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文档简介

差示扫描量热法,Differential scanning calorimetry, DSC,一、DSC 的定义,在程序控制温度下，测量输入到试样和参比物的热流量差或功率差与温度关系的一种技术。,差示扫描量热法（ DSC ）,DSC 曲线,由DSC得到的实验曲线，亦称差示扫描量热曲线。,纵坐标是试样与参比物的功率差 dH/dt，也称作热流率，单位为毫瓦（mW），横坐标为温度（T）或时间（t）。但纵坐标没有规定吸热、放热的方向问题。PE的DSC把吸热定为正，放热为负。而许多厂家生产的DSC仪器仍沿用DTA规定，即放热为正。,冷结晶,熔融,玻璃化转变,在给予试样和参比品相同的功率下，测定试样和参比品两端的温差T，然后根据热流方程，将 T（温差）换算成 Q（热量差）作为信号的输出。,热流型 DSC,1. 原理,热流率差（mW）,温差热电偶,试样与参比样,T,计算,测量,三、DSC 曲线方程,假设： Cs、Cr为试样与支持器和参比物与支持器的热容； Ts、Tr 为试样、参比物的温度； Tb 为环境温度； 、 为传给试样、参比 物的热流率；,DTA及DSC操作条件选择表,表中， K 传热系数 R 热阻,五、DSC、DTA的基线,基线,DSC、DTA仪器未装载样品或者样品池加载参比物时所测得的DSC或DTA曲线。,DSC、DTA的基线是曲线，而不是一条直线,进行基线最佳化操作 干净的样品池、仪器的稳定、池盖的定位、净化气 选择好温度区间，区间越宽，得到理想基线越困难,如何得到理想的基线?,1.试样产生的信号及样品池产生的信号必须加以区分； 2.样品池产生的信号依赖于样品池状况、温度等； 3.平直的基线是一切计算的基础。,基线的重要性,熔点的测定,热量的定量,聚合物结晶度的测定,有机物含量的测定,玻璃化转变温度的测定,聚合物熔融与结晶的测定,沸点的测定,熔点的测定,熔点是物质从晶相到液相的转变温度，是热分析最常测定的数据之一。,热分析法测定的精度为1C （以热力学平衡温度为准）。,固-液相转变的DSC曲线,DTA及DSC曲线峰面积的计算,在 Ti 和 Tf 间直接连线。如图中的(a)和(b)。,联接 Ti 和 Tf 。是 ICTA 所规定的方法。 如图中的（c）。,过峰顶作基线垂线法。如图中的（d）。,对对称峰，在峰两侧在曲率最大的两点
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