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双相滴定法测定苯甲酸钠的含量,药物分析实验,实验目的,1、掌握钠盐及苯甲酸盐的鉴别方法,2、掌握双相滴定法的原理及操作要点,3、正确使用分液漏斗,实验试剂与仪器,主要仪器 分液漏斗、具塞锥形瓶、酸式滴定管 试剂 三氯化铁、甲基橙指示剂、盐酸滴定液（0.5mol/L）,实验内容,（一）鉴别：,钠盐 （1）取铂丝，用盐酸润湿后，蘸取本品在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。 （2）取本品约0.5g，加水10ml溶解，加酸调至中性后，加醋酸氧铀锌试液，即生成黄色沉淀。,苯甲酸盐 （1）取本品约0.5g，加水10ml溶解，加酸调至中性后，加三氯化铁试液，即生成赭色沉淀；加稀盐酸，变为白色沉淀。 （2）取本品适量，置干燥试管中，加硫酸后加热，不炭化，但析出苯甲酸，在试管内壁凝结成白色升华物。,实验原理 苯甲酸钠为碱金属盐，易溶与水，可采用盐酸标准溶液滴定。但在水溶液中滴定时，由于碱性较弱(Pkb=9.80)突跃不明显，故加入与水不相溶混的溶剂乙醚提除反应生成物苯甲酸，使反应定量完成，同时也避免了苯甲酸在瓶中析出影响终点的观察。,难溶于水，而易溶于乙醚,（二）含量测定,操作方法 取本品0.75g，精密称定，置分液漏斗中，加水约15ml，乙醚25ml与甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液 (0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5ml洗涤，洗涤液并入锥形瓶中，加乙醚10ml，继续用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，即得，每1ml的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于72.06mg的C7H5O2Na。 本品按干燥品计算，含C7H5O2Na不得少于99.0,计算公式,实验注意事项 1、分液漏斗用前捡漏，提取振摇时宜倾斜150，并不时排气。 2、为了防止先加样品后加水的操作会使样品积聚在分液漏斗底部而不易全部溶解，可于分液漏斗中先加水，再加样品。 3、双相滴定的关键是滴定速度要慢，振摇要充分，尤其近终点时，每滴加1滴均应充分振摇，以保证在二相间达到平衡。 4、滴定反应终点偏酸性，故不能选择酚酞作为指示剂。需选择在酸性条件下变色的指示剂甲基橙。,思考题 1、乙醚为什么要分两次加入？第一次滴定至水层显持续橙红色时，是否已达终点？为什么？ 2.分取水层后乙醚层用5ml水洗涤的目的是什么？ 3、双相滴定操作中有哪些平行原则需要遵循？ 4、双
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