水分和水分活度的测定.ppt

第五章 水分和水分活度的测定,西昌学院轻化工程学院,食品中的水分：,1、是食品的主要组成成分 2、水分子的含量和分布直接影响到食品的外观、色泽、风味、食品的鲜度、硬软性、流动性、呈味性、保藏性、加工性等。 3、水分的含量高低，对微生物的生长及生化反应都有密切的关系。 4、不同的食品有其特征性的水分含量。如:面包3545；奶粉4；肉80；谷物，1015等。,第一节 概述,一、 水分的存在状态,自由水（游离水）是靠分子间力形成的吸附水。 亲和水 强极性基团单分子外的水分子层。 结合水（束缚水）以氢键结合的水，结晶水。,二 、 水分的测定方法,直接法利用水分本身的物理性质、化学性质测定水分：重量法、蒸馏法、卡尔费休法、化学方法。 间接法利用食品的物理常数通过函数关系确定水分含量：如测相对密度、折射率、电导、旋光率等。,直接法比间接法准确度高。,水分是重要的质量指标之一 ; 水分是一项重要的经济指标 ; 水分是影响食品质量的因素，控制水分是保障食品不变质的手段。,三、水分的测定的意义,第二节 水分的测定方法, 常压干燥法；（此法用的广泛） 真空干燥法；（样品加热分解时用） 红外线干燥法； 真空器干燥法；（干燥剂法） 蒸馏法 卡尔-费休法 物理检测法,热干燥法,水分测定方法,一、干燥法,1、干燥法的前提条件 水分是唯一挥发成分，不含或含其它挥发性成分极微; 水分挥发要完全，即含胶态物质、含结合水量少; 食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。,（一）干燥法的注意事项,2、操作条件的选择,称量瓶的选择 称样量 干燥设备 干燥条件,原理：在一定的温度（95105）和压力（常压）下，将样品放在烘箱中加热干燥，除去蒸发的水分，干燥前后样品的质量之差即为样品的水分含量。 适用范围：用于在95105下，不含或含其他挥发性物质甚微且对热稳定的食品。,（二）常压干燥法,样品的预处理（对分析结果影响较大）,采集、处理、保存过程中，要防止组分发生变化，特别要防止水分的丢失或受潮。 固体样品要磨碎，谷类达18目，其他3040目。 液态样品要在水浴上先浓缩，然后进干燥箱。 浓稠液体（糖浆、炼乳等）：加水稀释；加入精制海砂或无水硫酸钠，搅拌均匀以增大增发面积。 含水量16%的谷类食品，采用两步干燥法。如面包，切成薄片，自然风干1520h，再称量，磨碎，烘干 。,常压干燥法操作过程： 烘箱预热 称量皿横重m3 准确称样+称量皿重 m1 干燥1h 冷却30min 称量 干燥1h 冷却30min 称量 反复至恒重准确称样+称量皿重 m2 。 水分的计算： 水分% = ( m1 - m2)/ (m1 - m3) 100%,（三）减压干燥法,原理：采用较低的温度，在减压条件下蒸发排除样品中的水分，根据干燥前后样品所失去的质量计算样品的水分含量。 适用范围：在100 以上加热容易变质及含有不易除去的结合水的食品.,减压干燥法的具体操作 准确称2.005.00g样品于烘至恒重的称量皿至真空烘箱55、真空度4053KPa（700740mmHg）烘干于干燥皿冷却称至恒重 计算方法同前 装置图（如下图）,减压干燥工艺流程图,二、蒸馏法,原理：把不溶于水的有机溶剂和样品放入蒸馏式水分测定装置中加热，试样中的水分与溶剂蒸汽一起蒸发，冷凝并收集馏出液，由水分的容量而得到样品的水分含量。如香料中水分测定,蒸馏法测定的步骤 准确称2.005.00g样品于250ml水分测定蒸馏瓶中加入约5075ml有机溶剂接蒸馏装置徐徐加热蒸馏至水分大部分蒸出后在加快蒸馏速度至刻度管水量不在增加读数,蒸馏法测定水分含量的计算 X=100V/m 式中：X样品重的水分含量，mL/100g；或按水在20时密度0.9982g/mL计算质量分数； V接受管内水的体积，mL； m样品的质量，g。,常用的有机溶剂及选择依据 选择依据：对热不稳定的食品，一般不采用二甲苯，因为它的沸点高，常选用低沸点的有机溶剂，如苯。对于一些含有糖分，可分解释放出水分的样品，如脱水洋葱和脱水大蒜可采用苯，要根据样品的性质来选择有机溶剂。,三、卡尔费林法,原理：卡尔-费休法测定水分的原理基于水分存在时碘和二氧化硫的氧化还原反应。 2H2 0S02I22HIH2S04 上述反应是可逆的，在体系中加入了吡啶和甲醇则使反应顺利地向右进行。 C5H5NI2十C5 H5 NSO2C5H5N+H2 0 2 C5H5NHIC5H5NS03 C5H5NS03CH3OH C5H5N(H)S04CH3,适用的范围： 卡尔费休法可适用于含有I或更多水分的样品，如砂糖、可可粉、糖蜜、茶叶、乳粉、炼乳及香料等食品中的水分测定，其测定准确性比直接干燥法要高，它也是测定脂肪和油类物品中微量水分的理想方法。,卡尔费休法测定步骤：,对于固体样，如糖果必须预先粉碎，称0.300.50g样于称样瓶中。 取50 ml甲醇 于反应器中，所加甲醇要能淹没电极，用KF试剂滴定50 ml甲醇中痕量水 滴至指针与标定时相当并且保持1min不变时 打开加料口 将称好的试样立即加入 塞上皮塞 搅拌 用KF试剂滴至终点保持1min不变 记录,化学干燥法 微波法 红外吸收光谱法 折光法 电导率法 介电容量法 其它还有声波和超声波法，核磁共振波谱法，中子法等。,四、其它测定水分方法,红外水分测量仪,水分活度表示食品中水分存在的状态，反应水与食品的结合或游离程度，Aw结合程度，Aw结合程度。 Aw影响色、香、味保存期。一般，同种食品水分含量，Aw值 。 定义：溶液中水的逸度与纯水的逸度之比值，可近似表示为 溶液中水蒸气分压与纯水蒸汽压之比。,第三节 水分活度值的测定,AW测定仪法 原理：在一定温度下主要利用AW测定仪中的传感器根据食品中水的蒸汽压力的变化，从仪器的表头上读出指针所示的水分活度。在样品测定前需用氯化钡和溶液校正AW测定仪的AW为9.000。,水分活度值的测定方法,溶剂萃取法 原理：在一定温度下，苯所萃取出的水量与样品中水相的水分活度成正比。用卡尔费休法分别测定苯从食品和纯水中萃取出的水量并求出两者之比，即为样品的水分活度。,扩散法（恒定相对湿度平衡法） 原理：样品在微量扩散皿中，在恒温条件下，根据样品在不同的标准饱和溶