NY-T295-1995中性土壤阳离子交换量和交换性盐基的测定

中华人民共和国农业行业标准中性土壤阳离子交换量和 交换性盐基的测定N Y / r 2 9 5 一 1 9 9 51 主题内容与适用范围 本标准规定了土壤阳离子交换量和交换性盐基的测定原理、 试剂、 仪器设备、 样品制备、 分析步骤和结果表述。 本标准适用于中性土壤阳离子交换量和交换性盐基的测定， 也可用于微酸性少含2 : 1 型粘土矿物的土壤o2 引用标准GB 6 0 1GB 7 1 2 1化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备土壤中水分的测定方法3 原理 用1 m o l / I乙酸按溶液( p H 7 . 0 ) 反复处理土壤， 使土壤成为钱离子饱和土。过量的乙酸馁用9 5乙醇洗去， 然后加氧化镁， 用定氮蒸馏的方法进行蒸馏。蒸馏出的氨用硼酸溶液吸收， 以标准酸液滴定，根据按离子的量计算土壤阳离子交换量。 土壤交换性盐基( 钙、 镁、 钾、 钠) 是用土壤阳离子交换量测定时所得到的乙酸钱土壤浸提液， 在选定工作条件的原子吸收分光光度计上直接测定; 但所用钙、 镁、 钾、 钠标准溶液应用乙酸按溶液配制， 以消除基体效应。用土壤浸出液测定钙、 镁时， 还应加入释放剂银， 以消除铝、 磷和硅对钙、 镁测定的干扰。4 试剂 所有试剂除注明者外， 均为分析纯; 水均指去离子水。4 . 1 1 m o l / I乙 酸按溶液( p H 7 . 0 ) , 称取7 7 . 0 9 g 乙 酸按( G B 1 2 9 2 ) ， 用水溶解并稀释至近1 1 。 必要时用1 : 1 氨水或稀乙酸调节至p H 7。 ， 然后定容至1 L ,4 . 2 9 5 %乙醉溶液( 工业用， 必须无钱离子) 。4 . 3 液体石蜡( 化学纯) 。4 . 4 氧化镁: 将氧化镁( H G 3 -1 2 9 4 ) 放入镍蒸发皿内， 在5 0 0 -6 0 0 C 马福炉中灼烧3 0 m i n ， 冷却后贮藏在密闭的玻璃器皿中。4 . 5 2 0 g / l 硼酸溶液: 2 0 g 硼酸( G B 6 2 8 ) 溶于1 L 无二氧化碳蒸馏水。4 . 6 甲基红一 嗅甲酚绿混合指示剂: 将0 . 0 6 6 0 g 甲基红( H G 3 -9 5 8 ) 和。 . 0 9 9 0 g 嗅甲 酚绿( H G 3 -1 2 2 0 ) 代干玛瑙研钵中， 加少量9 5 %乙醇， 研磨至指示剂完全溶解为止， 最后加9 5 %乙醇至1 0 0 m l ,4 . 7 0 . 0 2 5 co o l / L盐酸标准溶液: 吸取2 m L浓盐酸( G B 6 2 2 , p z =1 . 1 9 g / m l ) 用水适量稀释， 然后加水定容至1 1 ， 再用基准无水碳酸钠标定( 见G B 6 0 1 第4 . 2 条)4 . 8pzo= 0p H I O 缓冲溶液: 6 7 . 5 g 氯化钱( G B 6 5 8 ) 溶于无二氧化碳水中， 加入新开瓶中浓氨水( G B 6 3 10 9 0 g / m L ) 5 7 0 m L ， 用 水 硷 里Y1 二, 望 丝 V 塑 生中华人民共和国农业部1 9 9 5 一 1 1 一 2 3 批准并注意防 止吸收空气中的 -X1t (x 三 1 9 9 6 一 0 5 一 0 1 实施N Y / r 2 9 5 一 1 9 9 54 . 9 I - B指q i1 j1 : 0 . 5 g 酸性铬蓝K ( 沪Q / H G 2 2 -2 1 5 ) 和1 . 0 g 蔡酚绿B ( C , M, N , N a , F e ) 与1 0 0 g( 经 1 0 5 C 烘 卜 ) 9 9 . 8 Y,诫化钠( G B 1 2 6 6 )一 同研细磨匀， 越细越好， 贮于棕色瓶中。4 . 1 0 纳氏试P, 11 : 1 3 4 g 氢氧化钾( G B 2 3 0 3 ) 溶于4 6 0 - L水中; 2 0 g 碘化钾( G B 1 2 7 2 ) 溶于5 0 m l 一 水中. 加入约3 2 g 碘化汞( H ( : 3 -1 0 6 7 ) . 使溶解至饱和状态; 然后将两溶液混合即成。4 . 1 1 1 o n o m g / 1 _ 钙标准m备液: 2 . 4 9 7 2 g碳酸钙( 优级纯， 经 1 1 0 C 烘 4 h ) 溶于 1 r n o l / I盐酸溶液中， 点沸赶去 一 礼化碳， 用水洗入I I容址瓶中， 定容， 贮存于塑料瓶中备用，4 . 1 2 1 0 0 o m g / 1 . 镁标准贮备液: 1 . 6 5 8 3 g 氧化镁( 优级纯， 经1 1 0 C 烘4 h ) 溶于少龟6 m o l / 1盐酸溶液中. Q 1 水洗人 1 1容星瓶中 定容， 贮存I 塑料瓶中备用。4 . 1 3 钙、 镁标准棍合上 作液: 分别吸取钙标准贮备液( 4 . 1 1 ) 2 . 5 0 m l和镁标准贮备液( 4 . 1 2 ) 0 . 2 5 m L于5 。 二 容址瓶中. 用1 m o t 八 乙酸按溶液( 4 . 1 ) 定容， 此液含 钙 5 0 m g / l ， 含镁5 m g / L ,4 . 1 4 1 0 0 0 m g / I 钾标准贮备液 1 . 9 0 6 8 g 抓化 钾( 优级纯， 经1 0 5 C 烘4 h ) 溶于水， 定容至1 工4 . 巧 1 0 0 0 m g / l 钠标准贮备 液: 2 . 5 4 2 1 g 氯化钠( 基准试剂， 经1 0 5 C 烘4 h ) 溶于水， 定容至1 L4 . 1 6 钾、 钠标准混合工作液: 分别吸取钾标准贮备液( 4 . 1 4 ) 和钠标准贮备液( 4 . 1 5 ) 各2 . 5 m L用I m o l ; 、 乙 酸钱济液( 4 , D定容至5 0 m l ， 此溶液含钾和钠各5 0 m g / L ,4 . 1 7 9 0 g / 工抓化铭溶液: 称取 9 0 g氯化铭. 加水溶解后， 再稀释至 1 L , 摇匀( 此液含惚约3 0( ) ( ) n , g / I )5 仪器设备1 壤筛: 孔径1 m m ,离 心竹: 1 0 0 m l天平: 感址。 . 1 ， 。 . 0 0 0 1 g电 动离 心 机: 转 速3 11 0 0 - 4 0 0 0 r / m i n ,火 焰光度计11;1 f - 吸收分光光度计阳离子交换量的测定和计算月.门了L勺d力气二Jlb乐555乐566 . 1 则定三 卜 骤6 1 . 1 称取通过 1 m m筛孔( 5 .( 5 . 2 ) O T . 沿峡加入少址1 m o l / l .1 ) 的风千 样2 . 0 0 g ， 质地较轻的土壤称5 . 0 0 g ， 放入1 0 0 m l 一 离心管乙酸按溶液( 4 . 1 ) ， 用橡皮头玻璃棒搅拌土样， 使其成为均匀的泥浆状乞; 再加乙酸钱溶液至 总体积约6 0 m l ， 并充 分搅拌均匀， 然后用乙酸按溶液洗净橡皮玻棒， 溶液收入离心竹内6 . 1 . 2 将离心竹( 5 . 2 ) 成对放在粗天平( 5 . 3 ) 的两个托盘上， 用乙酸钱溶液( 4 . 1 ) 使之质量平衡。 平衡好的离心怡集 内 ， 2 5 C讨称放入电动离心机( 5 . 4 ) 中， 离心3 -5 m i n ， 转速3 0 0 0 4 0 0 0 r / m i n , 每次离心后的清液收n il 容觉瓶中 如此用乙酸按溶液处理 2 -3 次， 直到浸出液中无钙离子反应为止( 检查钙离f - : 取没出液5 m l . 放在试管中， 加P H l o 缓冲溶液( 4 . 8 ) 1 m l， 再加少许K - B指示剂( 4 . 9 ) , 如呈蓝色，表小龙钙离广 ; 如呈紫红色， 表示有钙离子)a 从最后用乙酸按溶液定容， 保留离心清液B用于测定交换性6 1 . 3 往载 h . 的离心管中加入少量 9 5 %的乙醇( 4再加乙醉约6 0 m l ， 用像皮头玻璃棒充 分搅拌均匀r z 自 然后将离心管成对放在粗天平的两个托盘rr / m i n ， 弃去乙醇溶液一乌 : 、 m, 转速 3 0 0 0 一4 0 0 0 0 :， ! ， 龙按离子为比( 检杏钱离 f-. 2 ) ， 用橡皮头玻璃棒搅拌土祥， 使其成为泥浆状态， 以便洗去土粒表面多余的乙酸按， 切不可有小上团， 用乙醇使之质量平衡， 并对称放入离心机中， 离心乞如此反复用乙醇洗2 -3 次， 直至最后一次乙醇清浓取乙醇清液 一 滴， 放在白瓷比色板中， 立即加一滴纳氏试剂( 4 . 1 0 ) , 如无价臼 表 J龙钱离 r )N Y / T 2 9 5 一 1 9 9 56 . 1 . 4 洗去多余的钱离子后， 先用水冲洗离心管外壁， 再往离心管中加入少量水， 并搅拌成糊状， 再用水将泥浆洗入凯氏瓶中， 并用橡皮头玻璃棒擦洗离心管内壁， 使全部上样转入凯氏瓶中， 洗入水的体积应控制在5 0 - - 8 0 M L . 蒸馏前往凯氏瓶内加入数滴液体石蜡( 4 . 3 ) 和1 g 左右氧化镁( 4 . 4 ) , 立即把凯氏瓶装在蒸馏装性上。6 . 1 . 5 将盛有2 0 m L的2 0 g / l 硼酸溶液( 4 - 5 ) 和3 滴混合指示剂( 4 . 6 ) 的接收瓶， 放入蒸馏装 Yl . 中进行蒸馏; 待蒸馏体积达到 8 0 m l后， 取下接收瓶， 用。0 2 5 m o l / 1 _ 盐酸标准溶液( 4 . 7 ) 滴定， 并记录用缺. 每份土样作不少于两次的平行测定。同时做空白试验。6 . 2 分析结果的表述6 . 2 门计1 1 方法和公式 t 壤阳离子交换量以。 m o l / k g ( +) 表示， 按烘干土重计算， 由式( 1 ) 给出:L 壤阳离子交换量 =X ( V一 V a )m X ( 1一 H)X 1 0 0式中: 盐酸标准溶液的浓度， m o l / I _ ; V - 一盐酸标准溶液的消耗体积, m l ; V空白试验盐酸标准溶液的消耗体积， m l ; m 风干土样的质量, g ; H风干土样的含水分率。 用平行测定结果的算术平均值表示， 保留小数点后两位。62 . 2 重复性 两次测定结果的允许差， 当测定值在3 0 c m o l / k g 以上时， 其相对相差不得大于3 %; 在1 0 -3 0c m o l / k g 时， 不得大于5 写; 小于1 0 c m o l / k g 时， 不得大于1 0 %e7 交换性钙和镁的测定和计算7 . 1 测定步骤7 . 1 . 1 1 : 作曲线绘制 准确吸取钙、 镁标准混合工作液( 4 . 1 3 ) 0 , 1 , 3 , 5 m L于 4 个 5 0 m l - 容量瓶中， 用乙酸按溶液定容，配制成含钙。 , 1 , 3 , 5 p g / m l和含镁。0 0 , 0 . 1 0 , 0 . 3 0 , 0 . 5 0 p g / m l的标准系列混合液。 定容前应先加入9 0 g / l籁化铭溶液( 4 . 1 7 ) 5 m l - ， 使配成的钙、 镁标准系 列混合 液含鳃3 0 0 0 m g / L 。在选定工作条件的原子吸收分光光度计上， 以。 W g / m L钙、 镁标准混合工作液调节仪器吸光度到零点， 在4 2 2 . 7 n m 钙)和2 8 5 . 2 n m镁) 波长处， 由低到高浓度分别测定钙与镁的吸光度。 根据测定值分别绘制钙、 镁工作曲线或1 十 1 1 回归方程。了 . 1 . 2 测定 吸取由测定上壤阳离子交换量得到的离心清液B数毫升( 视含量而定) 于5 0 m l容量瓶中， 加9 0 g / l . ; A 化银溶液( 4 . 1 7 ) S m l - ， 用乙酸钱溶液定容 然后在选定的同一工作条件的原子吸收分光光度计上， 用标准系列溶液中的钙、 镁浓度为零的溶液调节仪器零点后， 分别测定钙、 镁待测液的吸光度， 由工作曲线杳出或用直线回归方程计算出测定液中钙和镁的浓度7 . 1 . 3 另称取土样按GB 7 1 2 1 测定上壤水分含缺7 . 2 分析结果的表述7 . 2 . 1 计3 ? 方法和公式卜 交 换 性 钙 ( 镁 ， 以 c m o l/ k g 合 C 一 (M g ， ) 表 ， ，按 烘 干 土 重 计 ” ， 由 式 ( 2 ) , ( 3 ) 给 出N Y / T 2 9 5 一 1 9 9 5交 换 隆 钙 一，/ k g 告 C a ，交 换 性 镁 (一 。 1/ k g 合 m g z+ )cX V x tm xM, X 10 0 0X ( 1 一 H)X 1 0 0 (2)c X V X t式中: 由工作曲线查得测定液的钙( 或镁) 浓度X Ma X 1 0 0 0 X ( 1一 H)， p g / m L ;X 1 0 0 (3)V -测定液体积， 5 0 m l - ;t 分取倍数， t =浸出液体积 ( mL )吸取浸出液体积( mL )风干土样质量， 9 ;风干土样的含水分率( 合 C a t ) 的 摩 尔 质 量， 为2 0 . 0 4 R / m o l ;阴11抓M ,一 枷9 2 ， 的 摩 顺量 ， 为1 0 0 0 将微克换算成毫克的除数1 2 . 1 5 g / m o l ;7 . 2 . 2 重复性 见 6 . 2 . 28 交换性钾和钠的测定和计算8 . 1 测定步骤8 . 1 . 1 工作曲线绘制 准确吸取钾、 钠标准混合工作液( 4 . 1 6 ) 0 , 1 , 3 , 5 m L于4 个5 0 m L容量瓶中， 用乙酸铁( 4 . 1 ) 定容，配制成含钾和钠各为。 , 1 , 3 , 5 p g / m L的标准系列混合液。直接在选定工作条件的火焰光度计上， 以0 p g / m l 钾、 钠标准混合工作液调节仪器零点， 在7 6 6 . 5 n m( 钾) 和 5 8 9 . 0 n m( 钠) 波长处， 由低到高浓度分别测定其仪器显示值。根据显示值分别绘制钾、 钠工作曲线或计算回归方程。8 . 1 . 2 测定 使用由测定土壤阳离子交换量得到的离心清液B ， 直接在选定的同一工作条件的火焰光度计上， 用标准系列溶液中的钾、 钠浓度为