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文档简介

有机化学合成与制备实验,乙酸正丁酯的制备,一. 实验目的,学习酯化反应的基本原理和制备方法； 掌握利用分水器进行共沸蒸馏的脱水方法，复习萃取洗涤、干燥和蒸馏等纯化技术。,二. 实验原理,乙酸正丁酯的制备：,实验试剂： 正丁醇 11.5mL （9.3g、0.125mol） 冰醋酸 7.2mL （7.5g、0.125mol） 浓硫酸 23滴 10%碳酸钠溶液 10mL 无水硫酸镁 适量,反应是可逆的，为了使反应向有利于生成酯的方向移动，通常采用过量的羧酸或醇，或者除去反应中生成的酯或水，或者二者同时采用。,本实验就是利用分水器除去反应中生成的水，从而提高反应产率。,二. 实验原理,实验装置包括三个部分：反应瓶、分水器、冷凝管。,分水器的工作原理：,反应瓶中液体受热反应产生的共沸多组分蒸汽上升，经过分水器到达球形冷凝管，蒸汽被冷却后转换成液体进入分水器中，因液体中各组分的极性、密度不同，分水器中的液体形成分层。分水器中液体的液面超过支管口，上层的液体流回反应瓶。,本实验中共沸多组分蒸汽中乙酸正丁酯、正丁醇的密度均小于水，故上层液体主要为乙酸正丁酯、正丁醇。,三. 实验装置,球形冷凝管,圆底烧瓶 （反应瓶）,分水器,加热套,1cm,水层,有机层,四. 相关物质的物理常数,恒沸物，又称共沸物，是指两组分或多组分的液体混合物，在恒定压力下沸腾时，其组分与沸点均保持不变。即此时沸腾产生的蒸汽与液体本身有着完全相同的组成。 恒沸物是不可能通过常规的蒸馏或分馏手段加以分离的。,最低共沸点,最高共沸点,五. 实验步骤,100mL圆底烧瓶,11.5mL 正丁醇,7.2mL 冰乙酸,23滴 浓硫酸,安装分水器、回流冷凝管,加热回流约40min,无水生成，反应完成,烧瓶需干燥,2粒 沸石,反应液,分水器上层液体,粗产物,酯层,水层,酯层,水层,酯层,水层,干燥（无水MgSO4）,蒸馏,馏分,10mL H2O洗涤,10mL 10%NaCO3洗涤,10mL H2O洗涤,注意混合均匀,分水器先要预先装好水，水面离支管口1cm左右,分水器水层的高度要维持不变，记录分出的水量,如何判断无水生成？,合并,124126
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