食品安全国家标准食品接触材料及制品4,4-磺酰基二苯酚迁移量的测定（编制说明）

食品安全国家标准 食品接触材料及制品 4,4-磺酰基二苯 酚（双酚 S）迁移量的测定（征求意见稿）编制说明 一、 标准起草的基本情况 上海市质量监督检验技术研究院和天津出入境检验检疫局动植物与食品检测中心受国 家卫生健康委员会（原卫计委）委托，制定食品安全国家标准 食品接触材料及制品4,4- 磺酰基二苯酚（双酚S）迁移量的测定，标准项目编号：spaq-2016-182。 本标准主要起草人为：刘峻，马兴，罗婵，宓捷波，孙多志，左莹。本标准制定工作从 2016年9月着手准备，讨论了本标准的制定方案，确定了标准制定工作的分工，并做了初步 的验证试验。2017年6月由起草了标准的征求意见稿， 2017年6月2019年1月，完成了标准 系统的验证试验。 二、 标准的重要内容和主要修改情况 标准无修改情况。标准制定了双酚 S 迁移量的两种检测方法，第一法为液相色谱串联 质谱法，第二法为液相色谱法。其重要内容如下： 1 检测原理 对于食品接触材料及制品（塑料、涂层）的食品模拟物采用液相色谱串联质谱和液相色 谱进行检测，其中，水基、酸性、酒精类食品模拟物直接进样，油基食品模拟物通过甲醇溶 液萃取后利用液相色谱串联质谱和液相色谱方法对食品模拟物中双酚 S 进行检测，外标法 定量。 2 样品选择 内胆涂层样品，塑料水杯、水壶样品等各类食品接触材料作为检测对象。 3 食品模拟物试液的制备 国家标准 GB 9685-2016 以及 GB 4806.6-2016 中对双酚 S 仅对特定迁移量 SML 有规定 和要求， 迁移溶液的制备按照相关基础标准要求执行： 迁移试验方法按照 GB 5009.156-2016； 迁移实验条件按照 GB 31604.1-2015。 4 仪器条件及优化 4.1 色谱柱的选择 4.1.1 第一法 液相色谱串联质谱法 比较三款不同种类的 C18 液相色谱柱：Extend-C18 2.1*100 mm,1.8 m；SB-C18 2.1*50 mm,1.8 m；EC-C18 3.0*100 mm,2.7 m 分离不同基质下双酚 S 标准溶液，实验结果发现： 使用 C18 柱对双酚 S 均有一定的保留，且峰形良好。大部分的 C18 柱均可满足双酚 S 的检 测要求，实验室可按照实际情况选择合适的色谱柱。 4.1.2 第二法 液相色谱法 比较三款不同种类的 C18 液相色谱柱： X-bridge C18 4.6 mm*150 mm*5 m； Sunfire C18 4.6 mm*150 mm*5 m；T3 C18 4.6 mm*150 mm*5 m 分离不同基质下双酚 S 标准溶液，实 验结果发现：所选三种不同种类的 C18 柱对双酚 S 均有一定的保留，且峰形良好。大部分 的 C18 柱均可满足双酚 S 的检测要求，实验室可按照实际情况选择合适的色谱柱。 4.2 流动相选择 4.2.1 第一法 液相色谱串联质谱法 分别在甲醇-水和乙腈-水流动相体系，分离不同基质下双酚 S 标准溶液的峰形以及分离 情况，实验发现甲醇-水体系在分离 95%乙醇中双酚 S 时，双酚 S 的色谱峰形由于基质效应 发生了严重的展宽和变形，如使用乙腈-水作为流动相则可大大消除了 95%乙醇进样的基质 效应。 在流动相体系中一般会添加乙酸铵用以提高负离子模式下的离子化效率， 故实验中选 择乙腈-10mmol/L 乙酸铵缓冲溶液作为液相色谱流动相。 4.2.2 第二法 液相色谱法 分别在甲醇-水和乙腈-水流动相体系，分离不同基质下双酚 S 标准溶液的峰形以及分离 情况，实验发现甲醇-水体系和乙腈-水体系分离双酚 S 的差异不大，实验室可按照实际情况 选择合适的流动相体系。 5 线性范围 5.1 第一法 液相色谱串联质谱法 对系列模拟物配制的标准溶液进行标准曲线的测定，实验发现：系列模拟物双酚 S 溶 液在 5.080 g/kg 浓度范围内线性关系良好，r2均大于 0.9990。 5.2 第二法 液相色谱法 对系列模拟物配制的标准溶液进行标准曲线的测定，实验发现：水性、酸性、酒精性食 品模拟物中双酚 S 在 0.010.12 mg/kg 浓度范围内线性关系良好，r2均大于 0.9990，能满足 定量定性分析的要求。油脂类食品模拟物中双酚 S 在 0.020.12 mg/kg 浓度范围内线性关 系良好，r2均大于 0.9990。 6 测定低限 6.1 第一法 液相色谱串联质谱法 分别按照 3 倍信噪比计算检出限，10 倍信噪比计算定量限，并按照检出限和定量限的 浓度配制一系列模拟物标准溶液，按照实验方法进行前处理后于液相色谱-串联质谱测定。 经验证，方法检出限为 1.5 g/kg，方法定量限为 5 g/kg。 6.2 第二法 液相色谱法 分别按照 3 倍信噪比计算检出限，10 倍信噪比计算定量限，并按照检出限和定量限的 浓度配制一系列模拟物标准溶液， 按照实验方法进行前处理后于液相色谱测定。 水性、 酸性、 酒精性食品模拟物中双酚 S 的检出限为 0.003 mg/kg， 定量限为 0.01 mg/kg。 95%乙醇食品模 拟物、油脂类食品模拟物中双酚 S 的检出限为 0.006 mg/kg，定量限为 0.02 mg/kg。 7 回收率及精密度试验 7.1 第一法 液相色谱串联质谱法 在不同的食品模拟物中加入相应浓度的双酚 S 标准物质，并按照实验方法进行前处理 后测定其浓度。实验结果表明：双酚 S 加标回收率在 90%110%之间，精密度 RSD 值均小 于 10%。 7.2 第二法 液相色谱法 在不同的食品模拟物中加入相应浓度的双酚 S 标准物质，并按照