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文档简介
实验62 乙酰二茂铁的合成、纯化与表征,62.1 实验目的 (1)通过乙酰二茂铁的合成,学习设计合成方案。 (2)巩固柱色谱分离技术。 (3)巩固减压蒸馏操作。 (4)学习用薄层色谱检测产品纯度的方法。 (5)学会用红外光谱、熔点测定等方法对产物进行表征。,62.2 实验原理 二茂铁具有类似苯的一些芳香性,比苯更容易发生亲电取代反应,二茂铁与醋酸酐反应,得到乙酰二茂铁。反应式如下:,62.3 操作流程 1.乙酰二茂铁的合成,50 mL圆底烧瓶,装干燥管,溶液呈中性,冰浴中冷却15 min,沸水浴上加热10 min,固体碳酸氢钠,1 g二茂铁和10 mL乙酸酐,倾入有40 g碎冰400 mL烧杯,滴加2 mL85%的磷酸,冰水洗两次,抽滤,干燥,2. 用柱色谱分离纯化乙酰二茂铁 用2mL乙醚将乙酰二茂铁粗品配成悬浊液上柱。二茂铁黄色、乙酰二茂铁橙色。根据二茂铁、乙酰二茂铁颜色的不同分别收集之。 3. 回收溶剂 将柱色谱收集到的乙酰二茂铁溶液,进行常压蒸馏回收乙醚。(水浴控制在50以下)。减压蒸馏回收石油醚(至溶液体积约为10mL止),让其自然挥发得产品。 将柱色谱收集到的二茂铁溶液,进行常压蒸馏回收乙醚(水浴控制在50以下)。减压蒸馏回收石油醚。,4. 用薄层色谱检测粗产品纯度 将粗产品与二茂铁标准样对照展开,然后将产品与二茂铁标准样对照展开比较之。 5. 产品表征 (1)测定乙酰二茂铁的熔点,与文献值比较。 (2)用KBr压片法测定乙酰二茂铁的红外光谱,与文献的标准图谱进行比较,并指出特征吸收峰的归属。,62.4 注意事项 (1)滴加磷酸时一定要在振摇下用滴管慢慢加入。 (2)烧瓶要干燥,反应时应用干燥管,避免空气中的水进入烧瓶内。 (3)用碳酸氢钠中和时因逸出大量二氧化碳,出现激烈鼓泡,应小心操作,防止因加入过快使产物逸出。最好用pH试纸检验溶液的酸碱性,但如果反应混合物色泽较深用pH试纸有困难时,可以加碳酸氢钠至气泡消失作为中和完成的判断标准。 (4)在装柱、洗脱过程中,始终保持有溶剂覆盖吸附剂。一个色带与另一色带的洗脱液的接受不要交叉。,62.5 问题讨论 (1)二茂铁酰化时形成二酰基二茂铁时,第二个酰基为什么不能进入第一个酰基所在的环上? (2)二茂铁比苯更容易发生亲电取代,为什么不能用混酸进行硝化? (3)回收石油醚为什么要用减压蒸馏? (4)乙酰二茂铁的纯化为什么要用柱色谱法?可以用重结晶法吗?它们各有什么优缺点。,62.6 参考答案 (1)二茂铁酰化时形成二酰基二茂铁时,第二个酰基为什么不能进入第一个酰基所在的环上? 答:由于乙酰基的致钝作用。,(2)二茂铁比苯更容易发生亲电取代,为什么不能用混酸进行硝化? 答:由于二茂铁分子中存在亚铁离子,对氧化敏感,混酸具有较强的氧化性,会使亚铁离子氧化,从而破坏二茂铁结构,而且五元环也容易被氧化。,(3)回收石油醚为什么要用减压蒸馏? 答:石油醚沸程为30150,如常压蒸馏回收,温度较高,会导致产物的氧化,故采用减压蒸馏。,(4)乙酰二茂铁的纯化为什么要用柱色谱法?可以用重结晶法吗?它们各有什么优缺点。 答:考虑到产物在温度较高时易产生氧化聚合反应,故推荐
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