QLLS 0004 S-2014 济南老来寿生物股份有限公司 保健食品 老来寿牌蛹虫草子实体胶囊.doc

Q/LLS0004S-2014 Q/LLS济南老来寿生物股份有限公司企业标准 Q/LLS0004S-2014保健食品老来寿牌蛹虫草子实体胶囊 2014-02-21发布 2014-03-10实施济南老来寿生物股份有限公司 发布5前 言根据中华人民共和国食品安全法制定本标准。本标准严格按照GB/T 1.1标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则的要求进行编写。本标准附录A、B为规范性附录。本标准由济南老来寿生物股份有限公司提出并起草。本标准主要起草人：董祺、李艳、李超。本标准自发布之日起有效期限3年，到期复审。老来寿牌蛹虫草子实体胶囊1 范围本标准规定了保健食品老来寿牌蛹虫草子实体胶囊的技术要求、生产加工卫生要求、检验方法、检验规则、标签标志和包装、运输贮存等。本标准适用于以蛹虫草子实体为主要原料，经干燥、粉碎、过筛、装囊、包装、辐照灭菌等主要工艺加工制成的具有增强免疫力功能的保健食品老来寿牌蛹虫草子实体胶囊。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 191 包装储运图示标识GB 4789.2 食品安全国家标准 食品微生物学检验 菌落总数测定GB/T 4789.3 食品卫生微生物学检验 大肠菌群测定GB 4789.4 食品安全国家标准 食品微生物学检验 沙门氏菌检验GB 4789.5 食品安全国家标准 食品微生物学检验 志贺氏菌检验GB 4789.10 食品安全国家标准 食品微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验 GB/T 4789.11 食品卫生微生物学检验 溶血性链球菌检验GB 4789.15 食品安全国家标准 食品微生物学检验 霉菌和酵母计数GB 5009.3 食品安全国家标准 食品中水分的测定GB 5009.4 食品安全国家标准 食品中灰分的测定GB/T 5009.11 食品中总砷及无机砷的测定GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定GB/T 5009.17 食品中总汞及有机汞的测定GB/T 5009.19 食品中有机氯农药多组分残留量的测定GB/T 6543 运输包装用单瓦楞纸箱和双瓦楞纸箱GB 13432 预包装特殊膳食食品标签通则GB 16740 保健（功能）食品通用标准GB 17405 保健食品良好生产规范JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则 YBB 00122002 口服固体药用高密度聚乙烯瓶YBB 00152002 药品包装用铝箔中华人民共和国药典2010年版国家质量监督检验检疫总局令第75号（2005）定量包装商品计量监督办法3 技术要求3.1 原辅料3.1.1 蛹虫草子实体应符合附录B的规定。3.2 生产工艺 原料干燥粉碎过筛装囊包装辐照灭菌成品检验入库。3.3 感官指标应符合表1的规定。表1 感官指标项 目指 标色 泽内容物呈黄色至棕黄色滋味与气味具有本品特有的滋味、气味，无臭味性 状外观光滑、整洁，无粘结、变形或破裂现象，内容物为粉末杂 质无肉眼可见的外来杂质3.4 保健功能增强免疫力。3.5 标志性成分指标应符合表2的规定。表2 标志性成分指标项 目指 标虫草素（3-脱氧腺苷）,mg/100g 136.83.6 理化指标应符合表3的规定。项 目指 标水分，% 9.0灰分，% 8.0崩解时限，min 30铅(以Pb计),mg/kg 1.5砷(以As计),mg/kg 1.0汞(以Hg计)，mg/kg 0.3六六六，mg/kg 0.1滴滴涕，mg/kg 0.1表3 理化指标3.7 微生物指标应符合表4的规定。表4 微生物指标项 目指 标菌落总数，cfu/g 1000大肠菌群，MPN/100g 40霉菌，cfu/g 25酵母菌，cfu/g 25致病菌(沙门氏菌、志贺氏菌、金黄色葡萄球菌和溶血性链球菌)不得检出3.8 净含量及允许短缺量应符合国家质量监督检验检疫总局令第75号定量包装商品计量监督管理办法规定。4 生产加工过程卫生要求应符合GB 17405的规定。5 检验方法5.1 感官检验取10粒产品，将其置于洁净无色透明的玻璃盘中，于自然光或相当于自然光的室内，用触觉鉴别其组织状态，视其色泽、杂质，嗅其气味，品其滋味。5.2 理化检验5.2.1 水分按GB 5009.3规定的方法测定。5.2.2 灰分按GB 5009.4规定的方法测定。5.2.3 砷按GB/T 5009.11规定的方法测定。5.2.4 铅按GB 5009.12规定的方法测定。5.2.5 汞按GB/T 5009.17规定的方法测定。5.2.6 六六六、滴滴涕按GB/T 5009.19规定的方法测定。5.2.7 崩解时限检验按中华人民共和国药典一部附录 A崩解时限检查项下规定的方法测定。5.3 标志性成分检验5.3.1虫草素（3-脱氧腺苷）按附录A规定的方法测定。5.4 微生物检验5.4.1 菌落总数按GB 4789.2规定的方法检验。5.4.2 大肠菌群按GB/T 4789.3规定的方法检验。5.4.3 霉菌和酵母菌按GB 4789.15规定的方法检验。5.4.4 致病菌分别按GB 4789.4、GB 4789.5、GB 4789.10、GB/T 4789.11规定的方法检验。5.5 净含量检验 按JJF 1070规定的方法进行。6 检验规则6.1 组批同一班次，同一条生产线生产的包装完好的同一种产品为一组批。6.2 抽样每一批按千分之一的比例随机抽样或每批采样量不得少于300粒。6.3 检验检验分出厂检验和型式检验。6.3.1 出厂检验6.3.1.1 检验项目包括感官指标、净含量、标志性成分、水分、灰分、菌落总数和大肠菌群。6.3.1.2 产品出厂每批产品须经厂质量检验部门检验合格并签发质量合格证方可出厂。6.3.2 型式检验6.3.2.1 正常生产时每半年进行一次，有下列情况之一时必须进行： 新产品投产前； 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异； 更换设备、主要原辅材料或更改关键工艺可能影响产品质量时； 停产半年及以上，再恢复生产时； 国家质量技术监督机构提出进行型式检验要求时。 6.3.2.2 检验项目为本标准的规定的全部项目。6.4 判定规则6.4.1 检验项目全部符合本标准的规定，判该批产品为合格产品。6.4.2 微生物指标如有一项不符合要求，即判该批产品为不合格。其他项目如有一项以上(含一项)不合格，应在同批产品中加倍抽样复验，以复验结果为准。若复验项目仍有一项不合格，则判该批产品为不合格品。 7 标志、包装、运输、贮存7.1 标志产品包装储运图示标志应符合GB/T 191的规定，标签应符合GB 7718和保健食品标识规定的规定。7.2 包装7.2.1 产品内包装应符合YBB 00122002、YBB 00152002的规定。7.2.2 产品外包装为瓦楞纸箱,外包装箱应符合GB/T 6543的规定。7.2.3 包装要牢固、防潮、整洁、美观、无异气味,便于装卸、仓储和运输。7.3 运输 7.3.1 产品运输工具应清洁无污染，运输产品时应避免日晒、雨淋，不得与有毒、有害、有异味或影响产品质量的物品混装混运。7.3.2 搬运时应轻拿轻放，严禁扔摔、撞击、挤压。7.4 贮存7.4.1 产品应贮存在阴凉、通风、干燥的成品库中，离地离墙存放。不得与有毒、有害、有异味、易挥发、易腐蚀的物品混储。7.4.2 产品在本标准规定的条件下运输贮存，保质期为24个月。附录A（规范性附录）功效成分检测方法虫草素（3-脱氧腺苷）含量的测定方法A1试剂除另有说明外，在本方法中仅使用重蒸水。 A1.1 磷酸二氢钾:分析纯；A1.2 无水乙醇:优级纯；A1.3 甲醇:优级纯；A1.4 提取液为乙醇：水（3：2）；A1.5 虫草素（3-脱氧腺苷）标准溶液：准确称取虫草素（3-脱氧腺苷）标准品0.0100g，加入水溶解并定容至25mL。此溶液每1mL含虫草素（3-脱氧腺苷）0.4mg。 A2 仪器设备A2.1 高效液相色谱仪(附紫外检测器)A2.2 超声波清洗器 A2.3 离心机 A3. 分析步骤A3.1 样品处理：取30粒以上胶囊内容物混匀，精密称取5g样品于25mL容量瓶中，加入约20mL提取液，超声提取10min。取出后加入提取液定容至刻度，混匀后以3000rpm/min离心3min。经0.45m滤膜过滤后供液相色谱分析用。A3.2 液相色谱参考条件A3.2.1 色谱柱 C18 4.6250mm 5mA3.2.2 柱温；室温 A3.2.3 检测波长：254nm A3.2.4 灵敏度：0.02AUFS A3.2.5 流动相：甲醇：0.01mol/L磷酸二氢钾溶液10：90 A3.2.6 流速：1.0ml/min A3.2.7 进样量：10l A3.2.8 色谱分析：取10l标准溶液及样品溶液注入色谱仪中，以保留时间定性，以试样峰高或峰面积与标准比较定量。A3.2.9标准曲线的制备：分别配置浓度为0.400、2.00、4.00、20.0、60.0g/ml虫草素（3-脱氧腺苷）标准溶液，在给定的仪器条件下进行液相色谱分析，以峰面积对浓度作标准曲线。A4 结果计算 X= 式中：X样品中虫草素（3-脱氧腺苷）的含量，mg/100g； A样试样峰面积； C标标准溶液浓度，mg/ml； V样试样定容体积，ml； A标标准溶液峰面积；m