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文档简介
实验室 如何进行期间核查,1 期间核查的要求,CNAL/AC01:2003 实验室认可准则要求: “5.5.10 当需要利用期间核查以维持设备 校准状态的可信度时,应按照规定的程序 进行。” “5.6.3.3 期间核查:应根据规定的程序和 日程对参考标准、基准、传递标准或工作 标准以及标准物质(参考物质)进行核查, 以保持其校准状态的置信度。”,2 期间核查的概念,2.1 影响仪器设备“校准状态”的因素包括示值 的系统漂移和短期稳定性,如图1的曲线所 示。系统漂移可能是单方向的,如图1的曲线 和;也可能是有起伏变化的,如图1的曲 线;或单方向有起伏变化的,如图1的曲线。 2.2 “期间核查”的目的是:测量仪器、测量标 准或标准物质的校准状态在校准有效期内是否 得到保持。亦即,在校准有效期内校准值xR的 变化是否超出其允许误差限。,3 选择什么设备进行期间核查?, 只要条件允许所有的测量标准、标准物质 都必须进行期间核查。 对于新购设备,选择使用频次高的和使用 环境恶劣的检测设备。 选择对关键参量的检测质量影响较大的检 测设备。 分析历年校准证书/检定证书,选择示值 的校准状态变动较大的检测设备。 曾经过载或怀疑有质量问题的设备,等等。,4 选择什么参数和量程?,考察上图可知,期间核查主要是核查测量仪器、 测量标准或标准物质示值的系统漂移,而稳定性考核 是考核其短期稳定性。因此可以从如下3个方面考虑 核查参数和量程的选择: 选择使用最频繁的参数和量程。 分析历年的校准证书/检定证书,选择示值变动性 最大的参数和量程作为核查参数和量程。 对于新购设备,期间核查的参数和量程应选择设 备的基本参数和基本量程。例如数字多用表,通 常可选择110V量程的直流电压参数和1mA直流 电流参数进行期间核查。,5 测量方法的考虑,5.1 核查标准的选择 “核查标准”的量值不一定准确但性能 要稳定,如果采用二次仪表还必须具 有足够的分辨力。也可选择“有证标准 物质”或已知“校准/检定值的标准”做 “核查标准”。诸如砝码、压力传感器、 量块、线绕电阻器、标准电池,或稳 定性良好的留存被测物品。,5 测量方法的考虑(续),5.2 测量注意事项 期间核查的对象是:测量仪器、测量标 准或标准物质。因此,进行期间核查时,应 排除其他因素的影响。例如排除人员、环境 等的影响。此外期间核查主要是核查系统漂 移。所以,期间核查应在尽可能理想的环境 条件下和理想的测量系统中进行。同时,重 复测量次数应充分大(例如10次)。,5 测量方法的考虑(续),5.3 核查方法 如果“核查标准”量值未知,应在不同时 间至少进行两组测量。例如第一次可在送检 定/校准之后立即进行,并记录测量得到的 “核查标准”某参数的数值为x1; 第二次测量可 在第一次之后26月内进行,并记录测量得到 的“核查标准”同一参数的数值为x2。两次测 量之间的时间间隔,视被核查仪器设备的状 况和试验人员的经验确定。,6 期间核查结果判别依据,6.1 基本判据 采用En值进行判别: (1) 式中,x1是被核查仪器设备第一次测得的“核查标 准”某参数的数值; x 2是被核查仪器设备第二次测得的“核查标 准”同一参数的数值; 是被核查仪器设备的最大允许误差限。,6 期间核查结果判别依据(续),期间核查目的是核查设备在整个校准有 效期内(或检定周期内)的校准状态是否得到保 持,而x1x2反映的只是测量x1和x2的这一 段时间间隔的测量结果。因此,如果用其k值判定在 有效校准期内的校准状态是否得到保持,故必须对 式(1)进行修正: (2) 修正因子k: (3),需要指出:如果用式(1) 计算 k值时,En1,但是,用式(3)计算k 值时,En1,并不表明校准状态没 有得到保持。只是表明校准状态 在有校准效期内有可能得不到保 持。这时需要采取预防措施。预 防措施通常是增加期间核查次数。,6.2 如何给出测量结果x1和x2,如前所述,期间核查应在尽可能理想的 环境条件下和理想的测量系统中进行。同时, 重复测量次数应充分大(例如10次)。因此, 应取x1和x2的平均值给出测量结果: (4) (5),6.3 “核查标准”是“有证标准物质” 或已知校准/检定值xs的标准 情况 如果采用“有证标准物质”或已知校准/ 检定值xs的标准做“核查标准”,则可以不 进行第一次测量。这时,用xs取代式(5)的 对En值进行判别。,7 期间核查结果的评价和利用,接受准则:En 0.7,表明被核查的仪器设备 的校准/检定状态得到保持; 拒绝准则:En 1,表明被核查的仪器设备的 校准/检定状态没有得到保持,必 须查找原因并迅速采取纠正措施或 重新送检定/校准; 临界预防准则:0.7 En 1,表明被核查的仪 器设备的校准/检定状态接近临界, 须查找原因并采取适当的预防措施 (包括增加核查次数)。,注
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