保健食品红景天

YXSYJS/ZJ0592011攸县食品药品检验所检验记录检验编号： 第 页 共 页检品名称规 格剩余样品量批 号包 装有/失效期生产单位与产地样品数量开验日期供样单位检验用量报告日期检验目的检验项目检验依据保健食品检验与评价技术规范（2003年版）（保健食品中红景天甙的测定）检验结论本品按保健食品检验与评价技术规范（2003年版）（保健食品中红景天甙的测定）第246页检验下述项目，结果红景天甙仪器： 高效液相色谱仪（日本岛津公司）（编号： ） 电子分析天平（g）（编号： ） 高速离心机（编号： ）一、色谱条件 流动相： ：0.02mol/L乙酸钠 = ( : ) 流速： ml/min 柱温： 检测波长： nm色谱柱： （ mm mm m） 检测器： 二、操作天平室温度： ，相对湿度： % 实验室温度： ，相对湿度： %所用玻璃容量仪器均经自校并符合A等标准，甲醇为优级纯，水为双蒸水。1、红景天甙标准溶液配制： 精密称取红景天甙对照品（批号： ，含量： ，来源： ） g ，加甲醇使溶解并定容至 ml容量瓶 ，摇匀。（浓度： mg/ml）2、 检测限与定量测确定 精密量取上述标准溶液 ml，置 ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；（ g/ml）；分别吸取上述溶液 l、 l注入液相色谱仪测定，对红景天甙进信噪比检测，分别为S/N = 、S/N = （见第 、 页图谱）检测限： = 定量限： = 3、标准曲线的制备：分别吸取标准溶液0、0.01、0.02、0.05、0.20、0.50ug/ml注入液相色谱仪测定，以进样量为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准回归曲线。（图谱见第 页） 4、样品测定分别精密称取试样 g、 g 于 ml容量瓶中，加入甲醇，超声提取 Min，取出后加入甲醇定容至刻度，混匀后以 rpm/min离心 min,试样溶液经0.45m滤膜过滤后，滤液进行色谱分析。分别吸取所得试样净化液溶液10.0l入液相色谱仪测定，根据试样峰面积从标准工作曲线上读取对应的进样量，并计算试样中红景天甙的含量 三、结果计算1、标准工作曲线，方程式及r2值(见第 页)2、试样红景天甙峰面积：(1) （图谱见第 页） (2) （图谱见第 页）3、从标准工作曲线上读得各试样对应的红景天甙的量：（见第 页） g、 g g、 g4、样品中含量 公式： X h1 cvh2m1000X 试样中红景天甙的含量（mg/g）h1-试样峰高或峰面积c-标准溶液浓度（ug/ml）v 试样定容体积mlh2 标准溶液峰高或峰面积m 试样量 (g)试样中红景天甙含量计算：（1） = g/100g = g/100g(2) = g/100g = g/100g 平均值： g/100g 结果 ： g/100g 四、红景天回收率试验称取试样适量，共取9份，精密称定，三份为一组，分别精密加入上述红景天甙标准溶液 ml、 ml、 ml、其余操作同4、样品测定中以下叙述，分别吸取所得溶液10.0l注入液相色谱仪测定，根据峰面积从标准工作曲线