YB4005-1991优质镁砂化学分析方法EDTA容量法测定氧化钙量.pdf

中华 人 民共 和 国行 业 标 准 优 质 镁 砂 化 学 分 析 方 法E D T A容 量 法 测 定 氧 化 钙 量YB 4005- 911 主题内容与适用范围 本标准规定了E D T A容量法测定氧化钙量的方法提要、 试剂、 仪器、 试样、 分析步骤， 分析结果的计算与允许差 本标准适用于优质镁砂氧化钙量的测定 测定范围: 。 . 1 0 % 一1 . 5 0 %2 引用标准 G B 8 1 7 0 数值修约规则弓 方法提要 试样用碳酸钠一 硼酸混合熔剂在铂增祸中 熔融， 稀盐酸浸取， 定容， 分取二份溶液， 一份试液在p H等于1 2 一1 4 时加钙指示剂， 用E D T A预滴定. 另一份试液先加预滴定消耗的E D T A后， 继续滴定4 试剂4 . 1 混合熔剂( 2 +1 ) : 取2 份无水碳酸钠与 1 份硼酸混匀， 研细。4 . 2 盐酸( 1 +2 )4 . 3 氢氧化钾溶液( 3 0 0 o ) 贮于塑料瓶中。4 - 4 三乙醇胺混合溶液; 1 0 m L 三乙醇胺加2 m L乙二胺， 用水稀释至1 0 0 m L 贮于塑料瓶中4 . 5 钙指示剂( 1 -5 0 ) : 取1 g 钙指示剂加5 0 g 氯化钾混匀， 研细。4 . 6 氧化钙标准溶液: 称。 . 5 0 0 4 g 预先在1 0 5- 1 1 0 0C 烘1 h 的碳酸钙( 基准试剂) 。 置于2 5 0 m L 烧杯中， 加少量水， 盖上表皿， 缓慢加人1 0 m L 盐酸( 4 . 2 ) ， 加热溶解并煮沸。 冷至室温， 移入1 0 0 0 m L 容量瓶中 用水 稀释至刻度， 混匀。 此溶液1 m L 含0 . 2 8 0 4 m g 氧化钙( 0 . 0 0 5 m o l / L )4 . 7 盐酸轻胺溶液( 1 %)4 . 8 E D T A标准 溶液( o . 0 0 5 m o t / L )称取乙 二胺四乙 酸二钠盐1 . 9 0 0 0 g 于适量的水中加热溶解。 冷全室温 用水稀释至 1 0 0 0 m L , 混匀。 移取2 0 m L 氧化钙标准溶液( 4 . 6 ) 三份， 分别置于2 5 0 m L 烧杯中， 加5 0 m L 水， 1 0 m L 氢氧化钾溶液( 4 . 4 ) ， 加少许钙指示剂( 4 . 5 ) ， 以E D T A标准溶液( 4 . 8 ) 滴定至红色变为蓝色即为终点。 计算E D T A标准溶液对氧化钙的滴定度:， 一mV式中: T1 m L E D T A标准溶液相当于氧化钙量, 8 ;移取氧化钙标准溶液所含氧化钙的量, B ;滴定三份氧化钙标准溶液所消耗E D T A标准溶液的平均体积， m L中华人民共和国冶金工业部1 9 9 1 一 0 5 一 0 4 批准1 9 9 2 一 O l - 0 1 实施免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载v B 4005 915 仪器微员滴定管6 试样6 门试样应通过 ! 8 0日筛。6 . 2 试样于1 0 5 0 土2 5 _ 灼烧 1 h , 置 少 干燥器中， 冷至室温了 分析步骤了 门测定数量 分析时应称取2 份试样进行测定， 取其平均值72 称样址 称取 0 . 5 g试样， 精确至 0 . 0 0 0 g了3 空白试验 随同试样做窄自试验了 . 4 测定7 . 4 . ! 将试样( 7 . 2 ) 于盛有 4 g 混合熔剂( 1 . 1 ) 的铂毋祸中， 混匀， 再覆盖2 g 混合熔剂( 1 . I ) a _ 琳竭盖， 跪于8 0 0 C 高温炉中 逐渐升温， 在 0 5 0 一曰0 0 0C 熔融 2 5 m i n ， 取出， 旋转柑竭， 使熔融物均匀附着1 - 增3 N 内壁， 冷却 用水冲洗钳锅外壁， 置于盛有7 5 m L 盐酸( 4 . 2 ) 的2 5 0 m L 烧杯巾， 盖1 二 表I II , 加热浸取. 洗出柑竭及盖 冷至室温， 移入2 5 0 m L 容量瓶中， 用水稀释至刻度 混匀， 此溶液为待测试液7 . 4 . 2 移取待测试液2 5 . 0 0 m L ( 7 . 1 ) ， 置于5 0 0 m l . 锥形瓶中， 加1 7 5 m L 水， 加1 0 m L- ; 乙醉胺混介液( 4 . 1 ) , 2 0 m L 氢氧化钾溶液( 4 . 3 ) ， 适量的钙指示剂( 4 . 5 ) , 用E D T A标准溶液( 4 . 8 ) ， 滴定至献色为终汽。记上 皇升数 匕 。7.A 一、移取待测试液 5 0 . 0 0 m L ( 7 . 4 . 1 ) 置干5 0 0 m L 锥形瓶中， 加 1 5 0 m L 水， 加 1 0 m l . - - - 乙醇胺混合! ) ， 加入两倍I 、 的E D T A标准溶液( 4 . 8 ) ， 加2 0 m L 氢氧化钾溶液( 4 . 3 ) 5 m L 盐酸释胺溶液( 4 . 7 )适员的钙指示剂( 4 . 5 ) , 继续用E D T A标准溶液滴定至蓝色即为终点。8 分析结果的计算按式( 2 ) 汁炸氧化钙的百分含量C a O ( Yo ) 一 T5 02 5 0只 1 0 0 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( ?式中: 7 - - -E D T A 标准溶液对氧化 钙的 滴定度; I滴定消耗的E D T A量, m L ; m- 一 称样量, 9 试样有效分析值的算术平均值为最终分析结果， 平均值按G B 8 1 7 0 规定进行， 修约至小数第位9 允许差分析结果的差值应不大于下表所列允许差。免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载Y B 4 005 一 91氧化钙量允许差0 . 1 0 - 0 . 5 00 . O S 0 . 5 0 - 1 . 0 00 . 0 8 1 . 0 0 - 1 . 5 00 . 1