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文档简介
水中氨氮含量的测定,核桃,一、概 述,1、与氮有关的水质指标 (1)总氮:紫外分光光度法测定 (2)凯式氮:有机氮+氨氮 蒸馏滴定方法测定 (3)氨氮:NH3+NH4+ (组成取决于溶液的pH值) (4)亚硝酸盐氮 (5)硝酸盐氮,2、水处理系统中氮的转化过程:,3、测定含氮物质的原因 测定水中各种形态的氮化合物,评价水体被污染和“自净”状况: 当发现水中氨氮或有机氮的浓度很高时,表明水体刚刚受到污染,其潜在的危害较大, 当水中硝酸盐氮浓度高时,表明水已经过生化自净。,二、试验目的,(1)了解氨氮的几种测定方法 (2)掌握分光光度计的使用、标准曲线的绘制及有关计算方法 (3)熟悉纳氏试剂光度法测定氨氮的原理及过程,三、实验方法的选择,氨氮的测定方法: 纳氏试剂比色法 苯酚次氯酸盐比色法 水杨酸次氯酸盐比色法 电极法,具有操作简便、灵敏等特点。 水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色,以及混浊等均干扰测定,需作相应的预处理。,HgI和KI的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收。通常测量用波长在410-425nm范围。,五、试验步骤,1、水样预处理 絮凝沉淀法: 取100ml水样(进水、出水、无氨水) 1ml 10%硫酸锌溶液 25%的NaOH溶液,调节pH至10.5左右,混匀 静置沉淀,过滤(弃去初滤液20ml),2、校准曲线的绘制: (1)配置铵标准使用液: 移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶,定容。此溶液浓度为0.010mg/ml。,(2)标准色列配置: 移取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml铵标准使用液于50ml比色管中,加水至标线; 1.0ml酒石酸钾钠溶液,混匀; 1.5ml纳氏试剂,混匀; 放置显色10min后,在波长420nm处,用光程10mm比色皿,以蒸馏水为参比,测量吸光度。,(3)绘制标准曲线 由测得的吸光度,减去 零浓度空白管的吸光度 后,得到校正吸光度, 绘制以氨氮含量(mg) 对校正吸光度的校准曲 线。,2、水样的测定 取适量经预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50ml比色管中,稀释至标线, 1.0ml酒石酸钾钠溶液,混匀; 1.5ml纳氏试剂,混匀; 放置10min后,在波长420nm处,用光程10mm比色皿,以蒸馏水为参比,测量吸光度。,3、计算 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,从校准曲线上查得氨氮含量(mg)。,Ax=A - A空白,mx由校准曲线查得的氨氮量(mg) V水样体积(ml),六、注意事项,(1)纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。 (2)滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。,七、思考题,(1)预处理絮凝沉淀时PH值为何调至10.5左右? (2)过滤时为什么要弃去初滤液20ml? (3)如何提高校准曲线的精确度?,八、分光光度法原理(附),1、光的吸收定律(朗伯比耳定律) 分光光度计的定量依据是朗伯比耳定律 式中:K比例常数,与入射光的波长及物质的性质有关; L液层的厚度; C溶液的浓度。,T为透射度(表征光的透过程度),以百分数表示
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