀的“O”形圈 是否破碎或损坏，如果 完好重新，将安全塞重新塞进雾化室单元 。即使安全塞没有松开，也需要 重新塞紧安全塞并检查其是否合适地安装在雾化室上。 （4） 检查废液管 是否损坏。 （5） 拧松雾化器固定板 上的锁定螺丝 然后取下雾化器。 （6） 检查雾化器组合中的陶瓷撞击球 是否损坏。 （7） 检查雾化室中的混合室（11）是否损坏。 （8） 检查雾化器中的“O”形圈（12）是否破碎或损坏，然后安装雾化器到雾化室上。 同时，检查雾化器的“O”形圈是否位于圈座中。 （9） 用固定板牢固地固定雾化器。 （10） 检查连接雾化室的气体管道（13）是否损坏。 （11） 插入气体管道连接到快速连接接头（14）并略用力拉一下，检查其是否脱开。 外盖固定螺丝 （12） 安装雾化室盖，用螺丝牢固地固定。 （13） 检查是否燃烧器头缝堵塞，如果堵塞，清洁燃烧器头。 （14） 检查燃烧器头固定口（15）的“O”形圈（16）是否破碎或损坏。然后安装燃 烧器头到固定口上。 （15） 在检查废液探头时，事先启动AA单元和 WizAArd 软件。从废液罐上取下废 液罐（17）盖取出液位探头（18）。检查是否有错误信息出现在 PC 机的屏 幕上。最后把液位探头放回到废液罐中并盖上盖子。 图 9 废液罐 一般的注意事项一般的注意事项 为了原子吸收分光光度计使用安全，务必遵守下列注意事项。否则危及仪器使用 安全。 (1) 当按点火键(点火)，千万别使头或手放入燃烧器室(燃烧室)。不要从燃 烧室从上方向下观察和更不要把手放在燃烧室上方。 i.请注意，当使用氧化亚氮-乙炔火焰时，火焰可高达约 40cm 。 ii.点火前，务必关闭火焰防护罩的燃烧室门。 (2) 不要点火！除非燃烧器已经安装在雾化室上。 (3) 不要点火！除非雾化器已经安装在雾化室上。 (4) 不要点火！除非废液罐已经注满了水。 (5) 不要点火！当排液管从雾化室移去时。 (6) 燃烧过程中不要从雾化室移去雾化器。 (7) 燃烧过程中不要从雾化室移去排液管。 (8) 燃烧过程中不要移去燃烧器。 (9) 当燃烧器还很热时，不要接触燃烧器。 (10) 当燃烧器还很热时，不要接触氘灯。 (11) 不要用手直接接触雾化器毛细管用的清洁丝，清洁丝可能粘在手上。 (12) 燃烧过程中不要接触火焰屏蔽罩，可能很烫有危险。 (13) 不要直接接触火焰的屏蔽罩和燃烧器，熄火后约需冷却 1 小时，否则可 能很烫。 警警 告告 告告 移动或运输移动或运输 AA-6300 移动或运输安装好的 AA-6300，请与岛津代表处或代理商联系。 如果没有与岛津代表处或代理商联系，移动或运输安装好的 AA-6300，由此产 生的故障不在保修的范围之内。 不要测定会爆炸的样品不要测定会爆炸的样品 不要测定会爆炸的样品。这样的测定不仅可能引起故障或危及 AA-6300，而且 可能危及用户的安全。 注注 意意 1. 不要把火焰用于分析以外的目的。 2. 不要把任何物品置于火焰上方。 3. 当使用原子吸收分光光度计不时要移去热的屏蔽罩。火焰产生的热量导入内部 会引起测定结果不可靠。 4. 点火前检查火焰气体的流量设置。 5. 不要使用标准燃烧器(10cm 缝长的燃烧器)，而让高温燃烧器的识别销仍然留在 燃烧器选择探头孔中。 6. 不要在燃烧器选择探头孔中放入任何其他物品。 7. 不要让任何其他物品进入灯插座。 8. 不要把电源电缆连接到无接地的插座上。 9. 不要把手指或手伸入灯架、点火器和火焰监测器的孔中。 目目 录录 第第 1 章章综述综述 .1 1.1AA-6300 的综述.2 1.2规格 .3 第第 2 章章安装安装 .6 2.1部件的检查 （AA-6300 标准部件）.7 2.2仪器放置和场地要求 .10 2.3对设备的要求 .12 2.3.1对电源的要求 .12 2.3.2对供水的要求 .12 2.3.3对供气的要求 .12 2.3.4通风系统 .15 2.3.5使用空气压缩机 .16 2.3.6使用气体钢瓶一般的注意事项 .18 2.3.7安装压力调节器 （选购）和漏气检查 .19 2.3.8软件操作最低要求 （用户自备） .21 2.4装配 AA-6300.22 2.4.1连接废液管 .22 2.4.2装配燃烧器 .23 2.4.3连接电缆 .24 2.4.4连接管路 .25 2.4.5置换原子化器 .27 2.4.6安装 PC 软件 .29 2.5安装空心阴极灯 .30 第第 3 章章仪器配置仪器配置 .31 3.1AA-6300 构造.32 3.1.1操作开关 .32 3.1.2空心阴极灯灯架 .33 3.1.3氘灯 .34 3.1.4燃烧器组件 .35 3.1.5燃烧器 .36 3.1.6光学系统 .38 3.1.7光度计系统 .39 第第 4 章章基本操作基本操作 .41 4.1打开电源和启动软件 .42 4.1.1打开硬件的电源 .42 4.1.2启动软件 .44 4.2软件基本操作 .44 4.2.1软件基本操作（火焰连续法） .44 4.2.1.1操作流程 （火焰连续法） .44 4.2.1.2登录 WizAArd45 4.2.1.3Wizard 选择45 4.2.1.4选择元素 .46 4.2.1.5第制备参数 .50 4.2.1.6连接主机/发送参数56 4.2.1.7仪器初始化 .57 4.2.1.8火焰分析时仪器检查的项目 .58 4.2.1.9光学参数 .59 4.2.1.10原子化器/气体流量设置61 4.2.2软件基本操作（火焰微量进样法） .63 4.2.2.1操作流程 （火焰微量进样法） .63 4.2.2.2登录 WizAArd64 4.2.2.3Wizard 选择64 4.2.2.4选择元素 .65 4.2.2.5制备参数 .69 4.2.2.6连接主机/发送参数77 4.2.2.7仪器初始化 .78 4.2.2.8火焰分析时仪器检查的项目 .79 4.2.2.9光学参数 .80 4.2.2.10原子化器/气体流量设置82 4.2.3软件基本操作（石墨炉法） .84 4.2.3.1操作流程 （石墨炉法） .84 4.2.3.2登录 WizAArd85 4.2.3.3Wizard 选择85 4.2.3.4选择元素 .86 4.2.3.5制备参数 .90 4.2.3.6连接主机/发送参数页99 4.2.3.7仪器初始化 .100 4.2.3.8绕过火焰分析时仪器检查的项目 .101 4.2.3.9光学参数 .102 4.2.3.10石墨炉程序 .104 4.3另存为模板 .107 4.4测定步骤 .108 4.4.1测定操作 （火焰法） .108 4.4.2测定操作 （石墨炉法） .110 4.4.3完成测定 .111 4.5保存和打印数据 .111 4.5.1保存数据 .111 4.5.2打印数据 .112 4.6主窗口的说明 .114 4.6.1菜单栏 .115 4.6.2标准工具栏 .115 4.6.3测定元素工具栏 .116 4.6.4吸收值数字显示 .116 4.6.5实时图象（和石墨炉程序图象） .117 4.6.6峰轮廓 （最后 4 次测定和重叠显示） .119 4.6.7校准曲线显示 .121 4.6.8MRT 工作单125 4.6.9功能键 .126 4.6.10状态栏 .128 4.7操作 MRT 工作单.129 4.7.1MRT 工作单的域129 4.7.2鼠标右键菜单 .135 4.7.3汇总表上的鼠标右键 .139 4.7.4插入和删除测定行 .139 4.7.5快捷键移动激活的单元和选择单元 .139 移动激活的单元 .139 选择单元 .140 4.7.6复制和粘贴 .140 4.7.6.1复制 .140 4.7.6.2粘贴 .141 4.7.7改变 MRT 工作单的列宽和列标题高.142 4.8点燃和熄灭火焰花 .143 4.8.1操作位置 .143 4.8.2点火前的安全注意事项 .143 4.8.3点燃和熄灭空气-乙炔火焰143 4.8.4点燃和熄灭 N2O-C2H2 火焰.144 4.8.5分析有机溶剂样品时的火焰条件 .146 4.9标准加入法和简化标准加入法 .146 4.9.1设置“制备参数”页147 4.9.2MRT 工作单上的测定步骤150 4.10火焰发射分析的条件和操作 .151 4.10.1“光学参数”页151 4.10.2“原子化器/气体流量设置”页.154 4.10.3谱线搜索和光束平衡 .156 4.11设定最优的火焰条件 .157 4.11.1设置最优的燃烧器高度条件 .157 4.11.2设置最优的燃气流量条件 .158 第第 5 章章用户管理用户管理 .160 5.1综述 .161 5.2第权限，组和用户 .161 5.2.1权限的种类 .162 5.2.2管理员 .162 5.2.3在系统中预先定义的用户 .162 5.2.4在系统中预先定义的组 .162 5.3注册 .163 5.3.1注册窗口 .163 5.3.2错误 .164 5.4用户管理窗口 .166 5.4.1用户管理窗口 .166 5.4.2“用户”对话框167 5.4.2.1增加新用户 .168 5.4.2.2除去用户 .171 5.4.2.3用户属性 .172 5.4.3“组”对话框173 5.4.3.1增加新组 .174 5.4.3.2除去组 .175 5.4.3.3组属性 .176 5.4.4“事件日志”对话框177 5.4.4.1对话框 .178 5.4.4.2“概要”对话框 .180 5.5屏幕锁定 .181 5.5.1锁定 .181 5.5.2密码不正确 .182 第第 6 章章QA/QC 设置设置183 6.1什么是 QA/QC? .184 6.1.1QA/QC 综述.184 6.2QA/QC 检查项目及其设置185 6.2.1仪器的校准（校准曲线的建立） .185 6.2.2ICV 和 ICB189 6.2.3CCV 和 CCB.190 6.2.4CRA （CRDL 用于 AA）.191 6.2.5PB （制备空白） 192 6.2.6LCS （实验室控制样品）194 6.2.7S（掺入：掺入试验）.195 6.2.8D （重份样品分析） 197 6.2.9IDL （仪器检测限）.198 第第 7 章章硬件有效性硬件有效性 .200 7.1硬件有效性 .201 7.2必须的项目 .201 7.3标准试验项目的概要 .202 7.3.1波长准确度 .202 7.3.2噪声水准 .202 7.3.3基线漂移 .203 7.3.4吸收值和重现性 （火焰分析的场合） .203 7.3.5检测限 （火焰分析的场合） .203 7.3.6稳定性 （火焰分析的场合） .204 7.3.7吸收值和重现性 （的场合石墨炉分析） .204 7.3.8检测限（石墨炉分析时） .204 7.4基本操作步骤 .205 7.4.1准备 .205 7.4.1.1空心阴极灯的准备 .205 7.4.1.2样品准备 .205 7.4.2选择试验项目 .206 7.4.3设置 ASC 参数208 7.4.4设置灯的预热和火焰稳定的时间 .210 7.4.5启动试验 .211 7.4.6样品测定的项目 .214 7.4.7停止试验 .215 7.4.8打印检查结果 .215 7.4.9保存和装载数据 .216 7.5改变参数 .217 7.5.1输入改变参数屏幕 .217 7.5.2设置试验参数 .218 7.5.3设置图象显示的标尺/各数据的输出220 7.5.4保存/装载参数221 7.5.4.1另存为各别的有效性文件时 .221 7.5.4.2另存为自动装载的有效性文件时 .222 7.6操作菜单的功能 .223 7.6.1主屏幕 .223 7.6.2文件 .225 7.6.2.1新建 .225 7.6.2.2打开 .225 7.6.2.3保存 .225 7.6.2.4另存为 .225 7.6.2.5打印汇总报告 .225 7.6.2.6打印测定数据 .226 7.6.2.7打印设置 .226 7.6.2.8文件履历 .226 7.6.2.9退出 .226 7.6.3试验 .227 7.6.3.1批修改 .227 7.6.3.2设置参数 .227 7.6.4配置 .227 7.6.4.1连接分光光度计 .227 7.6.4.2检查附件 .228 7.6.4.3仪器设置 .228 7.6.4.4预热时间 .228 7.6.4.5ASC 参数.228 7.6.5执行 .228 7.6.5.1开始 .228 7.6.5.2停止 .228 7.6.6图象 .229 7.6.6.1设置界限 .229 7.6.6.2设置各试验的 Y 轴 229 7.7性能规格 .230 第第 8 章章维护保养维护保养 .231 8.1原子化器位置调节 .232 8.1.1燃烧器位置调节 .232 8.1.2石墨炉位置调节 .234 8.2燃烧器维护保养 .235 8.2.1清洁燃烧器头 .235 8.2.2雾化器维护保养 .236 8.2.2.1清洁雾化器 .236 8.2.2.2更换聚乙烯管 .237 8.2.3清洁雾化室 .238 8.3检查漏气 .239 8.3.1仪器外部的漏气检查 .239 8.3.2仪器内部的漏气检查 .240 8.4更换氘灯 .241 8.4.1氘灯的规格 .241 8.4.2氘灯更换的步骤 .241 8.5维护保养部件 .243 8.5.1AA-6300 维护保养部件243 8.6特殊附件 .244 8.6.1火焰分析用 .244 8.6.2石墨炉 （ASC-EX7i）分析用244 8.6.3自动进样器 .244 8.6.4空心阴极灯（单元素灯） .245 8.6.5空心阴极灯（单元素灯，可用于 SR 法） 247 8.6.6空心阴极灯（多元素灯） .248 8.6.7其它附件 .248 第第 9 章章附录附录 .249 9.1火焰原子吸收分析测定条件表 .250 9.2火焰发射分析分析线波长表 .252 9.3石墨炉法中石墨管类型的选择 .253 9.3.1使用高密度石墨管 .254 9.3.2使用热解涂层石墨管 .254 9.3.3使用平台管 .254 9.4错误信息 .257 第第 1 章章综述综述 1.1AA-6300 的综述的综述 原子吸收分光光度计 AA-6300 结合两种背景校正功能：D2 法（氘灯法）和 SR 法（自吸收法），可根据要测定的样品选择合适的背景校正方法。 AA-6300 的用户只需简单地切换原子化器，即可改变测定方式，因此可简单、 快速地在火焰测定和石墨炉测定之间进行来回切换。此外，从手动操作一直到使用 自动进样器的自动连续多元素测定，有多种测定操作方式可供选择。这样，可根据 待测样品、元素的数量和性质以及操作者的熟练程度进行权衡，选择所使用的测定 操作方式。 控制 AA-6300 的 PC 软件在Windows 2000TM 环境下运行，具有 Wizard 参数 设置功能，使操作者即使作为原子吸收分光光度计的初学者，也能简单地设置测定 条件。此外，硬件有效性检验功能作为标准功能配备在软件中，允许用户检查 AA- 6300 的性能。利用该功能可进行 IQ/OQ 等类似的系统适用性管理。 1.2规格规格 AA-6300 基本规格 测定波长范围185900nm 单色器 象差校正型 Czerny-Turner 装置 带宽 0.2，0.7，0.7L，2.0L nm （4 挡自动切换） 检测器 光电倍增管 （短波长范围） 半导体 （长波长范围） 光度测定方法 火焰：光学双光束 石墨炉：电子双光束 背景校正 高速自吸收（BGC-SR） 高速氘灯法 （BGC-D2） 灯插座数 6 灯插座，2 灯同时点亮 （1 预热） 点灯方式发射，NON-BGC，BGC-SR，BGC-D2 软件环境Microsoft Windows 2000TM 测定 系统 参数设置Wizard 法 测定方式火焰连续法，火焰微量进样法，石墨炉法 浓度转换方式 校准曲线（可选择 1次，2次，3次函数） 标准加入法/简化标准加入法 （1次函数） 重复测定 最多20 次重复 显示平均值，标准偏差 （SD）和相对标准偏差 （RSD） 根据标准偏差 （SD）和相对标准偏差 （RSD）值排除异常 值 基线校正采用峰高和峰面积的偏移量校正方法，自动校正基线的漂移 峰数据处理范 围 峰数据处理范围，可选峰高和峰面积方式。 灵敏度校正 通过灵敏度比较，自动校正校准曲线 表格数据处理 功能 采用重量因子，稀释因子，定容因子和校正因子计算实样浓度。 装载参数模板功能 步骤/结果显示MRT 工作单 （MRT：测定结果表） 结果打印汇总报告 QA/QC 相关系数、 %RSD、ICV/ICB、CCV/CCB、PB、LCS、SPK、PDS、DUP 、QA/QC 检查后，可选择暂停、标记或继续分析 数据 处理 重新测定 可选择是否重新测定。 自动进样器对未知样品自动稀释后重新测定 （火焰微量进样法、 石墨炉法） 电子记录和电 子签名 注册ID/密码用户管理 用户级别限制赋予的权限 日志记录 追踪审核 电子签名 AA-6300 1-3 对电源的要求 AC100、120、230V 可选，230VA、50/60Hz，PC 机的 功率外加。 尺寸、重量 W835D545H460mm，70kg（不包括烟囱和突出部分） 环境温度和湿度范围10C35C，20%80% （如果温度超过 30C，湿度应该小于 70%） 火焰规格 类型气冷预混合型 燃烧器头 10 cm钛制 （5cm钛制，用于 N2O-C2H2 火焰，选购件） 雾化器 Pt-Ir 毛细管，特氟隆喷嘴，陶瓷撞击球（可用于氢氟酸。 ） 雾化室聚丙烯 燃烧器单元 定位 手动调节前后位置 自动调节上下位置 自动搜索最优燃烧器高度 流量控制 自动设置燃气和助燃气流量 （0.1 L/min 增量） 自动搜索最优气体流量 气体控制器 安全性能 C2H2 流量监控器（光学探头）空气/N2O自动切换 火焰监控器 防止误用燃烧器头 气体压力监控器 废液水位监控器 自动检测瞬时停电安全熄火功能 石墨炉规格 加热温度范围 室温3000C 干燥：电流控制方法 加热控制法 灰化/原子化：光学温度控制方法 最多20 段 加热方式：斜坡/阶梯 内部气体类型：2-路切换 高灵敏度设置 石墨炉浓度富集循环：最多20 次 加热参数设置 最优石墨炉程序搜索功能 内部气体流量：01.5 L/min 冷却水流量监控器 气体压力监控器 过电流保护 （断路器和光学探头双重监测） 安全性能 石墨炉冷却块检查 第第 2 章章安装安装 2.1部件的检查部件的检查 （AA-6300 标准部件）标准部件） 注意注意 由于本仪器是由岛津公司派遣的技术人员安装和调试的，请与岛津公司派遣的技 术人员一起熟悉并检查仪器。 阅读并且严格地遵照 2.2 和 2.3 节的要求，以维持仪器的稳定性，获得可靠性 高的分析结果，延长仪器的使用寿命。 参照表 2.1和图 2.1 检查标准附件，如果有任何遗失或损坏，请与就近的岛津代 表处联系。 表 2.1 标准附件 （AA-6300） 项目号部件名数量部件号 1分光光度计主机1 2标准附件 2-1橡胶管套件（空气用）1206-50389-91 2-2橡胶管套件 （乙炔用）1206-50389-92 2-3检查卡1071-60824-01 2-4清洁丝1201-79229-01 2-5管箍，16MM 2037-61019 2-6密封接头组合 1206-52039-91 2-7进样管（特氟隆制）2204-05899-01 2-8进样管（用于有机溶剂样品）1206-50772-91 2-9聚乙烯毛细管，No. 3 500mm200-31328-01 2-10废液组合 1206-52033-91 2-11PE 管，8x1 （废液管）2400mm016-43206 2-12六角扳手 3 1086-03804 2-13卡 （10 片）1206-52046-91 2-14润滑油（小杯中）1206-50442-91 2-15烟囱组合 1206-52021-91 2-16电缆，RS-232C，9P （1）（206-50325-91） 2-17CD-ROM，WizAArd （1）（206-52062-91） 3使用说明书，AA-6300 C 1206-94934 C 4检查试验报告 1206-94990 5ISO-9001 QA 系统证书 1206-84934-57 6装箱单 （本文档）1206-94992 注注 空心阴极灯、高温燃烧器头、压力调节器和压缩机不包括在标准附件中。 图图 2.1 标准附件标准附件 （AA-6300） 注注 上图中未显示使用说明书和文挡。 2.2仪器放置和场地要求仪器放置和场地要求 仪器的放置如图 2.2. 此外，还需要安放 PC 机和打印机的位置。 （1） 安装的场所应该： （a）与产生强电磁场和高频的装置有足够的距离 （b）通风良好 （c）无振动 （d）无过量的尘土和湿气，不暴露在腐蚀性气体中 （e）仪器安装场所的照明： 荧光灯低于1300Lx 户外日光低于800Lx 白炽灯低于400Lx 。 注注: AA-6300 系列的安全系统采用光学探头。如果安装的仪器靠近窗口， 要确认不会暴露在太强的户外日光下。否则，当火焰监控器在监控火焰燃 烧时可能受到干扰，火焰熄火安全系统不能正常工作。如果白炽灯或其他 热光源靠近主机，须确认照度低于 400Lx。如果没把握，须确保光源的光 不能直接照射到燃烧器室中。 （f）环境温度范围：10 35C 湿度：湿度：20 80% （如果温度超过（如果温度超过 30C，低于，低于 70%） 注注 如果温度变化 1，最多可能引起吸收值变化 0.010 。因此进行长 时间的测定时，为了抵消温度变化的影响，必要时在测定中可执行“自动 调零”。 在手动火焰测定的场合（不采用 ASC），可在任何时候点击主窗口 左下方的键，执行自动调零。在自动火焰测定（使用 ASC） 的场合，如果在MRT工作单上的功能域中设置“自动调零”或 “RINCE”则在清洗自动进样器的管口时自动执行“自动调零”。在石墨 炉测定中，不必设置，因为仪器在测定前的瞬间自动执行自动调零。 （g）接地。 （2） 安装的台面必须能承载下列各部分的总重量以及计算机系统的重量。 AA-6300 70kg ASC-EX7i 44kg ASC-6100F+ASK-6100+ASK-6300 15kg （3） 由于气体和水的管道、电缆连接AA 主单元的后面，因此AA主单元的后部距 墙必须有15 20cm 。 （4） 计算机安装的位置需距离 AA-6300 的左右15 20 cm ，以便可顺利地打开和 关闭AA-6300右侧的空心阴极灯的盖子，电缆可连接到AA-6300的左侧。 图图 2.2 仪器放置仪器放置 2.3对设备的要求对设备的要求 2.3.1对电源的要求对电源的要求 下表给出单元各部分对电源的要求（个人计算机系统对电源的要求未在表中列出）。 表 2.2 对电源的要求 电压 100，120，或230V 允许的电压范围 在额定电压 10%范围内 功率 230VA 电源频率50/60Hz 连接接地插座，电缆长：约 2.4m 2.3.2对供水的要求对供水的要求 使用 ASC-EX7i 时需要冷却石墨炉用的管道水，其必须满足下列要求： （1） 水的出口和返回的废水槽必须距离仪器在 7m 之内。 （2） 流量在 0.6 1.5 L/min 范围。如果流量不能满足要求，安全机构会启动，停 止操作。水压在 0.08 0.15 Mpa 之间。如果水压超过 0.17 MPa，需要使用 专用的减压阀 （减压阀组件，P/N 206-86147-91）。 （3） 保持水温在10C30C 范围之间。如果水温超出范围，同样会启动安全机构， 仪器停止工作。如果水温与室温差别很大，有可能引起凝聚。如果水温低于 10C 或高于 30C，则需要使用恒温循环水冷却装置或类似的装置。 2.3.3对供气的要求对供气的要求 （1） 气体规格 火焰分析用的气体必须符合表 2.3. 中给出的规格。 表 2.3 气体规格 气体的类型 供气压力 （MPa） 最高消耗 （L/min）纯度 空气 0.35 0.03 17.5无油、湿气和尘土 氧化亚氮 0.35 0.03 12.5 纯度 98%，湿气 1% 乙炔 0.09 0.01 4.0 （空气-乙炔火焰） 9.0（氧化亚氮-乙炔火焰） 纯度 98% 警告警告 1. 火焰分析只能使用表 2.3 所列的气体。 2. 不要使用氧气。 注意注意 1. 如果供气压力在分析中发生改变，导致火焰燃烧状态的变化，从而影响测定 结果的重现性。 2. 确认气体压力无明显的波动。 在火焰燃烧中，必须保持表 2.3 中要求的供气压力。 （2） 气体钢瓶的放置 为了确保安全，推荐把钢瓶置于室外。放置钢瓶的位置满足下列条件： （a） 不要暴露在热源下，例如阳光直晒、炉子、加热器等。钢瓶总是置于 40 C 以下的环境中。 （b） 避开火花源，例如配电盘、接地线、高压电源等。 （c） 避开易燃材料，例如油、汽油和有机溶剂等。 （d） 通风良好 （e） 如果在室外，不能暴露在风雨中。 （3） 气体配管 如果钢瓶放在室外，要为各种气体分别配管，控制阀门距仪器应该在 5m 左 右。并须注意下列事项： （a） 使用不锈钢管。乙炔用的管道含铜不得超过 62% 。 （b） 确认管道直径不能太小，一般管道直径7mm 就可满足表 2.3 所列的供气 压力的需要。 （c） 在空气配管系统中应该配置一个气水分离器，位置如图 2.3.。如果供应的 空气足够干燥则就不必安装气水分离器。 （d） 图 2.3 是推荐的配管配置示意图。 （e） 管接头的外径在 8.4 8.9mm，供气胶管的内径 7.9mm，可以紧密地连接。 图 2.3 AA-6300 推荐的配管设置 2.3.4通风系统通风系统 在原子化器的上方装一个通风罩。 (1) 通风罩以及排风扇和管道应该完全用金属制品。塑料制品不合适，遇热会软化。 (2) 排风扇的功率要有约 600 到 1200m3/h 的排气能力。抽力太大会引起火焰不稳定， 导致噪声过大。通风罩上装一个阻尼，用于调节风量，设置最优的空气流量。 图图 2.4 典型的通风系统典型的通风系统 2.3.5使用空气压缩机使用空气压缩机 空气压缩机 （200-33897-01/02）是选购件 在本文描述的空压机不一定哪儿都能买到，可以用其他型号的空压机，但是要 满足：提供的空气无油、水和灰尘，压力要求如下。此外，使用空压机应该遵循当 地法规的要求，确保安全。下列步骤用于确认空压机的工作状态，见图 2.5。 (1) 确认油的水平在油表的两条红线之间。 (2) 关闭截止阀和排气阀，逆时针足够转动次级压力控制手柄，然后连接 空压机的电源。 (3) 当初级压力达到 0.5MPa，马达将停止。用手提起安全阀和确认工作是否正常。 此时将会有很响的嘶声，但是无危险。 (4) 当初级压力达到 0.4MPa，马达将再次启动。 (5) 在初级压力再次达到 0.5MPa，顺时针转动次级压力控制手柄和设置次级压力 到 0.35MPa。空压机处于正常工作状态。 (6) 用肥皂水或其他漏气检测器检查各连接处，压力表，空气变压器等。检查是否漏 气。 次级压力控制手柄 排气阀 初级压力表 空气变压器 安全阀（图中看不到） 空气出口 润滑孔 截止阀 油表 次级压力表 排气阀 图图 2.5 空气压缩机空气压缩机 （选购件）（选购件） 注意注意 1.如果按照上述步骤操作空压机还不能正常工作，请参阅空压机的使用说明书。 2.为了正确设置次级压力，在转动控制手柄以前，次级压力必须降低到近 0 Pa。 3.使用中，确认油的水平在油表 的两条红线之间。 4.使用后，要打开排气阀并排出空压机及减压阀的水和油。 5.如果使用空压机或压缩空气提供空气，需要检查： (a)空气压力在 0.350.4MPa (b)压力无明显的波动 (c)提供的空气中无水、油、灰尘 2.3.6使用气体钢瓶一般的注意事项使用气体钢瓶一般的注意事项 使用钢瓶要十分小心，遵守下列注意事项： (1) 在安装钢瓶的调压器前，必须先除去在钢瓶出口处的尘土。 (2) 在打开钢瓶主阀前，先逆时针转动次级压力的控制手柄，并确认出口方向无人 时才能慢慢用钢瓶手柄打开主阀。 (3) 氧化亚氮，氢，氩，氧等，钢瓶主阀要打开足够。而乙炔，不要转动钢瓶主阀 超过 1.5 圈防止丙酮或 DMF 从瓶中流出。 (4) 当使用时氧化亚氮-乙炔火焰时，乙炔钢瓶要打开 1 到 1.5 圈。如果主阀打开不 足，乙炔流量太小，从空气-乙炔火焰切换到氧化亚氮-乙炔火焰时可能回火。 (5) 使用氧化亚氮，主阀要足够打开，否则流量不稳定。 (6) 所有的钢瓶都必须垂直放置。 (7) 钢瓶的手柄要放在主阀上，即使使用时也是如此。 (8) 使用后，不仅要关闭截止阀而且要关闭钢瓶的主阀。 (9) 当乙炔钢瓶的压力小于 0.5MPa，就得换新钢瓶。乙炔气在高压容器中是溶解在 丙酮或 DMF（二甲基甲酰胺）里，而丙酮或 DMF 则吸附在多孔性材料中。一 旦钢瓶压力小于 0.5MPa，丙酮或 DMF 的蒸汽将与乙炔混合流出，气体流量将 不稳定；如果钢瓶压力小于 0.3MPa，丙酮或 DMF 将气化流出，气体流量将无 法控制。 2.3.7安装压力调节器安装压力调节器 （选购）和漏气检查（选购）和漏气检查 警警 告告 1如果配管有错误，在点火时有可能回火，因此必须十分仔细。 2要按规定设置气体压力。 3不要使用不合格的调压器，否则会出事故。 4如果使用氧化亚氮，需使用专用的压力调节器。 (1) 除去钢瓶出口处的尘土。 (2) 参照图图 2.6 和 2.7 安装钢瓶的调压器。如果钢瓶上安装调节器的螺丝 有问题，换新钢瓶而不要强行安装调压器。 (3) 先关闭截止阀并逆时针足够地转动次级压力控制手柄，再慢慢打开钢瓶 主阀。 (4)顺时针转动次级压力控制手柄，设置次级压力到下列值： 乙炔 0.09MPa 氧化亚氮0.35Mpa (5) 用肥皂水在每一个连接处检查漏气。排除钢瓶阀等各处的漏气可能。 图图 2.6 乙炔用压力调节器乙炔用压力调节器 图图 2.7 氧化亚氮压力氧化亚氮压力调节器调节器 2.3.8软件操作最低要求软件操作最低要求 （用户自备）（用户自备） 操作 AA-6300 需要控制AA-6300的 WizAArd 软件和个人计算机系统。 由于标准附件中包括了 CD-ROM （WizAArd）和 RS-232C 电缆，因此用户 需要自备个人计算机系统。 个人计算机系统的最低要求显示于表 2.4。 表 2.4 PC 的规格 规格 CPU Pentium II 200 MHz或更快 RAM 128 MB或更大 屏幕分辨率 XGA （1024 768）或更高 储存装置 CD-ROM 驱动器（用于安装程序） （至少20MB用于AA软件） I/O 口 1个串口用于 AA 外围设备 显示器 键盘 鼠标 打印机 连接电缆 标准配备的 RS-232C 电缆用于连接 PC 和 AA-6300。该电缆有一个 DSUB 9- 针的公接头，用于连接到 AA 主单元后面的RS-232C接头；有一个9-针 DSUB 母接 头，用于连接到典型的IBM PC/AT和兼容计算机的串口。图 2.8 中显示了标准附件 电缆接线图。如果该电缆不适合于用户的计算机，用户可以按图 2.8 获得适用于该 计算机的的电缆。 图图 2.8 RS-232C 电缆的接线图电缆的接线图 （P/N206-5032-91） 操作系统 在 PC 机上操作 AA-6300 的软件需要 Microsoft 视窗 2000TM 系统。 2.4装配装配 AA-6300 2.4.1连接废液管连接废液管 为了防止从排液管漏气，废液罐中的废液必须维持恒定的水准以保持一定的水压， 起到密封的作用。 （1） 废液罐组合用2个M36 螺丝固定在主机的燃烧器室内壁。 （2） 连接废液液位探头的电缆到燃烧器室内壁的废液监控器接头上。 （3） 用连接管连接雾化室和废液罐的底部，并使用扳手17 牢固地固定住。 （4） 连接配备的PE 管到废液罐的派法排放口。 （5） 准备适当的容器接收废液。 （6） 切割 PE 管到适当的长度 （见图 2.9） 。 （7） 慢慢地从燃烧器插座 （燃烧器头缝）灌水，直至水从废液罐内部溢出。如 果水位不够高，水位开关将激活，阻止点火。 （8） 为保证排液通畅： （a）排液管应该垂下，不能拧转。 （b）排液管不能浸入接收废液的液面之下。如果排液不通畅，将会产生噪声， 影响重现性。 注意注意 1. 特别是含有机溶剂的废液，要准备一个合适的耐浸泡的废液容器，废液容器 的体积约 10L。 2. 废液可能产生有害气体，要经常清理。 3. 不