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文档简介
,乙酰水扬酸 (阿斯匹林)的合成,即阿斯匹林(aspirin ),是 19 世纪末合成成功的,作为一个有效的解热止痛、治疗感冒的药物,至今仍广泛使用,有关报道表明,人们正在发现它的某些新功能。,乙酰水杨酸,1学习用乙酸酐作酰基化试剂酰化水杨酸制乙酰水杨酸的酯化方法。 2巩固重结晶,熔点测定,抽滤等基本操作。 3了解乙酰水杨酸的应用价值。,一、实验目的,二、实验原理,阿斯匹林是由水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐进行酯化反应而得的。水杨酸可由水杨酸甲酯,即冬青油(由冬青树提取而得)水解制得。,三 、主要仪器和试剂,仪 器:锥形瓶、布氏漏斗、吸滤瓶、烧杯 试 剂:水杨酸、醋酸酐、饱和碳酸氢钠、 1% 三氯化铁溶液、浓盐酸、浓硫酸,四、实验流程,五、实验步骤,投料反应 在 25mL 锥形瓶中加入 1.25mL 乙酸酐, 0.5g 水杨酸 和 1 滴浓硫酸,摇动锥形瓶使水杨酸全部溶解,在水浴(8590)上加热 8min 。,1.25ml 乙酸酐,加入 12mL 水,用冰水冷却使结晶完全析出。抽滤并用少量水洗涤结晶,滤干后所得粗产物转移到 20mL 烧杯中,加入 6mL 饱和碳酸氢钠溶液,搅拌至无 CO2 气泡产生。抽滤。滤液倒入盛有酸液(1mL 浓 HCl+2.5mL 水)的 10mL 烧杯中,搅拌用冰水冷却结晶。抽滤并用少量水洗涤结晶 ,经干燥得产品约 0.35g 。熔点 133135 。,六、实验关键及注意事项,1. 仪器要全部干燥,药品也要实现经干燥处理,醋酐要使用新蒸馏的,收集139140的馏分。 2乙酰水杨酸受热后易发生分解,分解温度为126135,因此重结晶时不宜长时间加热,控制水温,产品采取自然晾干。,3为了检验产品中是否还有水杨酸,利用水杨酸属酚类物质可与三氯化铁发生颜色反应的特点,用几粒结晶加入盛有3mL 水的试管中,加入12滴1% FeCl3溶液,观察有无颜色反应(紫色)。 4本实验中要注意控制好温度(水温90),七、思考题,1. 水杨酸与醋酐的反应过程中,浓硫酸的作用是什么? 2. 若在硫酸的存在下,水杨酸于乙醇作用将得到什么产物?写出反应方程式。 3. 本实验中可产生什么副产物?加水的目的是什么
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