革中含氮量和皮质测定.ppt

革中含氮量和皮质测定,一、测定意义,二、测定原理,革样,浓H2SO4,催化剂,NH4HSO4,OH-,NH3,H3BO3,（NH4）2B4O7,H2SO4,（MV）,指示剂,N,消解,蒸馏,滴定,1皮蛋白质的消解,338,2H2SO4,2SO2 H2O O2,C + 02,C02,2H 02,2H20,NH2CH2COOH H2S04,NH3H2S04,C02 NH3 C S022H2O,NH4HS04,催化剂的作用,2CuS04 Cu2S04 + S02+ 02 C + 02 C02 2H 02 2H20 Cu2S04 2H2S04 2CuS04S02 2H20,提温剂,K2S04H2S04 2KHS04 （9698）,290330,338 ,2. 蒸馏,(1) 氨的释出 NH4HSO4 + 2NaOH NH4OH + Na2SO4 + H2O NH4OH NH3 + H2O 碱的用量：10倍理论值 CuSO4 + 2NaOH Cu（OH）2+ Na2SO4 （淡蓝色） Cu（OH）2 CuO + H2O （黑色）,（2）氨的吸收,H3BO3 + H2O B（OH）4- + H+ HO HOB OH HO,Ka=5.810-10 H3BO3 + H2O + NH3 NH4B（OH）4,硼酸溶液,2NH3 + 4H3BO3 （NH4）2B4O7 + 5H2O,C0.5mol/L,C0.5mol/L,H3 BO3,H2B4O7,HO OB O HOB O BOH OB O HO,2-,四硼酸根,2NH3 + 4H3BO3 （NH4）2B4O7 + 5H2O,3. 铵盐的滴定 （NH4）2B4O7 + H2SO4 + 5H2O （NH4）2SO4 + 4H3BO3 （1）用强酸滴定弱碱 B（OH）4- H3BO3,共轭碱 共轭酸 Kb = Kw/Ka Ka=5.810-10 = 10-14/(5.810-10) = 1.7210-5,CKb10-8,（2）指示剂的选择 H+ =CKa,= 0.15.810-10,= 7.610-8 PH = 5.1,甲基红,PH6.2,黄,PH4.4,红,+,次甲基蓝,红+蓝,黄+蓝,紫,绿,三、仪器及试剂,凯氏定氮器 0.05 mol/L硫酸 或0.1 mol/L盐酸标准溶液 3. 3硼酸溶液 4. 浓硫酸（化学纯，d=1.84） 5. 氢氧化钠50溶液,三、仪器及试剂,6.无水硫酸铜（化学纯） 7.硫酸钾（或无水硫酸钠）（化学纯） 8.混合指示剂,0.125 g甲基红 0.0825 g次甲基蓝,90乙醇,100 ml,四、分析步骤,称样,消解,转移、定容,蒸馏,滴定,插小漏斗,加热煮沸,0.51 g试样 硫酸钾35 g 无水硫酸铜0.10.5 g 浓硫酸1520 ml,150ml凯氏烧瓶,+,小火,大火,泡沫,黑色,褐色,黄色,蓝色透明,冷却,洗涤、转移、定容到100ml容量瓶,移取25ml,20ml50%NaOH,50ml硼酸 3滴混合指示剂,蒸馏瓶,250ml锥形瓶,紫红,绿色,加热蒸馏 2030分钟,0.05mol/LH2SO4,紫红,1g蔗糖代替革样做空白实验,五、计算,（V1-V0）C20.0145.62 X = 100 W25/100 W 样品重量（g） V1 实测硫酸标准溶液的消耗体积（ml） V0 空白硫酸标准溶液的消耗体积（ml） C 硫酸标准溶液的摩尔浓度 5.62含氮量换算为皮质含量的系数,允许误差,平行1-平行2 W样,100 ,0.1,六、注意事项,1“皮质”数值失真 2消泡与加热 3转移洗涤要干净准确 4防止NH3逸出 5蒸馏时碱量要足够 6检查样品中是否有铵盐,七、讨论,1. 催化剂的选择 Cu2+：稳定可靠，时间长 HgO：强，络合氨，难解脱，污染 Se：快速，氨易损失 2.消解程度的判断 澄清后继续煮沸1h,3.滴定方式的选择 NH3 + HCL（H2SO4） NH4+ + H+,标准碱返滴定,甲基红+溴