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文档简介

氯乙酸的生产,一、概述,氯乙酸又名一氯乙酸,是一种重要的化工原料。广泛用于生产农药、染料、油田化学品、造纸化学品、纺织助剂、表面活性剂、香精、香料、羧甲基纤维素和其它有机合成的中间体。 氯乙酸在农药工业主要用于生产乐果、氧化乐果、草甘膦、24-D丁脂、2甲4氯等。在染料工业主要用于生产靛蓝染料。,中国氯乙酸兴起-发展历史,我国氯乙酸生产起步较晚,直到20世纪80年代中期,随着石油工业兴起发展,钻井用助剂羧甲基纤维素用量大幅上升,我国氯乙酸生产才开始得到重视。90年代初我国农药除草剂迅猛发展,又一次刺激了氯乙酸工业向前推进,在此间国内相继建设了多套氯乙酸生产装置。此后的2004-2006年扩张十分明显,截至目前仍有不少厂家存在扩张和新建计划。,12.5,1.95,19.1,5.3,4.5,1.7,我国氯乙酸产能布局 单位:万吨,二、氯乙酸特性,1物理性质 氯乙酸又称一氯醋酸、氯代乙酸,结构式为C1CH2COOH,分子量94.50。无色或淡黄色结晶,有刺激性气味,有潮解性。相对密度(604)13764。有、三种晶体,熔点分别为6253、563、 502。沸点186191,折射率14330,粘度(65)225mPas,表面张力3156l0-3Nm。有强烈的腐蚀性,能破坏所有非贵重金属、橡胶和木材等。溶于水、乙醇、乙醚、氯仿和二硫化碳。可燃,爆炸极限(下限)8(vol)。中等毒性,受热分解产生有毒的光气和氯化物气体。能腐蚀皮肤,有强烈的刺激性,LD5076mgkg。,2健康危害 吸入高浓度本品蒸气或皮肤接触其溶液后,可迅速大量吸收,造成急性中毒。吸入初期为上呼吸道刺激症状。中毒后数小时即可出现心、肺、肝、肾及中枢神经损害,重者呈现严重酸中毒。患者可有抽搐、昏迷、休克、血尿和肾功能衰竭。酸雾可致眼部刺激症状和角膜灼伤。皮肤灼伤可出现水疱,12周后水疱吸收。慢性影响:经常接触低浓度本品酸雾,可有头痛、头晕现象。,3用途 染料工业用于生产靛蓝、萘氨基乙酸类染料;在制药工业用于合成咖啡因、巴比妥、肾上腺素、维生素B6、氨基乙酸、丙二酸酯等药物和中间体;在农药工业用于生产除草剂2,4-D、丁酯、2,4,5-T、硫氰乙酸、-萘乙酸、草甘磷、甲草胺、乙草胺、丁草胺及杀虫剂乐果等20多种农药;在合成纤维工业用于生产羧甲基纤维素(CMC)和有色金属浮选剂Z-200,还可用作色层分析试剂等,也可用于食品添加剂、洗涤剂、冷烫精等产品。,三、氯乙酸生产工艺,氯乙酸是广泛的有机合成原料。氯乙酸工业规模生产主要有两种方法:三氯乙烯水解法和乙酸催化氯化法。 三氯乙烯水解法是以浓硫酸为催化剂,同时进行水解和加成反应。该法因工艺过程简单、产品纯度较高而得到发展,欧洲曾采用此工艺建工业化生产装置,但由于原料昂贵,近年来已被淘汰。,乙酸催化氯化法按所用催化剂不同,又可分为硫磺法和醋酐法两种。 硫磺法:乙酸在碘、磷、硫或硫和磷的卤化物等催化剂存在下,用氯气直接氯化乙酸可制得氯乙酸,同时伴随副反应,生成深度氯化物二氯乙酸、三氯乙酸等。由于硫磺价格低廉,原料易得等原因,工业上多采用硫磺,因此此法称为硫磺法。该法生产工艺简单,但消耗高,单套能力低、产品质量差,催化剂硫、磷等不仅污染产品,也污染副产品盐酸,有时还造成管道设备的堵塞。醋酐法:乙酸为原料以乙醋酐为催化剂,用氯气氯化而得氯乙酸。产品因不含硫磺、二氧化硫等硫化物,具有生产出的产品质量较好。,乙酸醋酐催化氯化反应生产氯乙酸的生产技术主要包括:醋酸氯化、氯乙酸结晶和氯乙酸分离等工序。 1反应方程式 醋酐法是乙酸为原料以乙醋酐为催化剂,用氯气氯化而得氯乙酸。反应历程如下:,2工艺流程简图,3工艺流程简述,由醋酸泵将醋酸贮罐中的醋酸送入醋酸计量槽,主氯化釜中的料液自计量槽倒入(开车时主釜液为纯醋酸),加入硫磺。将主氯化釜料液升温至95,开始通入氯气。氯气经氯气缓冲罐调节压力后,经氯气分配台计量后进入各套主氯化釜。主氯化釜温度控制在1053,开始23小时,当反应温度开始上升后,加大通氯量,当氯化液比重达到1.31/80时,通氯量逐渐减小,以冷凝器出口气体不发黄为准,直至反应完成。正常操作时,氯化反应温度用夹套蒸汽或冷却水来控制,要避免频繁地升降温,尽量少用蒸汽,利用反应热和冷却水控制反应釜温度平稳在1053。,当氯化液比重达到1.355/80,用色谱检测醋酸含量1.5%时即达到反应终点,停止通氯,保温半小时后送入结晶釜缓慢降温结晶,当料液温度达到25左右时(夏天可控制在30左右)结晶结束,固液混合物料以母液调节固液比达到21左右,由结晶釜下部放入中间槽,中间槽调节一定的料液流量送入离心机进行固液分离,分离后的固体物料经干燥后包装即为成品。,主釜反应生成的气体经一段水冷,二段冷冻盐水冷却,其液相返回氯化釜,气相进入醋酸吸塔收逸出的低沸物及催化剂等,气体经冷冻盐水冷后进入水解塔,捕集酰氯等未冷却的低沸物,水解塔塔顶气体进入降膜吸收塔、填料吸收塔吸收后,再进入环保塔进行碱洗涤吸收。,新鲜水计量后进入填料塔顶部吸收氯化氢气体,下部出来的稀盐酸进入降膜吸收塔,自降膜吸收塔出来的盐酸浓度控制在31%以上,送入盐酸贮罐出售。,四、生产安全,氯乙酸以醋酸和氯气为原料,在有硫磺存在下进行的取代反应生成物,其生产工艺过程分醋酸氯化、氯乙酸结晶和氯乙酸分离三工序。 氯乙酸生产装置危险、有害因素分析: 危险部位:醋酸贮罐、氯化釜、氯气缓冲罐、水解塔、结晶机、离心机、降膜吸收塔、填料吸收塔等。,危险物质:醋酸、氯气、硫磺、氯乙酸、盐酸、烧碱等。 危险有害因素:火灾、爆炸、中毒、腐蚀、灼伤、机械伤害、触电等。 危险有害因素分析: 醋酸为易燃物质。醋酸贮槽及其管件、附件缺陷,醋酸泄漏,其蒸气与空气可形成爆炸性混合物,遇明火、高热能引起燃烧爆炸。 氯气缓冲罐、氯化釜及其管件、阀门等设备设施缺陷,违反操作规程等,导致氯气泄漏,无防护措施或不使用防护用品,存在致作业人员中毒伤亡的危险。,乙酸氯化反应过程是高温放热反应,可能产生易燃易爆物质氯乙酰氯。遇高热(加热)分解,生成有毒氯化物。 依据剧毒化学品名录,氯乙酸为剧毒危险化学品,经呼吸道、消化道及皮肤吸收入体内而中毒,严禁直接接触氯乙酸,防止作业人员中毒。生产过程中必须佩戴防护手套和衣服。,吸入高浓度的氯乙酸酸雾或粉

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