DB37T3310-2018化妆品中疏基乙酸测定离子色谱法.doc

ICS71.100.70Y42DB37山东省地方标准DB 37/T 33102018化妆品中巯基乙酸测定 离子色谱法Determination of Thioglycolic Acid in Cosmetic by Ion Chromatography2018 - 06 - 12发布2018 - 07 - 12实施山东省质量技术监督局发布DB37/T 33102018前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由山东省质量技术监督局提出。本标准由山东化工标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山东省产品质量检验研究院、山东福瑞达生物工程有限公司。本标准主要起草人：姜金华、焦毅、齐云、侯广月、于燕萍、张舵、张晨艺、刘金凤、刘爽、王景超、于晓菲、张娟、杨素珍。3化妆品中巯基乙酸测定 离子色谱法1 范围本标准规定了化妆品中巯基乙酸的离子色谱测定方法。本标准适用于脱毛类、烫发类和其他发用类化妆品中巯基乙酸的测定。方法中检出限为1 mg/kg，定量限为5 mg/kg。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3 方法提要以水溶解提取化妆品中的巯基乙酸，经离子交换柱将巯基乙酸根和无机离子分开，电导检测器测定即时的电导值，以保留时间定性，峰面积定量。4 试剂和材料实验室用水为GB/T6682规定的一级水。4.1 三氯甲烷：分析纯。4.2 巯基乙酸标准品：纯度99.6%，储备液在冰箱中冷藏保存。4.3 巯基乙酸标准溶液（1000 mg/L）：精确称取巯基乙酸标准品0.1 g，用水稀释转移至100 mL容量瓶中，加水定容得标准储备溶液。5 仪器5.1 离子色谱仪。5.2 高速离心机。5.3 超声波清洗器。5.4 涡旋振荡器。5.5 电子天平：感量为0.1 mg。6 分析步骤6.1 样品预处理6.1.1 液体样品：精确称取0.1 g（精确至0.0001 g）于25 mL具塞比色管中，加水至刻度，超声波清洗器提取20 min，取上清液过0.22 m滤膜后作待测样液。6.1.2 乳状或膏状样品：精确称取0.1 g（精确至0.0001 g）于25 mL具塞比色管中，加水至刻度，用涡旋振荡器振摇均匀，超声波清洗器提取20 min，加入三氯甲烷（4.2）2 mL，轻轻振荡，静置。在14000 r/min的转速下高速离心15 min，取上清液过0.22 m滤膜后作待测样液。6.2 色谱参考条件6.2.1 检测器：抑制型电导检测器。6.2.2 色谱柱：AS19-HC(2504 mm I.D.)；6.2.3 抑制器：ASRS-4 mm；6.2.4 淋洗液：25 mmol/LKOH；6.2.5 淋洗液流速：1.00 mL/min；6.2.6 柱温：30；6.2.7 进样量：25 L；6.2.8 其它能够达到同等分离条件的色谱条件均可使用。6.3 标准曲线的绘制移取巯基乙酸标准储备液（4.3），稀释成标准系列溶液，含量分别为5.00、10.00、50.0、100 mg/L。按色谱条件（6.2）分别测定，以色谱峰峰面积为纵坐标，对应的溶液浓度为横坐标作图，绘制标准工作曲线。标准物质色谱图参见附录A。6.4 试样测定取预处理后的待测液（6.1），按照色谱条件（6.2）进行测定，记录色谱峰的保留时间和峰面积，由色谱峰的峰面积可从标准曲线上求出巯基乙酸的浓度。样品溶液中巯基乙酸的响应值均应在仪器测定的线性范围之内，巯基乙酸含量高的试样可取适量待测液（6.1）用水稀释后进行测定。同时进行空白试验及平行试验。6.5 分析结果表述巯基乙酸的含量w按式（1）计算，计算结果应扣除空白值： （1）式中：w样品中巯基乙酸的质量浓度，%；c标准曲线查得巯基乙酸的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；c0标准曲线查得空白中巯基乙酸的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；V样品定容体积，单位为毫升（mL）；m样品质量，单位为克（g）；D稀释倍数。7 允许差在重复性条件下获得的两次独立测