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文档简介

乙酸异戊酯的制备,色状:无色透明液体，较强的新鲜果香，稍甜，类似熟香蕉、生梨和苹果样的气味。 折光率：1.4000-1.4040 蒸汽压： 0.7kPa/25 熔 点： -78 沸点：143 溶解性： 不溶于水和甘油，可混溶于乙醇、乙醚、苯、乙酸乙酯、二硫化碳等多数有机溶 剂 密 度: 相对密度(水=1)0.68-0.878； 稳定性： 在弱酸性介质中尚稳定，在碱性介质中不稳定，不易变色。,分离液体混合物的方法,蒸馏 从溶液中分离溶剂和非挥发性溶质 分馏 分离两种互溶而沸点差别较大液体 萃取 两种互溶液体的分离、 分液 两种不互溶液体的分离,分液漏斗使用方法,1、关闭下方阀门。 2、把欲分离的混合物由上口装入漏斗主体内。 3、把漏斗主体卡在实验室架台的铁圈上，静置待其在重力的作用 下自然分离成上下两层。 4、小心地打开下方阀门，让密度大的液体从下方流出。在刚好流完之际关闭阀门。 5、从上口倒出密度小的液体成分。,目的要求：,（1）了解酯化反应原理，掌握乙酸异戊 酯的制备方法； （2）初步掌握带有分水器的回流装置的安装与操作； （3）熟悉分液漏斗的使用方法，掌握利用萃取与蒸馏精制液体物质的操作技术。,实验原理：,冰醋酸 异戊醇,（过量）,乙酸异戊酯 水,（移去）,仪器： 圆底烧瓶（100mL） 球形冷凝管 分水器 蒸馏烧瓶（50mL） 直形冷凝管 尾接管 分液漏斗（100mL） 量筒（25mL） 温度计（200） 锥形瓶（500mL） 电热套,药品： 异戊醇 冰醋酸 碳酸钠溶液（10） 硫酸（98） 饱和食盐水 无水硫酸镁,装置图,实验步骤：,(1) 酯化 实验装置：带有分水器的回流装置 加 料 量： 异戊醇：18mL 冰醋酸：24mL 浓硫酸：2.5mL 沸 石：几粒 反应温度：保持回流 反应时间：90min,注意： 1.加浓硫酸时，要分批加入，并在冷却下充分振摇，以防止异戊醇被氧化。 2.回流酯化时，要缓慢均匀加热，以防止碳化并确保完全反应。,(2) 洗涤 实验仪器：分液漏斗 试剂用量：蒸 馏 水 :30mL 碳酸氢钠溶液(10%) :20mL 氯化钠溶液(饱和) :10mL,1.不要将沸石倒入分液漏斗中 2.碱洗时放出大量热并有二氧化碳产生，因此洗涤时要不断放气，以防止分液漏斗内的液体冲出来。 3.用饱和食盐水洗涤，可降低酯在水中的溶解度，减少酯的损失。,注意：,(3) 干燥 实验仪器：锥形瓶 干燥剂及用量：无水硫酸镁：2g 干燥时间：20min,(4) 蒸馏,实 验 装 置：普通蒸馏装置,收集馏分 温度：138142,蒸馏装置,注意事项：,（1）冰醋酸具有强烈刺激性，应避免吸入其蒸气！ （2）分液漏斗在使用前，必须涂油试漏，以防洗涤 时漏液，造成产品损失。 （3）应注意在碱洗时，及时排出生成的二氧化碳气 体，以
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